基于正交试验的膨胀型钢结构防火涂料配比分析

2022-12-01黎俊德

广东建材 2022年11期

黎俊德

（广东省建筑材料研究院有限公司）

0 引言

钢结构因其具有施工周期短、强度高、可回收利用、造型美观等优点，是现代生活中一种常见的建筑结构形式，其中代表性建筑如广州塔、“鸟巢”体育馆、上海环球金融中心、国家大剧院等，这些建筑极具美观，是混凝土结构无法比拟的。然而，钢结构却有着致命缺陷，在高温条件下其机械强度会迅速下降，发生塑性变形而失去承载能力，导致钢结构迅速坍塌[1]。因此，有研究人员研制出了膨胀型防火涂料，将其涂覆于钢结构表面在不破坏建筑美观的前提下能够极大地提升钢结构的耐火极限。

膨胀型防火涂料通常由基料、颜填料、阻燃体系等构成，阻燃体系含有催化剂、成炭剂、发泡剂等。聚磷酸铵作为催化剂，在高温条件下能够自身分解以及催化涂层的热分解进程，同时分解产物能够促进涂层内含羟基碳源脱水炭化并与气源共同作用形成不易燃、具有隔热作用的炭质层[2]；季戊四醇作为成炭剂，在催化剂作用下季戊四醇内羟基通过酯化反应发生脱水形成炭化层，为最终形成的发泡层提供骨架支撑作用；三聚氰胺作为发泡剂，在高温条件下能够释放不燃性气体，如NH3、水蒸气等，使熔融状态下的涂层可以发泡膨胀形成海绵状膨胀层骨架[3]。张凡[4]等以聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇的质量比为4:3:3，氯偏乳液与纯丙AC261P 乳液质量比为22:3，可膨胀石墨和绢云母的质量比为5:3 制备的防火涂料在受热后形成的炭质层与钢板粘附性好，膨胀倍率大，耐火性能最好。王清海[5]等研究发现聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇质量比为12:5:5，聚醋酸乙烯酯乳胶与醋叔乳胶的质量比为2，颜基比为4，高岭土及含锆陶瓷纤维的添加量分别为4%和2%时涂层的膨胀倍数大、耐火时间最长。张帆[6]通过SPSS 软件分析发现聚磷酸铵:季戊四醇:三聚氰胺:钛白粉:丙烯酸树脂为500:200:225:200:220 时防火涂料的膨胀倍数和耐火时间测试结果最优。

以往研究表明聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺三者之间的质量比对防火涂料的性能具有重要影响，为探索此三因素对防火涂料膨胀倍率的影响主次顺序，本文通过采用正交试验来测试不同配比下防火涂料膨胀倍率，使用极差分析法和方差分析法来分析聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺对防火涂料膨胀倍率的影响，并获取最佳配方。

1 试验部分

1.1 试验原材料

试验原材料包括聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、苯丙乳液、钛白粉、重钙粉、多功能助剂、成膜助剂。

1.2 正交试验设计

试验采用三因素三水平正交试验设计方案，三因素分别为聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺，每个因素均设有三个水平，采用L9(33)表，如表1 所示，三因素三水平正交试验表如表2 所示。本试验中聚磷酸铵的质量分别选取13g、17g 和21g，季戊四醇和三聚氰胺的质量均分别选取9g、11g 和13g，所有组苯丙乳液、钛白粉和重钙粉的质量均保持不变，分别为35g、5g 和2g，具体配比见表3。

表1 L9(33)正交表

表2 三因素三水平正交试验表

表3 试验配比及测试结果

1.3 试验方案

1.3.1 防火涂料的制备

本试验中防火涂料的制备流程如下，根据表3 称取材料，将聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、钛白粉、重钙粉、助剂进行搅拌，接着加入水再次进行搅拌成质地均匀的浆料，然后加入苯丙乳液进行搅拌成质地均匀且细腻无结块的涂料。

1.3.2 钢材的制备

本试验中涂覆基材选用尺寸为60mm×100mm×10mm 的Q235 钢材，在涂覆防火涂料前需要对钢材表面进行表面净化以及化学处理以保证钢材表面平整光滑，没有明显缺陷。然后将涂料涂覆在钢材表面，待表面涂料干了以后再进行下一次涂覆，每一次涂覆的厚度为0.15mm～0.2mm，最终的涂覆厚度为2mm 左右，待晾干养护7d 后进行耐火试验。

1.3.3 耐火试验方法

本试验采用酒精喷灯进行垂直燃烧的方法对钢材进行加热试验。利用钢夹夹住钢材，钢材中涂有防火涂料的一面朝下接触火源燃烧加热，另一面接有热电偶测试钢材的背面温度，当加热温度达到700℃时停止试验。

1.3.4 膨胀倍率计算方法

试验开始前，在钢材底面5 个点测量涂层厚度，试验结束后再次测量此5 个点的厚度，两次测量厚度之差则为涂层的膨胀厚度，膨胀厚度与涂层厚度之比则为膨胀倍率，最终结果取5 个结果的平均值。

2 测试结果及分析

本试验的测试结果见表3 的最后一列，结果显示各组涂层的膨胀倍率测试值比较接近，最小值为4.16，而最大值为6.12。本试验各组中聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺的总质量比较接近同时各组中聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺的变化区间较小，这可能是造成膨胀倍率测试值比较接近的原因。

为探索聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺对涂层膨胀倍率的影响，将采用极差分析法和方差分析法对试验结果进行分析。极差分析法能够简单直观地显示出主要、次要因素，但无法预估试验过程中可能或必然存在的误差，也无法判断试验结果的差异是由因素水平还是试验误差造成的，而方差分析法能够更为准确地进行误差分析，主要提供了一个标准用于考查、判断各因素对试验结果的影响是否显著，能够将各因素、各水平以及交互作用造成的数据波动与试验误差造成的数据波动分开，提高了分析结果的精度，弥补了极差分析法的不足[7]。

2.1 极差分析

极差分析法首先是计算各因素在不同水平下膨胀倍率测试结果的算术平均值并记为k 值，然后计算该因素的极差R 值，极差越大表明该因素对膨胀倍率测试结果的影响越大，反之则越小。本试验中各组膨胀倍率变化情况如图1 所示，图中结果显示防火涂料的膨胀倍率随聚磷酸铵k 值的增加先上升后下降，随季戊四醇k值的增加而持续增大，随三聚氰胺k 值的增加先下降后上升；极差分析结果见表4，结果显示聚磷酸铵的极差值最大，其次是三聚氰胺而季戊四醇的极差值最小。其中，三聚氰胺的极差值为聚磷酸铵极差值的86.3%，季戊四醇的极差值为聚磷酸铵极差值的55.0%。极差值结果表明膨胀倍率的主要受聚磷酸铵的影响，其次是三聚氰胺，而季戊四醇的影响最小。对比图1、表4 中聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺三个因素的k1、k2和k3值，将其中的最大值对应的水平定义为该因素的最优水平，则膨胀倍率的最优组合为聚磷酸铵17g、季戊四醇13g 和三聚氰胺13g。

图1 膨胀倍率随水平、因素变化图

表4 极差分析结果

2.2 方差分析

本试验采用三因素三水平正交试验，其中三因素分别为聚磷酸铵(A)、季戊四醇(B)和三聚氰胺(C)，三水平分别为i=1、2、3，膨胀倍率的方差计算方法如下。

先计算以下各基本参数：

最后计算各因素的F 值：

通过上述公式可计算出涂层膨胀倍率的方差分析结果，如表5、表6 所示。表6 中聚磷酸铵的F 值计算结果最大，其次是三聚氰胺而季戊四醇的F 值最小，其中三聚氰胺的F 值为聚磷酸铵的65.7%，而季戊四醇的F值为聚磷酸铵的23.7%。此三因素的F 值计算结果显示涂层膨胀倍率显著性的主次顺序依次为聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇，即聚磷酸铵的影响最大，其次是三聚氰胺而季戊四醇最小，同时，表6 中最后一列也显示了聚磷酸铵对膨胀倍率测试结果影响显著。方差分析结果与极差分析结果相同。