农产品质量安全检测技术探讨

刘祖明

（施秉县农业农村局，贵州 施秉 556200）

中国加入WTO以来，农产品的进出口贸易日益频繁，农产品质量安全备受关注，世界各国特别是发达国家先后制定了农产品中农药残留的限量标准。我国作为农业大国，在农产品的出口方面有着举足轻重的地位，为进一步提升我国的农产品质量安全，增强产品的市场竞争力，加强农产品质量安全检测已经是势在必行。特别是蔬菜与水果作为人们日常消费最主要的农产品，蔬菜与水果的质量安全直接影响到广大人民群众的身体健康。但如果缺乏先进的农药残留检测技术作为支撑，就难以准确掌握农产品的检测数据，也无法针对农产品存在的质量安全问题采取有效的技术措施进行应对，农产品质量得不到有效保障，在出口贸易过程当中也就很难取得优势地位，进而对农产品的种植生产效益等诸多方面带来连带影响。所以，加强农产品质量安全检测技术研究是保障农产品质量安全不可或缺的重要途径，必须要引起足够重视，结合当前发展需求进一步强化对农产品中农药残留的检测工作，避免农药残留对人体造成危害。基于此，下文结合实践，主要对农产品质量安全检测技术进行分析总结，探讨了在蔬菜、水果等农产品中检测农药残留的一些方法，以供同仁借鉴与参考，共同提升农产品质量安全整体检测水平。

1 气相色谱法

气相色谱法作为一种重要的检测方法，近年来取得了很大发展，并在水果、蔬菜低含量农药残留检测过程当中发挥了十分重要的作用，能够更为精准地进行定性、定量分析。但该方法在操作过程当中涉及很多步骤，另外实验室操作方面的要求高。主要的检测步骤涉及样品提取、浓缩、净化以及仪器测定等方面。以下将针对蔬菜、水果有机磷与拟除虫菊酯类农药残留检测方法予以分析探讨。

1.1 蔬菜、水果中有机磷类农药残留检测方法

运用气相色谱法能够对多种有机磷类农药残留进行检测。具体检测过程当中的操作步骤如下：首先选取蔬菜样品，将蔬菜打碎，选取20 g放置于烧杯内（250 mL），运用量筒（100 mL）准确量取50 mL乙腈加入其中，之后运用组织分散机匀浆2 min，运用玻璃漏斗对滤液进行过滤，接着倒装入有塞的量筒（100 mL）内，将氯化钠（5 g）加入其中，均匀摇晃，放置30 min，液体完全分层之后，运用移液管将10 mL的上清液移取，放置在小烧杯内（100 mL），并在80℃温度条件下恒温水浴，浓缩近干。通过乙酸乙酯将溶解定容到容量瓶内5 mL，并使用玻璃注射器将溶液微孔（0.22 μm）滤膜，通过气相色谱仪完成测试。

1.2 蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药残留检测方法

运用该方法能够对百菌清、溴氰菊酯以及三唑酮等多种拟除虫菊酯类农药残留开展检测工作，具体操作步骤：将蔬菜样品打碎之后准确称取25 g，运用烧杯（250 mL）进行盛取，然后运用量筒（100 mL）将50 mL的乙腈加入其中，并通过组织分散机进行2 min匀浆，通过玻璃漏斗将滤液进行过滤，并倒入已经装有氯化钠（5 g）的量筒（100 mL）内，均匀震荡，并进行30 min放置，使液体完全分层，再运用移液管（10 mL）对上清液进行移取放置于小烧杯内（100 mL），并把小烧杯放入80℃水温条件的水中恒温水浴，通过空气流吹扫，浓缩近干。样品浓缩近干之后，用比例为9∶1的正己烷与丙酮溶液进行溶解，过氟罗里硅土小柱，之后再运用比例为9∶1的正己烷和丙酮溶液完成淋洗，将淋洗液（10 mL）选取之后放置于小烧杯内（100 mL），从80℃的温水浴处理淋洗液上用空气流吹扫，将样品浓缩到2～3 ml，运用正己烷在容量瓶（5 mL）进行溶解定容，并通过气相色谱仪完成测定。

2 速测法

速测法操作快速简单，而且十分灵敏，用时较短，非常经济，适宜在市场当中批量进行农药残留检测，有利于及时迅速地针对市场当中含有农药残留的蔬菜进行监控，有效净化蔬菜市场，避免人们食用含有高残留农药的蔬菜，减少中毒事件的发生。速测法检测原理，是依照胆碱酯酶能够对靛酚乙酸酯（红色）进行催化水解，使其转化为蓝色的乙酸或者靛酚，而氨基甲酸酯类农药和有机磷类农药，均会抑制胆碱酯酶，造成催化、水解以及变色过程当中出现改变，如此便可对样品当中是否有氨基甲酸酯类农药或者有机磷类农药存在进行检测。

3 仪器分析法

小分子有机化合物是农药的主要活性成分，因此运用气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）和高效液相色谱-质谱联用（HPLCMS）等技术开展检测工作。尤其是色质联用技术方面的研究最多，这是由于此项技术对于很多农药残留分析较为适用，因此在农药快速残留检测过程当中，常常运用此项技术进行快速检测。GC-MS能够对有机磷、有机氯以及拟除虫菊酯等进行检测。而GC-MS法，不适宜一些极性强、分子量大、热稳定差的农药检测，需要通过HPLCMS法来进行检测。

3.1 固相萃取技术

该方法在农药残留检测方面应用较为普遍。基于液相分离、解析和浓缩等原理，将样品溶液通过柱子，并在样品柱中保留样品当中的某一组分，运用相应的溶剂来洗脱组分，进而达到分离净化的效果。该技术不仅操作非常简便，而且迅速、可靠，具有很高的安全性。

3.2 微波辅助萃取

此项技术是结合化学物质微波吸收能力的差异性来处理样品，能够使应用到的组分直接从基体当中浸出萃取。样品经微波加热，通过极性分子便能快速将微波能量进行吸收，来对一些极性溶剂进行加热，对样品当中目标化合物进行萃取，并有效分离其中的杂质。相比较过去应用的震荡提取法，蔬菜农药残留通过微波萃取，不仅高效，而且快速、安全，所用的试剂也相对较少，便于自动化控制。

4 高效液相色谱法

在农药残留检测过程当中，由于面对的农药类型较多，同时农药成分较为复杂，这些极大地增加了农药残留检测难度，倘若所选的检测技术不合理，不仅会对蔬菜水果农药残留检测效果带来不利影响，还会增加农产品安全隐患。所以在蔬菜水果农药残留检测过程当中，对相应的检测方法进行科学选择非常重要。高效液相色谱法近年来在农产品安全检测方面，发挥了越来越重要的作用，特别是一些分子量大、极性强离子型的农药可以运用这一方法进行检测，同时对受热容易发生分解、不易气化的农药也可运用该方法进行检测。近年来科学技术高速发展，对于液相色谱技术也起到了很大的推动作用，高效液相色谱法不仅检测效率高，而且还有很高的灵敏度以及较高的自动化程度。所以，在农药残留检测方面，该方法应用越来越普遍。

5 农产品农残检测质量控制对策

5.1 抽样过程的质量控制

在对蔬菜水果等农产品开展农药残留检测过程当中，为了有效提高检测质量，应当将抽样工作充分做好。抽样合理性、科学性，对于检测结果的精准性有着至关重要的影响。所以，应当对抽样质量进行严格控制。同时为了最大程度确保样品的代表性与完整性，还应当加强抽样人员管理工作，科学控制抽样地点、环境、时间以及抽样量等。另外，抽样人员应当具备较高的专业能力和综合素养，经验丰富，针对性地构建抽样计划抽样方案，对抽样地点充分明确；同时明确抽样样品、抽样时间和抽样量，严格根据抽样方案高效率、高质量地实施抽样工作，将相应的记录做好；样品运输过程当中应当加强防护，以免样品遭受损坏，影响检测结果的整体提升。

5.2 仪器设备的质量控制

水果蔬菜农药残留检测工作实施过程当中，应用的仪器设备相对较多，这些仪器设备都是必不可缺的重要设备，所以为了更高效率、更高质量地开展农药残留检测工作，需要加强仪器设备方面的管理，有效提高仪器设备应用性能，有针对性地展开水果、蔬菜农药残留检测工作。具体应用之前，应当做好检定校准工作，保证仪器设备功能正常，另外应当针对仪器设备构建全面系统的保养维护制度，定期对仪器设备进行维护保养，解决仪器设备存在的各种问题，保证仪器设备性能始终处于良好状态，为蔬菜水果农药残留检测奠定良好的基础。

5.3 检测材料的质量控制

在对蔬菜水果的农药残留和违禁物残留进行检测时，还会应用到诸多药品、试剂，且应用量较大。然而目前市场上很多检测材料质量参差不齐，所以为了确保蔬菜水果农药残留检测工作的顺利开展，做好农药残留检测材料质量控制工作具有十分重要的现实意义。只有确保蔬菜水果检测过程当中试剂材料符合质量标准，才能为蔬菜水果农药残留高效检测奠定良好的基础。所以，这就需要在检测材料采购过程中，首选质量高、信誉度好的检测试剂，并对购置的检测材料认真检查，观察其外观有无损伤或者污染，是否在保质期内，还要对产品合格证进行详细检查，进而最大程度上保证所购置的试剂材料与检测要求相符合。完成试剂材料质量验收工作之后，认真填写验收报告，为后续工作的开展提供相应参考。

5.4 标准物质的质量控制

在检测蔬菜水果农药残留过程中，标准物质是开展定量分析的准绳，所以应当对质量控制工作给予充分重视，最大程度地确保标准物质有效性及其纯度。具体运用过程当中还应当结合农药残留检测方面的要求，对标准物质做出科学选择，保证标准物质处在有效期内，确保标准物质稳定性，并且能够溯源。检测蔬菜水果农药残留过程当中所运用到的标准物质，应当粘贴明显标志和质量溯源标志，不可应用过期标准物质。标准物质在环境方面有着很高的要求，储存过程当中橱柜必须要干净、干燥、没有污染，并设置专人进行管理。另外，针对标准物质使用情况及其状态开展定期检测，并将检测结果进行准确详实的记录。必要时运用实验室进行比对与仪器间比对，最大程度确保标准物质质量，保证蔬菜水果农药残留检测工作高效开展。

5.5 检测过程的质量控制

为了最大程度提高蔬菜水果农药残留检测质量，构建完善的质量控制体系非常关键，这样才能保证在农药残留检测过程中更加规范地开展相应的检测工作。检测工作需要根据检测方法、流程相关要求科学实施，同时运用空白对照试验、平行样品试验等各种试验，来验证检测质量。在检测蔬菜、水果农药残留过程当中，还应采取阳性样品插入、质控样品以及加标回收样品等方式，更为规范性地开展检测工作，有效提高检测质量。另外，在检测工作具体实施过程当中，还应当准确、完整地记录各项检测数据，要字迹规范、清晰，最大程度确保数据真实性与完整性。

5.6 检测结果的质量控制

蔬菜水果农产品农药残留检测工作完成之后，获得的检测数据，还需要认真详实地开展核实工作，倘若数据有错误存在，必须要及时进行纠错。特别是核检过程当中发现检测数据较大时，应当及时开展复检工作。并在记录检测数据过程当中，保留到小数点后两位数字；检测报告填写过程当中必须要做到规范标准；对有关信息与客户要求进行充分明确，对检查报告认真检查，无差错之后才可签字；对有关材料要及时保存，以免丢失。

6 结束语

总之，在人们的日常生活当中，蔬菜水果作为不可或缺的必需品，确保其质量安全意义重大。而加强蔬菜、水果农药残留检测，成为保障农产品质量安全的重要举措。为了有效提高农药残留检测结果精准性，必须要在蔬菜水果农产品质量安全检测中科学合理地选择检测技术，对检测过程严格控制，根据技术标准与操作流程，科学规范地实施检测，才能在有效提高检测结果精准性的同时，最大程度地保障农产品质量安全，维护消费者健康。