食品理化检验中样品前处理的方法与质量控制研究

2022-11-16张雪侠

食品安全导刊 2022年28期

张雪侠

（郯城县检验检测中心，山东郯城 276100）

在针对食品安全进行管理的过程中，食品理化检验属于较为重要的有机组成部分之一。而在食品理化检验过程中，样品前处理发挥着支撑性作用，需要食品检验人员更加深入地把控各种样品前处理方法的应用条件与应用方式，以便更加有效地进行食品理化检验，为确保食品安全性奠定坚实的基础。

1 食品理化检验及样品前处理概述

1.1 食品理化检验

就实质而言，食品理化检验使用化学方式和物理方式，针对食品样本的质量状况与安全性进行有效检测。食品理化检验是针对食品安全进行管理过程中必不可少的关键环节，目的在于确保食品中并未添加不符合标准的添加剂与防腐剂，进而为确保社会公众的身体健康创造有利条件[1]。不仅如此，食品理化检验还可以检测食品中的营养成分，具备较为明显的现实分析价值。此外，经食品理化检验可以预防食品中可能出现的化学性污染问题，以及食源性微生物污染问题。只有在食品理化检验的有力支撑下，食品检验人员才能有效预防问题食品流入市场，为消费者的身体健康安全提供保障，同时避免了食品样本送检企业出现不必要的经济效益损失和社会效益损失。

1.2 食品理化检验中的样品前处理

在实际的食品理化检验过程中，样品前处理环节占据着十分关键的地位。常见的应用方法各有不同，具体的方法选择主要视送检样品实际类型与性质而定，以防各种冗余因素对食品理化检验过程及其结果产生不良影响。考虑到食品理化检验中样品前处理环节的重要性，国内食品检验相关部门投入了大量的人力、财力与物力，致力于有效地提升食品理化检验及样品前处理环节实际的效率。

1.3 食品理化检验中样品前处理的必要性

在食品理化检验过程中，样品前处理方法选择及操作效果将会对检测结果产生直接的影响。就定义而言，食品理化检验中的样品前处理是针对原始样本进行的初步加工处理，意义在于确保待检验样本符合食品理化检验仪器的检验状态需求[2]。在此过程中，食品检验人员的任务主要集中在分离并纯化样品中的各种不同成分。在食品理化检验中，样品前处理环节出现问题，会造成整体层面的食品理化检验过程及其结果出现较为显著的偏差，以致食品理化检验结果的准确性大打折扣。

1.4 食品理化检验中样品前处理的目的性

考虑到食品工业的深入发展，很多送检食品均含有类型繁杂的化学成分，除去相对常见的糖分、脂肪和蛋白质等基础营养成分，同时还有可能含有无机盐、钾元素、铁元素等，部分食品甚至还包含各种各样的食品添加剂、溶剂残留物和重金属元素等成分。其中，各种元素及成分所处的形态各有不同，为食品理化检验工作带来了一定的困难。为此，食品检验人员应确保测定与分析结果的准确性，在去除各种干扰因素的前提下高效地完成食品理化检验。由此，样品前处理环节的目的性就十分明显。借助样品前处理环节，食品检验人员可以达成分离并纯化食品样本的目的。

2 食品理化检验中样品前处理的实际应用

2.1 化学分离法的实际应用

食品检验人员应当结合不同样本组分在化学性质方面的表现，针对混合物进行分离处理，其中掩蔽法、皂化法和沉淀分离法属于较为常见的分离方法[3]。掩蔽法是指络合滴定，借助化学试剂与干扰物之间的络合反应分离待检测物质，避免干扰物质影响检测结果。皂化法主要用于油脂类化合物的分离。沉淀分离法主要用于分离溶解度差异性较为显著的混合物。

2.2 蒸馏法的实际应用

蒸馏法是指待检验食品样本内部各个组分在沸点方面存在明显差异性时，采用蒸馏的方式针对混合物进行分离的处理方法。在此过程中，沸点较低的组分会在气相之中富集，而沸点较高的组分则相应地在液相中富集。由此，食品检验人员可以根据待检验食品样本实际的性质及特点，选择与之相应的蒸馏法进行有效分离纯化处理操作，如真空蒸馏法、常压蒸馏法、精细蒸馏法和共沸蒸馏法。

2.3 固相萃取法的实际应用

固相萃取法是指通过吸着作用，将液体食品样本中的分析物质保留在吸着剂中，进而在溶剂洗脱作业的帮助下进行萃取提纯的方法。固相萃取法在前处理成本方面的表现较为理想，在实际应用过程中，食品检验人员应当尽量使用溶解效果较为理想的溶解体系，以便提升分离萃取的效率、速度和效果[4]。另外，具体针对溶解体系进行选择时，食品检验人员还需要兼顾食品样本的物理性质和化学性质，以防实际萃取过程中出现沉淀问题和其他物质干扰问题。

2.4 色谱分离法的实际应用

色谱分离法也称层析分离法，是指针对由流动相与稳定相组成的系统，利用其内部各种化合物在分配系数方面存在的差异性进行混合物高效分离作业的方法。考虑到实际的分解机理各有不同，色谱分析法还可以按照应用方法细分为离子交换层析法和光吸收色谱法两种方式，二者在混合物分离方面均有着较为理想的效果。根据近年来的应用实践状况可以得知，色谱分析法在食品理化检验中的食品样本安全性检验中使用较为广泛，同时发挥了十分可观的促进作用。在此过程中，针对包含甲醛及二噁英在内的各种污染物进行检验时，检验效率较为理想，而且不易受到干扰。

2.5 微波消解法的实际应用

在针对食品样本进行前处理作业时，微波消解法可以得出较为精确的检验结果。在具体的应用过程中，食品检验人员通常以0.2～0.5 g为基准选取消解试剂，进而得出精准的检验结果。在此过程中，该方法在操作流程方面的表现较为理想，操作流程简单，同时具备较为符合预期的操作效率。与此同时，食品检验人员在实际应用微波消解法时，应当准确地使用科学的微波反应模型。其间，消解系统的选择同样需要确保其恰当性，以便确保检验结果的真实性和有效性。具体而言，消解体系不仅需要在消解效率方面表现良好，更是需要确保不会受到其他外部因素的干扰。在前处理作业的具体过程中，食品理化检验样品中有机物含量较多时应当使用硝酸溶液进行化学性的消解，其间需要着重关注试剂选用和样品取样量，以确保样品消解效果基本符合预期。除此之外，食品检验人员还需要关注自身食品检验设备操作的合理性与规范性，在使用电子天平和微波消解仪时尤为需要注意。食品检验人员还需要事先针对食品检验设备维护拟定计划，定期针对食品检验设备进行检查与维护，确保食品检验设备处于较为良好的运作状态。而当食品样品中包含酒精时，食品检验人员需要进行水浴加热处理。

2.6 微波萃取法的实际应用

微波萃取法主要是指通过特定的介质从食品样本中萃取各种化学成分的方法。微波萃取法检测过程只需10 min左右，具有高效性和便捷性。当下，在食品理化检验的前处理环节中，微波萃取法的应用越发普及与广泛。但微波萃取法同样存在一定的问题。例如，在食品样本中存在化学溶剂残留的情况下，微波穿过食品样本内部时可能遭遇能量衰减问题。因此，微波萃取法通常应用于固体类食品样本检验。

2.7 超临界流体萃取法的实际应用

在食品理化检验的样品前处理环节中，超临界流体萃取法属于较为崭新的高技术性处理方法。在气相色谱、气相色谱质谱联用、液相色谱质谱联用等方式支撑下，超临界流体萃取法可以有效地借助有机溶剂对待检验食品样本进行萃取。而超临界流体萃取法同样有其缺陷性，仍然处于探索其实践可能性的阶段。

3 食品理化检验中样品前处理的质量控制

3.1 控制设备准备状况

当下，在实际的食品理化检验中的样品前处理环节，微波消解法属于较为主流的技术处理方式。在具体的微波消解法应用过程中，食品检验人员需要使用到微波消解仪器。为求理想的食品检验结果，食品检验人员应对各种设备的状况进行确认和管理，为微波消解法的实际应用创造较为有利的条件。

3.2 选择合适的消解体系

只有选择较为合宜的消解体系，食品检验人员才可以提升消解效率，增快其消解速度[5]。为防止食品样本中存在的其他杂质影响到检验成果，食品检验人员应当根据食品样本中待检验物质的物理化学性质，选择与之契合的消解体系与消解条件。

3.3 从严把控试剂样品用量

为提升食品理化检验的精准性，食品检验人员在实际的检验过程中应当将食品样本的质量控制在一定范围内。在消解过程需要大量酸性溶液时，食品检验人员应选取硝酸-过氧化氢混合酸性体系[6]。只有严格对试剂及食品样本的实际用量进行管理和控制，食品检验人员才可以从整体层面出发提升食品理化检验过程及其结果的精准性与有效性。