APP下载

响应面法优化羊毛衫超临界CO2扎染工艺

2022-11-24

染整技术 2022年9期
关键词:羊毛衫扎染超临界

张 娟

(辽宁轻工职业学院,辽宁大连 116100)

羊毛衫是一种常见的针织纬编产品,其原料以羊毛、羊绒和腈纶等为主,因具有良好的保暖性和舒适性,深受广大消费者的青睐。当今社会,人们追求个性化、时尚化、民族化的服装,为了满足这些需求,将超临界CO2染色技术与传统扎染技术结合应用在羊毛衫扎染中[1]。作为一种新型的绿色染色加工技术,超临界CO2代替水介质可以快速、均匀地完成染色过程,缩短染色时间,减少染色工序,降低环境污染,达到清洁生产的要求[2]。本实验主要以超临界CO2流体为介质,采用响应面法研究不同扎染温度、扎染压力、扎染时间和染料用量对羊毛衫色差的影响,优化羊毛衫超临界CO2扎染工艺,为羊毛衫超临界CO2扎染规模化生产提供一定的技术依据。

1 实验

1.1 材料与设备

材料:羊毛衫(上海华翔羊毛衫有限公司),活性分散大红G(上海惠宜实业发展有限公司),CO2(纯度99.99%,大连中昊光明化工研究设计院)。

设备:数控超临界CO2染色装置(大连工业大学超临界CO2流体课题组),Datacolor SF600型计算机测色配色仪(美国Datacolor 公司)。

1.2 超临界CO2扎染工艺流程

按照设计图案对羊毛衫进行捆扎,将捆扎好的羊毛衫和染料分别放入染色釜和染料釜。经过制冷系统液化的液态CO2首先经由高压泵加压注入扎染装置内部,并在加热系统的作用下达到超临界状态。在超临界CO2作用下,染料被带入染色釜,完成羊毛衫扎染过程。染色结束后,关闭高压泵和加热器,分离釜内的CO2流体和染料,实现CO2气体的回收再循环。最后,取出羊毛衫进行检测分析。

1.3 响应面法优化实验

在单因素实验基础上,根据Box-Behnken 中心组合设计原理,选取扎染温度(x1)、扎染压力(x2)、扎染时间(x3)、染料用量(x4)为主要考察因素,以羊毛衫色差(ΔE)为响应面值进行优化,实验因素及水平表见表1。

表1 响应面因素水平编码表

1.4 色差测试

采用公式ΔE函数判定染色深度,ΔE值越大,说明染色试样的颜色越深;ΔE值越小,说明染色试样的颜色越浅[3]。本实验染色羊毛衫的色度指标采用计算机测色配色仪进行测定,每个试样测量3 次,取平均值。

其中,L*为明度值;a*为偏红或偏绿值,数值为正偏红,数值为负偏绿;b*为偏黄或偏蓝值,数值为正偏黄,数值为负偏蓝。

2 结果与讨论

2.1 扎染工艺条件的确定

2.1.1 扎染温度

为了分析扎染温度对羊毛衫染色性能的影响,在扎染压力20 MPa、扎染时间60 min、染料用量6%(omf)的条件下,扎染温度分别选取80、90、100、110、120 ℃,对羊毛衫进行超临界CO2扎染,测试染色后的ΔE,结果如图1所示。

图1 扎染温度对羊毛衫ΔE 的影响

由图1 可以看出,随着扎染温度逐渐升高,超临界CO2扎染后羊毛衫的ΔE逐渐增高,当扎染温度达到100 ℃时,ΔE达到42,再继续升高扎染温度,ΔE逐渐趋于平缓。这主要是由于超临界CO2流体对羊毛纤维和染料上染过程产生了一定的影响,当扎染温度较低时,染料大分子的相对运动较慢,对羊毛衫的上染效果较差;当扎染温度升高时,超临界CO2的扩散系数增大,传质速度增大,染料大分子的热运动加快,使更多的染料分子能克服阻力向纤维内部扩散,进入纤维的非晶区[2]。随着扎染温度的升高,羊毛纤维大分子间相对间隙增大,加快了染料向纤维内部的扩散和上染速度,提高了扎染后羊毛衫的ΔE。因此,羊毛衫扎染温度优选为100 ℃。

2.1.2 扎染压力

为了分析扎染压力对羊毛衫染色性能的影响,在扎染温度100 ℃、扎染时间60 min、染料用量6%(omf)的条件下,扎染压力分别选取10、15、20、25、30 MPa对羊毛衫进行超临界CO2扎染,测试染色后的ΔE,结果如图2所示。

图2 扎染压力对羊毛衫ΔE 的影响

由图2 可以看出,随着扎染压力的提高,羊毛衫的ΔE不断增大,当扎染压力为20 MPa 时,羊毛衫ΔE达到较大值;之后继续增加扎染压力,羊毛衫ΔE增长幅度较小。这主要是因为扎染压力低,超临界CO2流体的密度较低,溶解的染料较少。较低的染料浓度导致扩散进入羊毛纤维内部的单分子染料较少,染色纤维呈现出较低的ΔE;提高扎染压力后,超临界CO2流体的密度增大,可以溶解更多染料,扩散进入纤维内部的染料增多,羊毛衫的ΔE提高[4-5]。综合考虑,扎染压力选取20 MPa。

2.1.3 扎染时间

为了分析扎染时间对羊毛衫染色性能的影响,在扎染温度100 ℃、扎染压力20 MPa、染料用量6%(omf)的条件下,扎染时间分别选取30、45、60、75、90 min,对羊毛衫进行超临界CO2扎染,测试染色后的ΔE,结果如图3所示。

图3 扎染时间对羊毛衫ΔE 的影响

由图3 可以看出,随着扎染时间的延长,羊毛衫扎染的ΔE不断提高;当扎染时间由30 min 增加到60 min 时,羊毛衫的ΔE显著增大;继续延长扎染时间,ΔE增幅变小。这是由于随着扎染时间的延长,更多的溶解染料大分子吸附在纤维表面,纤维内外染料的浓度差增大,使更多的染料逐渐向纤维内部扩散,羊毛衫的ΔE增大[6-7]。因此,扎染时间选择60 min。

2.1.4 染料用量

为了分析染料用量对羊毛衫染色性能的影响,在扎染温度100 ℃、扎染压力20 MPa、扎染时间60 min 的条件下,染料用量分别选取2%、4%、6%、8%、10%(omf),对羊毛衫进行超临界CO2扎染,测试染色后的ΔE,结果如图4 所示。由图4 可以看出,羊毛衫的ΔE随着染料用量的增多而逐渐增大,当染料用量增大到6%(omf)时,羊毛衫的ΔE逐渐趋于稳定。这是由于染料用量增大,溶解在超临界CO2中的染料量增多,在扎染过程中,扩散到纤维内部的染料量逐渐增多,羊毛衫的ΔE增大[8]。所以,染料用量优选6%(omf)。

图4 染料用量对羊毛衫ΔE 的影响

2.2 响应面法优化工艺

以扎染温度(x1)、扎染压力(x2)、扎染时间(x3)、染料用量(x4)为实验因素,以羊毛衫色差为响应值进行4 因素3 水平的Box-Behnken 设计,采用响应面法对羊毛衫超临界CO2扎染工艺进行优化。

2.2.1 回归方程的建立与显著性检验

在前期实验的基础上进行响应面实验设计,确定羊毛衫超临界CO2扎染的最佳工艺条件。利用Design-Expert 8.0.6 软件,根据Box-Behnken 的中心组合设计原理,设计了4 因素3 水平共29 个实验点的响应面分析实验,并对实验数据进行多元回归拟合分析,得到扎染温度(x1)、扎染压力(x2)、扎染时间(x3)和染料用量(x4)4 个变量与羊毛衫色差(y)的二次方程模型(1):

由表2 可以看出,方程一次项、二次项均为显著因素,x3与x4交互作用显著,其余交互项不显著,表明扎染温度、扎染压力、扎染时间和染料用量对ΔE不是简单的线性关系,二次项和交互项与色差都有很大的关系。多元回归关系显著(相关系数R2=0.955 6),失拟项为0.873 1,失拟不显著,说明方程拟合充分,回归方程高度显著,可用上述回归方程描述各实验因素与响应值的关系,对不同条件下羊毛衫的ΔE进行预测,该回归方程可以优化为方程(2):

表2 二次回归模型的方差分析结果

2.2.2 响应面图形分析

使用Design-Expert 8.0.6 软件绘制出扎染温度、扎染压力、扎染时间和染料用量对羊毛衫ΔE所构成的三维空间曲面图,结果如图5 所示。由图5 可直观地观察各因素对羊毛衫ΔE的影响,找出最佳的扎染工艺条件。图中响应面的形状反映了扎染温度、扎染压力、扎染时间和染料用量显著性的大小,响应面越陡,显著性越大;等高线的形状反映了扎染温度、扎染压力、扎染时间和染料用量之间交互作用的强弱,等高线为椭圆形时,各因素间的交互作用强,而圆形则与之相反[6]。由图5a 可以看出,当扎染时间和染料用量为零水平时,随着扎染温度的升高、压力的增大,羊毛衫ΔE呈现出先增大后降低的趋势。由图5b可以看出,当扎染压力和扎染时间处于零水平时,随着扎染温度的升高、染料用量的增大,ΔE增大,并逐渐趋于平缓。由图5c 可以看出,其余因素处于零水平时,随着扎染压力的增加和扎染时间的延长,羊毛衫ΔE达到最大值后又略有降低。图5d 为扎染压力和染料用量的交互影响,随着扎染压力和染料用量的增大,羊毛衫ΔE快速增大,后有降低趋势。总体分析,各因素对ΔE影响比较明显,等高线呈现椭圆形,说明该优化设计能合理反映各因素对响应值的影响。

图5 三维空间曲面图

2.2.3 最佳扎染工艺的确定和验证实验

为了进一步验证最佳点,对回归方程(2)和回归方程(1)取一阶偏导等于零,整理得到方程(3)~(6):

解得:x1=0.4,x2=0.3,x3=-0.2,x4=0.4。羊毛衫理论色差预测值y=45.8,即最优的扎染工艺条件为扎染温度104 ℃、扎染压力21.5 MPa、扎染时间58 min、染料用量6.2%。考虑到实验操作,对实验条件进行取整,即扎染温度104 ℃、扎染压力22 MPa、扎染时间58 min、染料用量6%(omf)。

为了进一步验证预测结果,采用最优扎染工艺条件,经5 次平行实验得到羊毛衫平均ΔE为43.9。这表明预测值和实验值具有良好的拟合性,说明该模型能较好地模拟和预测羊毛衫ΔE。

3 结论

(1)通过单因素和响应面实验分析扎染温度、扎染压力、扎染时间和染料用量等对羊毛衫ΔE的影响,得到较优的工艺条件为:扎染温度104°C、扎染压力22 MPa、扎染时间58 min、染料用量6%(omf)。

猜你喜欢

羊毛衫扎染超临界
邂逅扎染 布里生花——从古法扎染师到新阶层守艺人
超临界LNG在螺旋形微通道中的流动传热特性
关于350MW超临界循环流化床锅炉床料填加技术探索
四针床全成形羊毛衫纸样设计及模拟分析
扎染对对画
神奇的扎染
660MW超超临界锅炉高速贴壁风改造技术研究
国内首台5 MWe 超临界CO2 试验锅炉顺利通过水压试验
让缩水的羊毛衫还原
混蛋等