茶纤维性能测试研究

贺志鹏

［1.中国纺织信息中心，北京 100010；2.中联品检（北京）检验技术有限公司，北京 100025］

我国是茶叶的故乡，茶文化已有几千年的历史。来自中国茶叶流通协会的统计数据显示，2020 年我国茶叶产量为291.77万t，稳居世界第一。茶叶除了日常饮用及制作成茶饮料以外，还可以制作成茶叶冰激凌、茶叶饼干、茶粥、茶叶蛋等众多茶食品，茶多酚作为茶叶中所含的一类多羟基类化合物，由于其独特的抗菌、保健等功能，为茶叶的开发利用增添了新的途径——茶纤维纺织品。

茶纤维纺织品可以分为纯茶纤维的纺织品和含茶纤维的纺织品。茶叶以饮用为主，市售茶叶通常摘取顶部嫩芽及几片叶子，老叶则为新芽提供养分，不宜大量摘取，因此限制了茶纤维产量。目前已知的茶纤维纺织品以含茶纤维的纺织品为主，如已授权的发明专利《一种长效广谱抗菌天茶纤维及其制备方法》［1］是将黏胶初生纤维丝束通过茶叶植物源浴液涂覆于织物表面；已授权的发明专利《一种抗菌防螨天茶纤维及其制备方法》［2］是将茶叶等天然植物提取物制成微胶囊，然后将其加入纺丝原液中进行纺丝而制得。北京花香麻生物科技发展有限公司则开发出了纯茶纤维纱线产品。

茶纤维作为再生纤维素纤维，按照现行GB/T 29862—2013《纺织品纤维含量的标识》的要求，化学纤维名称采用GB/T 4146.1 规定的名称，而现有标准GB/T 4146.1—2009《纺织品 化学纤维 第1 部分：属名》中暂未收录，所以目前仅可按大类标注为再生纤维素纤维或性能相近的某一种再生纤维素纤维，或按照GB/T 29862—2013 附录B 标注为新型再生纤维素纤维，但众多检测机构对“新型”的把握存在偏差。

本试验以纯茶纤维纱线为样品，研究了茶纤维燃烧性能、化学溶解性能、结构及抗菌功能性等，以期增加对茶纤维的了解，为茶纤维纺织品的开发和鉴别等提供有益的借鉴。

1 试验

1.1 试剂

二甲基甲酰胺（DMF，沸点152～154 ℃），次氯酸钠溶液（1 mol/L），甲醇、磷酸、乙腈（色谱纯）。

1.1.1 甲酸氯化锌溶液

按GB/T 2910.6—2009《纺织品定量化学分析第6 部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物》4.1进行配制。

1.1.2 80%甲酸溶液

按GB/T 2910.7—2009《纺织品定量化学分析第7 部分：聚酰胺纤维与某些其他纤维混合物（甲酸法）》4.1进行配制。

1.1.3 75%硫酸溶液

按GB/T 2910.11—2009《纺织品 定量化学分析第11 部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》4.1进行配制。

1.1.4 20%盐酸溶液

按GB/T 37630—2019《纺织品定量化学分析醋酯纤维或三醋酯纤维与某些其他纤维的混合物（盐酸法）》4.1进行配制。

1.2 仪器

使用GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析第1 部分：试验通则》和GB/T 20944.3—2008《纺织品抗菌性能的测定第3 部分：振荡法》规定的设备，恒温水浴锅［温控范围：（室温+5 ℃）～100 ℃，温控精确度±1 ℃］，IS 5傅里叶变换红外光谱仪，高效液相色谱仪（配二级阵列管检测器），250 mL 具塞三角烧瓶等。

1.3 样品

茉莉花茶，纯茶纤维纱线（北京花香麻生物科技发展有限公司，如图1所示）。

图1 纯茶纤维纱线

2 结果与讨论

2.1 燃烧性能

按照FZ/T 01057.2—2007《纺织纤维鉴别试验方法第2 部分：燃烧法》进行燃烧试验。结果表明，样品燃烧时具有纸燃味，残留物呈黑色絮状并有颗粒感，样品燃烧后残留物特征见图2。

图2 样品燃烧后残留物

2.2 化学溶解性能

取适量试验样品，于规定温度下分别使用80%甲酸、20%盐酸、DMF、1 mol/L 次氯酸钠溶液、75%硫酸和甲酸-氯化锌进行充分溶解，除在二甲基甲酰胺中为90～95 ℃下溶解外，其余均为室温下溶解。

溶解结果表明，样品在80%甲酸、DMF、20%盐酸、1 mol/L 次氯酸钠中溶解后质量损失均在16%左右，呈现和常规再生纤维素纤维不一样的化学溶解特性；在75%硫酸、甲酸-氯化锌中完全溶解，与常规再生纤维素纤维溶解特性一致。结合燃烧后残留物状态，认为16%左右的质量损失很有可能是在纺丝过程中加入的各类纺织助剂以及部分茶叶的化学成分。为了进一步对上述推测进行验证，后续对原样品及样品溶解后的剩余物分别进行了截面形态观察、红外光谱和高效液相色谱测试，结果均证明了上述猜测。

2.3 纤维截面形态

按照FZ/T 01057.3—2007《纺织纤维鉴别试验方法第3 部分：显微镜法》对原样品及样品溶解发生质量损失后的剩余物进行纵向及横截面形态观察，结果如图3～7所示。

图3 原样品横截面和纵向形态图

图4 用DMF 溶解后剩余物的横截面和纵向形态图

图5 用1 mol/L 次氯酸钠溶解后剩余物的横截面和纵向形态图

由图3～7 可以看出，溶解后的剩余物与原样品横截面形态一致，均为不规则多边形，但在纵向形态上表现出了明显的差异。原样品的纵向表面粗糙，有附着物；而溶解后的剩余物表面平滑，可见被溶解去除的应该是纺织助剂等表面附着物。

2.4 红外光谱

按照FZ/T 01057.8—2012《纺织纤维鉴别试验方法第8 部分：红外光谱法》对原样品及样品经溶解发生质量损失后的剩余物进行红外光谱测试，结果如图8～9 所示。因DMF 等4 种溶剂溶解后剩余物的红外光谱图基本一致，并未在文中一一提供。

图6 用80%甲酸溶解后剩余物的横截面和纵向形态图

图7 用20%盐酸溶解后剩余物的横截面和纵向形态图

图8 原样品的红外光谱图

图9 样品经溶解发生约16%质量损失后剩余物的红外光谱图

由图8、9 可以看出，原样品和溶解后的剩余物在近红外区的振动吸收基本一致，且与FZ/T 01057.8—2012 附录中标B.1 纤维素纤维的特征频率吻合。3 200 cm-1左右为—OH 的伸缩振动吸收峰，峰形较宽，可见其数量较多；2 900 cm-1左右为饱和碳原子上C—H 的伸缩振动吸收峰，1 650 cm-1左右为环结构及不饱和键的特征吸收峰，990～1 150 cm-1为C—O 的伸缩振动吸收峰，890 cm-1左右为C—C 的伸缩振动吸收峰。

2.5 抗菌性能

按照GB/T 20944.3—2008《纺织品 抗菌性能的评价第3 部分：振荡法》的要求，采用振荡法分别对原样品和溶解后的剩余物进行抗菌性能测试。不同菌种测试结果见图10～12。抑菌率结果如表1 所示。由图10～12、表1 可以看出，原样品和溶解后的剩余物均具有优良的抗菌效果，满足GB/T 20944.3—2008《纺织品抗菌性能的评析第3 部分：振荡法》对抗菌效果的评价要求。由此可见，被溶物并非全部为茶叶中的有效成分。

图10 金黄色葡萄球菌菌落生长图

图11 大肠杆菌菌落生长图

图12 白色念珠菌菌落生长图

表1 原样品和溶解后剩余物的抑菌率

2.6 液相色谱

2.6.1 高效液相色谱测试方法

准确称取5.00 g 茶叶和10.00 g 纱线样品，分别置于250 mL 锥形瓶中，加入100 mL 甲醇，置于水浴锅或电加热炉中煮沸1 h，煮沸过程中应根据情况，适当添加甲醇以补充煮沸过程中的损失量（可根据测试结果适当稀释提取液或缩减样品量）。煮沸后取出锥形瓶冷却至室温，使用滤纸过滤提取液，将提取液用旋转蒸发仪浓缩至约2 mL，过0.45 μm 有机滤膜后分别上机测试。

测试条件：色谱柱为Syncronis C18 柱，250 mm×4.6 mm，柱温35 ℃；检测波长为全波段；进样量10 μL，流速1.0 mL/min，流动相设置如表2所示。

表2 流动相设置

2.6.2 测试结果

全波段分别对茶叶和纱线浓缩提取液进行检测，确定二者有3 处共同吸收波长，依次为206、246、274 nm。试验结果表明：无论选择哪个检测波长，各峰的分离度均较好，具体见图13～15。

图13 206 nm 处的液相色谱图

对照文献［3］可知，保留时间6 min 左右应为表没食子儿茶素（EGC）的出峰位置，保留时间15 min 左右应为儿茶素（C）的出峰位置，保留时间18 min 左右应为表儿茶素（EC）的出峰位置，保留时间20 min 左右应为表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）的出峰位置，保留时间24 min 左右应为没食子儿茶素没食子酸酯（GCG）的出峰位置，保留时间27 min 左右应为表儿茶素没食子酸酯（ECG）的出峰位置。由图13～15 可以看出，使用二甲基甲酰胺、1 mol/L 次氯酸钠、80%甲酸、20%盐酸等对试样进行溶解，试样中部分有效物质被溶解，主要应为表没食子儿茶素和表儿茶素没食子酸酯；此外，对比原样品和溶解后剩余物发现，两者颜色稍有区别，前者为浅米色，后者为米白色，也同样表明茶叶中的部分色素发生了溶解。

图14 246 nm 处的液相色谱图

图15 274 nm 处的液相色谱图

3 结论

（1）茶纤维因化学成分的多样性，含有茶多酚类、植物碱、蛋白质、氨基酸和色素等多种物质以及在纺丝过程中加入的化学助剂，表现出了与常规再生纤维素纤维不同的性能，如燃烧物有颗粒感，在二甲基甲酰胺、1 mol/L 次氯酸钠、80%甲酸和20%盐酸中发生较大质量损失的溶解，以及截面形态等特有特征。但其本质仍为再生纤维素纤维，具有纤维素纤维的燃烧特性，在75%硫酸和甲酸-氯化锌中的溶解性能、红外光谱图与纤维素纤维基本吻合。

（2）高效液相色谱分析表明，茶纤维含有茶叶中普遍存在的6 种主要儿茶素，但部分儿茶素及化学成分会被二甲基甲酰胺、1 mol/L 次氯酸钠、80%甲酸和20%盐酸溶解，但被二甲基甲酰胺等溶剂溶解掉部分物质并未影响其抗菌性。

（3）综合不同的茶纤维性能特征来建立相应的鉴别方法，对相关纺织产品品质进行把控，可以指导企业生产和维护各方利益。北京花香麻生物科技发展有限公司已利用本研究部分成果，成功建立了该领域的企业标准Q/110106010HXM002—2021《茶纤维纺织品的鉴别》。