原子吸收光谱法用于农产品重金属检测的实践分析

●杨 振（山东省滕州市综合检验检测中心 山东 滕州 277599）

1 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是一种新兴的检测技术，主要用于对农产品中含有的各项待测元素进行定量分析，并依据元素基础形态、原子对蒸汽谱线的吸收程度和表现特征等对检测出的元素类型作出判断。常见的吸收光谱法分为3种，一是石墨炉原子检测法，主要应用于在线分析，具有精密度较高、受干扰少、成本低的优势[1]，在监测重金属元素时，可实现一次性批量检测；二是氰化物原子检测法，该技术的检出限相对较窄，往往只能对单个元素进行检测，优点是灵敏度较高，适用于对不稳定重金属的检测；三是火焰原子检测法，由于其费用成本低、干扰少、精密度高，并且可实现在线分析，是目前农产品重金属检测中应用最为广泛的技术。该检测法能够测定土壤中多种重金属元素，检测结果与国家标准分析方法得出的结果接近。

在原子吸收光谱法的实际应用过程中，需要建立完善的检测体系，包含原子化器、检测系统、光学系统及数据工作站等。通过原子化器的使用，能够准确获得相应的自由型原子，利用光源可直接展示被测物质的光谱特征。然后借助特殊的共振谱线等对物质进行分离，基于检测系统转化电信号和光信号，吸收成光度后利用光谱仪器实施检测，最终获取被测物质的元素类型和含量。在具体实践过程中，运行检测体系时尽量将波长靠近紫外区域，有利于保障特征性辐射的实现，并在蒸汽条件下从谱线中吸收基态原子，根据光谱吸收能量所呈现的衰减情况，准确检测出重金属元素及其含量。

2 原子吸收光谱法应用要点

2.1 样品前处理

利用原子吸收光谱法对农产品开展重金属检测，首要步骤是进行样品前处理。由于我国农产品种类繁多，样品介质复杂，很容易受到强烈背景干扰。如果直接进行样品检测，可能会导致原子吸收光谱法的优势无法发挥，影响测定结果。因此需要进行样品前处理工作，清除干扰物质，保证被测组分得到浓缩和保留。具体步骤如下：

首先，清理样品表面的土壤颗粒、尘埃等干扰物质，严格按照相关规范，将样品放置于4℃条件下保存。这一操作需要简化输送过程，与其他化学试剂分开储存。在既定位置保存样品，避免出现混淆而影响检测工作的有序开展。

其次，采用适当的消解法进行处理。酸消解法，利用盐酸、硝酸等对样品实施分解，具有成本低、操作简单等优势。干石灰法，在500℃条件下灰化8～10 h，当样品呈现灰白状后冷却，稀酸定容。较常用的方法为微波消解法，可在电磁场环境中重新排列样品和酸中极性分子，利用分子间的碰撞和摩擦实现快速溶解。对消解方法的选择应当结合实际需求而确定，不过在检测重金属元素时，往往存在样品直接检测难度大等问题。为解决这一问题，相关人员可选择分离富集方法，采用色谱分离、固相萃取等措施科学处理样品，有助于检出率的进一步提高。

2.2 样品检测处理

农产品中含有的重金属元素较多，结合当前农产品检测实际，为提高检出率，应当选择适当的测定方法。通常情况下，对饲料类农产品可采用火焰原子吸收光谱法，能够比较准确地检测出铅元素、镉元素等超标情况。对于蔬菜和大米等食品，使用石墨炉原子吸收光谱法能够相对精确地检测出铅元素含量。当完成检测作业后，再配制系列标准曲线溶液，进行不同浓度标准溶液的吸光度测定，获得对应参考值后可对比标准曲线，判定被测元素的浓度。该技术体系的实施，能够在很大程度上提高检测的准确度和灵敏度。不过由于该技术的检测范围较广，可能会出现一定的感染性，为保证检测结果的精确性，要求工作人员必须严格按照规范实施操作[2]。

3 原子吸收光谱法在农产品重金属检测中的实践应用

3.1 检测对象

根据我国当前农产品生产种植中普遍存在铅元素的现实情况，为保障农产品质量安全，在开展重金属检测时应将铅元素作为重点检测项目，利用原子吸收光谱法对水稻、玉米、小麦3种粮食作物中的铅元素进行快速测定。根据我国现行标准，铅元素含量不得超过1.0 mg/kg。

3.2 检测操作

当前农产品种植环境相对较好，在现代农业技术的支持下，农产品中重金属元素的含量较低。为保障测定的精确性，可依据我国现行的卫生标准，选用石墨炉原子吸收法。

3.2.1 样品前处理根据所用检测仪器的特点，采用酸消解法或微波消解法等对样品进行前处理。同时可适当添加基体改进剂，以提高样品检测效率。

3.2.2 合理选择检测设备及设置参数选用GHA800石墨炉原子吸收分光光度计，配合PE铅元素阴极管、石墨管以及封闭消化罐等装置。然后设置合理的仪器检测条件，如设定波长参数283.3 nm、狭缝0.7 nm、电流8 mA、原子化温度1800℃、检测时间5 s。同时对氚灯进行校正。

3.2.3 选择适宜的试剂可选择如浓硝酸、过氧化氢或磷酸二氢铵等，并配制铅标准液1000 mg/mL。相关人员需按照操作规范进行前处理。如湿法消解处理需借助硝酸以及过氧化氢等混合物对样品进行消解。微波消解处理则是将样品粉碎、过筛后放入特定容器，再依次加入硝酸、过氧化氢，经过从中火到高火等程序后实现消解。

3.2.4 定容将液体注入到石墨炉中，添加磷酸二氧化铵0.2 mg。经过原子化后，利用共振线吸收能量。对比标准系列检测结果，对样品重金属元素进行定量分析。

3.3 检测结果

为保证检测结果的准确性，应对铅标准溶液的浓度进行稀释，一般在0～100 μg/L之间，并对其峰面积、溶液浓度等进行线性回归分析。此举能够有效得出在该浓度范围内的良好线性关系，并得到相应方程，同时可明确检出最低限为0.010 mg/L。在完成20次标准空白值检测试验后，能够得到石墨炉原子吸收光谱法的检出限为3.7 μg/L。另外，对样品进行加标回收测量时，其结果需在不同的铅含量浓度下进行测定，可达到86.4%～105.3%的元素回收率，检测效果良好。除此之外，为提高检测精密度，应采用20 μg/L标准铅溶液进行样品测定，重复检测5次后对比结果，得到RSD在3.73%～4.57%。再经过田间铜、镉溶液，浓度控制在100 μg/L，检测结果未发生明显变化。所以利用原子吸收光谱法，有助于提高对农产品重金属的检测质量和效率，为其质量安全提供了良好的保障。

4 原子吸收光谱法检测农产品重金属的影响因素

4.1 基体改进剂

原子吸收光谱法在农产品重金属检测实践中会受到一些因素的影响，比较明显的因素是基体改进剂的添加。因为部分农产品的样品介质较为复杂，在检测活动中会产生强烈的背景干扰。特别是在样品没有进行消解而直接进样的情况下，基体干扰会对分析结果造成较大的影响。主要原因则是因为基体改进剂在灰化损失、灰化控制、消除背景吸收以及分析物不完全释放等方面会发挥一定作用。为有效消除基体干扰，降低空白值，需要添加适当的改进剂，不仅有助于降低待测原子的挥发损失，也有助于灰化温度、原子化温度等的提高。在实际操作中，可采用的基体改进剂较多，如硝酸铵、磷酸、氯化钙等。

4.2 分析容器

农产品的无机痕量分析，对容器有着较高的要求，如采用玻璃材质容器，会因成分进入到溶液中而出现不适用的情况，因此可选择塑料材料，具体材质按照优先级可选用聚四氟乙烯、聚丙烯、高密度聚乙烯、石英、低密度聚乙烯、铂等。为降低容器对重金属检测结果的影响，还需对实验室容器进行合理清洗，全面清除器壁上的异物，或采用超声波清洗器以及蒸馏水、自来水等进行反复冲洗。最后使用硝酸浸泡，通过离子水冲净并干燥后，再投入使用。

4.3 环境因素

开展农产品重金属检测，一般是在实验室内进行，但实验环境本身也是一个污染源，对元素痕量分析、试样制备等均会产生相对较大的影响。为保证农产品重金属检测结果的准确性和可靠性，应当尽量消除环境因素的影响，如保持实验室环境卫生整洁，定期清理通风橱，室内要尽可能少开窗，避免室外灰尘进入，以减少污染。

5 总结

在当前农产品重金属检测实践中，原子吸收光谱法的应用已经较为成熟，是目前最为实用的检测方法之一。在未来检测实践活动中，应当更加注重方法的选择，稳步提高测定结果的精密度和灵敏度。大力发展针对农产品重金属检测注重仪器设备的智能化和自动化，尽量简化工作程序，减少人为干扰，提高检测效率，为农产品质量提供更好的安全保障。