A508-Ⅲ钢小尺寸试样的拉伸尺寸效应及其归一化模型研究

忻胜民，黎军顽,*，钟巍华，杨万欢，宁广胜，杨 文

(1.上海大学 材料科学与工程学院，上海 200444；2.中国原子能科学研究院 反应堆工程技术研究所，北京 102413)

A508-Ⅲ钢作为一种应用于反应堆压力容器(RPV)的结构材料，要求在高温、高压、辐照和腐蚀环境下稳定运行60年以上，需要具有良好的机械性能以承受反应堆内的苛刻服役环境[1-3]。反应堆压力容器经服役后具有感生放射性，为了安全性和提高材料利用率需要使用小尺寸试样[4-6]。然而，小尺寸试样由于其尺寸为亚毫米级，不可避免会产生尺寸效应，导致力学性能测试结果与标准试样存在差异[7-11]，并对实际应用产生阻碍，因此准确构建力学性能归一化模型显得非常重要。

目前，小尺寸试样力学性能的尺寸效应备受关注，主要表现为晶粒尺寸效应和特征尺寸效应两个方面。黄新华等[12]对小尺寸试样的晶粒尺寸效应和特征尺寸效应进行了概述，并指出随着晶粒的粗化，小尺寸试样的塑性变形呈现明显的不均匀性，随着试样特征尺寸的减小，材料的流动应力减小，而摩擦系数则增大；Lee等[13]在考虑试样尺寸和晶粒尺寸的条件下，基于几何必需位错理论建立了有效应变梯度模型，并验证了模型的正确性。在尺寸效应机理研究方面，Geiger等[14]提出了表面层模型，将多晶材料分为表面部分和内部部分，这两部分对材料的流动应力贡献不同；Wang等[15]基于表面层模型和应变梯度理论构建了考虑尺寸效应的力学本构模型，利用该模型预测了微尺度弯曲过程中的回弹行为；Mahabunphachai等[16]基于经典的Hall-Petch关系提出了内部晶界模型，该模型认为多晶材料的流动应力主要取决于位错在晶界的运动受阻状态，材料的晶粒尺寸越小，流动应力越大；Wang等[17]基于Hollomon方程和Hall-Petch关系，将拉伸试样的厚度与晶粒尺寸的比值作为特征参数，建立了考虑小尺寸试样尺寸效应的本构模型。然而，目前针对综合考虑试样晶粒尺寸效应和特征尺寸效应的力学本构模型仍不够完善。

为揭示A508-Ⅲ钢小尺寸试样的拉伸尺寸效应机理，建立试样尺寸与力学性能之间的关系，本文拟设计系列小尺寸试样，通过改变热处理工艺获得不同的晶粒尺寸，并对不同尺寸和晶粒度的小尺寸试样进行室温力学性能测试，引入综合描述小尺寸试样晶粒尺寸效应和特征尺寸效应的关键参数λ，构建考虑尺寸效应的力学本构模型，获得小尺寸试样与标准试样的屈服强度和抗拉强度归一化模型。

1 试验过程

1.1 试验材料及热处理工艺

实验材料为RPV用钢A508-Ⅲ，通过SPECTRO-MAX6直读光谱仪对试验材料进行成分分析，测试结果(质量分数)如下：C，0.175%；Si，0.205%；Mn，1.59%；Cr，0.137%；Mo，0.482%；Ni，0.731%；V，0.001 9%；P，0.005%；S，0.003%；Fe，余量。为研究热处理工艺与A508-Ⅲ钢晶粒尺寸的关系，采用3种热处理工艺对小尺寸试样进行了热处理，如图1所示，分别在900、950和1 000 ℃下进行奥氏体化处理，随后淬火并在655 ℃进行回火处理。对用于制备ASTM标准试样的A508-Ⅲ钢选择在900 ℃下进行奥氏体化处理，在655 ℃进行回火处理。

图1 A508-Ⅲ钢的热处理工艺Fig.1 Heat treatment process of A508-Ⅲ steel

1.2 晶粒尺寸表征

采用过饱和苦味酸、缓腐蚀剂和浓盐酸配置的腐蚀液在65 ℃水浴加热条件下对不同温度热处理后的金相试样表面进行腐蚀，以便清晰完整地显示A508-Ⅲ钢的原始奥氏体晶界。基于标准GB 6394—2002，采用Image-Pro Plus软件对经过不同温度热处理A508-Ⅲ钢的金相照片进行晶粒尺寸定量统计。

1.3 试样制备与拉伸测试

RPV的辐照力学性能研究必须使用非标的小尺寸试样，该技术是国际聚变材料辐照设施的主要研究内容之一[18]。目前，钟巍华等[7]就国内外小尺寸试样拉伸测试表征技术的研究现状和趋势进行了综述，指出小尺寸试样多为在标准拉伸试样的基础上按比例缩小而成的片状试样，其中SS-J(源自Small Specimen-Japan)是其最常用的一种。为研究A508-Ⅲ钢小尺寸试样拉伸性能的尺寸效应以及构建归一化模型，本文以SS-J为基础设计了一系列不同厚度的小尺寸试样，这些试样具有相同的平面几何形状，仅在厚度上存在差异，其厚度分别为0.30、0.50、0.75 mm，试样的特征尺寸如图2a 所示，为建立小尺寸试样与标准试样的归一化模型，根据美国标准ASTM E8/E8M-16a制备了标准试样，其特征尺寸如图2b所示。为避免表面状态对试验结果的影响，试样加工过程采用慢走丝线切割，并对切割后的试样进行抛光处理。

a——小尺寸试样；b——ASTM标准试样

采用德国ZwickRoell公司生产的Kappa 50 SS-CF型拉伸试验机，在常温下进行小尺寸试样的单轴拉伸测试，拉伸前在试样表面喷涂氧化铝与酒精的混合物，以制造散斑便于引伸计识别试样标距的变形，采用非接触式引伸计VideoXtens HP采集试样的变形数据，拉伸速度为0.001 25 mm/s，如图3所示。由于小尺寸试样对组织均匀性较敏感，导致测试获得的拉伸结果呈现明显的波动性，为确保试验数据的准确性和可靠性，试验次数不低于5次。

图3 Zwick Kappa 50 SS-CF型拉伸试验机Fig.3 Zwick Kappa 50 SS-CF tensile testing machine

2 结果与分析

2.1 热处理温度对A508-Ⅲ钢晶粒尺寸的影响

900、950、1 000 ℃ 3种奥氏体化温度下A508-Ⅲ钢的晶粒尺寸照片示于图4。由图4可知，随着奥氏体化温度的升高，晶粒尺寸逐渐增大。基于标准GB 6394—2002，采用Image-Pro Plus软件对A508-Ⅲ钢的金相照片进行晶粒尺寸统计，为确保测量的准确性，对每种热处理工艺统计20张以上的金相照片，统计前采用手动描绘的方式准确描绘出金相照片中的晶粒轮廓。根据统计，900、950、1 000 ℃ 3种奥氏体化温度下A508-Ⅲ钢的平均晶粒尺寸分别为18.12、20.49、33.21 μm。

图4 不同热处理温度下A508-Ⅲ钢的晶粒照片Fig.4 Grain photos of A508-Ⅲ steel under different heat treatment temperatures

2.2 A508-Ⅲ钢小尺寸试样的晶粒尺寸效应和特征尺寸效应

900、950、1 000 ℃ 3种奥氏体化温度下厚度为0.30、0.50、0.75 mm小尺寸试样的工程应力-应变曲线示于图5。为便于比较，表1列出了其具体的拉伸力学性能参数。由图5和表1可知，在相同的试样厚度条件下，不同的热处理温度对小尺寸试样的弹性模量、均匀延伸率和总延伸率影响不明显，但对于屈服强度、抗拉强度呈现明显差异，随着热处理温度的升高呈现降低趋势，这主要是由于热处理温度的变化导致材料的晶粒尺寸发生变化，产生了晶粒尺寸效应；在相同的热处理条件下，不同厚度小尺寸试样的弹性模量和均匀延伸率差异也不明显，而屈服强度、抗拉强度和总延伸率差异较大，随着试样厚度的增加呈现增大趋势，产生了特征尺寸效应。

图5 不同热处理温度下不同厚度小尺寸试样的工程应力-应变曲线Fig.5 Engineering stress-strain curves of SS-J with different thicknesses under different heat treatment temperatures

表1 不同热处理温度和不同厚度小尺寸试样的拉伸力学性能Table 1 Tensile mechanical properties of SS-J with different thicknesses under different heat treatment temperatures

2.3 小尺寸试样拉伸尺寸效应的机理分析

小尺寸试样的尺寸效应主要受晶粒尺寸效应和特征尺寸效应共同作用。不同温度(900、950、1 000 ℃)热处理后小尺寸试样的屈服强度和抗拉强度示于图6。由图6可知，随着A508-Ⅲ钢热处理温度的升高，小尺寸试样的屈服和抗拉强度均降低，表现出明显的晶粒尺寸效应。这种由晶粒尺寸变化引起的尺寸效应，可由基于Hall-Petch关系(式(1))获得的内部晶界模型[16]进行解释，该模型认为多晶材料的流动应力主要取决于位错运动在内部晶界的受阻状态。在多晶体材料中，晶界较晶粒内部的自由能高得多，晶粒越小，晶界滑动对塑性变形的贡献越大；随着晶粒的细化，晶界的数量增加，产生足够位错塞积所需的外力值增大，材料屈服所需的外加应力也增大。

图6 不同热处理温度下小尺寸试样的拉伸强度Fig.6 Tensile strength of SS-J under different heat treatment temperatures

σy=σ0+kd-0.5

(1)

其中：σy为材料的屈服应力；σ0为移动单个位错时产生的晶格摩擦阻力；k为常数；d为平均晶粒直径。

不同厚度(0.30、0.50、0.75 mm)小尺寸试样的屈服强度和抗拉强度示于图7。由图7可知，随着小尺寸试样厚度的增加，试样的屈服强度和抗拉强度均呈增大的趋势，表现出明显的尺寸效应现象。这种由试样厚度变化引起的尺寸效应，可采用表面层模型[19]进行解释。基于表面层模型，试样可细分为表面晶粒层和内部晶粒层两部分，表面晶粒没有内部晶粒受的约束强，位错在内部晶粒中运动受到的阻力远大于在表面晶粒内的，这导致材料表面部分的流动应力弱于内部的流动应力。当试样厚度减小到1 mm以下时，表面晶粒的占比与内部晶粒相当，对流动应力产生较大影响。因此表面晶粒的占比随试样厚度的减小而增大，整个试样的流动应力随之降低。

图7 不同厚度小尺寸试样的拉伸强度Fig.7 Tensile strength of SS-J with different thicknesses

2.4 考虑尺寸效应的力学本构模型

基于Swift模型关系式[17]，描述考虑尺寸效应的应力-应变关系可表述为：

(2)

但式(2)认为厚度与晶粒尺寸的比值是产生尺寸效应的唯一因素，不足以完全表征由晶粒尺寸和特征尺寸导致的尺寸效应。考虑小尺寸试样的整个标距段，将标距段的长度l、宽度w和厚度t引入计算，用比表面积S反映特征尺寸引起的尺寸效应，用晶粒尺寸d反映平均晶粒尺寸引起的尺寸效应。其中，比表面积S计算公式如下：

(3)

引入一个综合考虑l、w、t和d等对尺寸效应影响的参数λ：

(4)

结合式(2)～(4)，考虑小尺寸试样尺寸效应的Swift本构方程可修订为：

σ=K(λ)(ε0+εt)n

(5)

根据式(4)可计算获得不同热处理温度和不同厚度小尺寸试样的λ值，如表2所列。

表2 不同热处理温度和不同厚度小尺寸试样的λ值Table 2 λ value of SS-J specimen with different thicknesses under different heat treatment temperatures

不同热处理温度条件下，构建的考虑小尺寸试样尺寸效应的Swift模型如下。

900 ℃热处理，平均晶粒尺寸为18.12 μm时：

(0.004 5+εt)0.107 3

(6)

950 ℃热处理，平均晶粒尺寸为20.45 μm时：

(0.004 5+εt)0.114 6

(7)

1 000 ℃热处理，平均晶粒尺寸为33.21 μm时：

(0.004 5+εt)0.114 5

(8)

2.5 归一化模型的构建

为建立小尺寸试样与标准拉伸试样力学性能之间的换算方法，需通过试验测试获得ASTM标准拉伸试样的力学性能参数。根据ASTM E8/E8M-16a进行拉伸测试，结果表明ASTM标准试样的屈服和抗拉强度分别为646 MPa和758 MPa，根据式(4)计算获得ASTM标准试样的λ值为42.60。

以综合考虑晶粒尺寸和特征尺寸的影响参数λ为自变量，将小尺寸试样与ASTM标准试样的屈服强度与抗拉强度数据进行归一化处理，结果如图8所示。由图8可知，A508-Ⅲ钢不同厚度小尺寸试样的特征值λ与标准试样拉伸测试的屈服强度σs和抗拉强度σb具有一定的函数关系，尽管小尺寸试样的拉伸力学性能参数具有一定的离散性，但经归一化处理后能较好地反映它们与标准试样力学性能参数之间的关系，获得的小尺寸试样屈服强度的归一化模型为：

图8 小尺寸试样的归一化模型Fig.8 Normalization model of tensile strength of SS-J

σs=4.88×10-4λ2-0.32λ+651.67

(9)

小尺寸试样抗拉强度的归一化模型为：

σb=4.16×10-4λ2-0.33λ+761.54

(10)

2.6 归一化模型的验证

为验证归一化模型的准确性和可靠性，对厚度为0.40 mm和0.60 mm的小尺寸试样进行拉伸测试，根据式(4)计算尺寸效应影响参数λ，结合小尺寸试样屈服强度和抗拉强度的归一化模型(即式(9)～(10))计算其屈服强度和抗拉强度。小尺寸试样拉伸试验结果与归一化模型计算值如图9所示。由图9可知，归一化模型计算结果与试验数据较吻合，表明本文建立的归一化模型具有较好的准确性和可靠性。

图9 小尺寸试样的归一化模型的验证Fig.9 Verification of normalization model of SS-J

3 结论

1) 随着奥氏体化温度的升高，A508-Ⅲ钢的晶粒尺寸逐渐增大，其在900、950、1 000 ℃ 3种奥氏体化温度下的平均晶粒尺寸分别为18.12、20.49、33.21 μm。

2) 不同热处理温度和不同厚度A508-Ⅲ钢小尺寸试样的拉伸力学性能呈现明显的尺寸效应。随着晶粒尺寸的细化，晶界较晶粒内部的自由能显著增高，对位错塞积的影响也明显增大，提高了A508-Ⅲ钢的屈服强度和抗拉强度，产生了晶粒尺寸效应；随着小尺寸试样厚度的减小，表面晶粒的占比增大，导致位错在晶粒中运动受到的阻力减小，降低了A508-Ⅲ钢的屈服强度和抗拉强度，产生了特征尺寸效应。

3) 引入了一个综合表征小尺寸试样晶粒尺寸效应和特征尺寸效应的参数λ，构建了不同热处理温度条件下，考虑A508-Ⅲ钢小尺寸试样尺寸效应的力学本构模型，基于该参数实现了小尺寸试样与ASTM标准试样屈服强度与抗拉强度的归一化处理，并通过试验验证了归一化模型具有较好的准确性和可靠性。