复合纤维增强高温油井水泥石的力学性能研究

吴杰，周萍，方乐武，李明(西南石油大学新能源与材料学院，四川 成都 610500)

0 引言

随着油气行业的发展，深井、超深井和非常规油气井的数量越来越多，井下地质条件越来越复杂，导致油气开发难度增大[1-3]。随着井的深度增加，井底温度也在不断升高。水泥石强度在温度超过110 ℃时会急剧衰退，所形成的水化产物不稳定，水泥石中易产生较大的裂缝[4]。提高水泥石高温抗压强度，增强其韧性，有利于防止固井水泥环发生气窜。改善水泥复合材料性能的传统方法包括在水泥中添加增强材料[5]、掺入化学矿物外掺料以及使用减水剂。目前，针对单一纤维或者橡胶类材料在110 ℃以下增强油井水泥石性能的研究相对较多，而关于在水泥基体中添加不同级配的复合纤维材料，高温下增强增韧油井水泥石的研究偏少。硅灰石纤维具有较好的耐高温性能，超长纤维有更高的强度和断裂韧性，超细纤维能有效改善水泥混凝土裂前的抗弯韧性，两种纤维对水泥的作用效果不尽相同，添加复合纤维是一种可行的方法。有效抑制裂纹扩展，就可以改善水泥石性能。

1 实验

1.1 试剂与材料

G级油井水泥为四川嘉华企业(集团)股份有限公司生产，硅灰石纤维为市售并经实验室处理，分散剂DRS-1S，降失水剂G33S，消泡剂DRX-1L均为市售。水泥浆配方如表1所示。

表1 水泥浆配方表

1.2 水泥浆制备

实验将长径比为16：1和13：1的硅灰石纤维按照2：1质量配比均匀混合，得到的复合材料称为DRZ-1S。将DRZ-1S按 照3%、4%、5%和6%的比例分别加入水泥浆中，将配置好的水泥浆倒入相应的摸具中，而后放入高温高压养护釡进行养护(养护压力21 MPa)，等养护时间达到3 d、取出进行力学性能测试。使用抗压强度模具(直径25 mm，高度25 mm)、抗拉强度模具(直径50 mm，高度25 mm)和单轴模具(直径25 mm，高度50 mm)来测试油井水泥石的力学性能。按照《油井水泥试验方法》对养护不同时间不同配比的水泥石进行测试，每组抗压强度的测试需要7个试样，每组抗拉的测试需要3个试样，测试最终结果取其平均值。按照GB/T 50266—2013《工程岩体试验方法标准》，测定水泥石的轴应力—应变曲线，每组测试2个试样，计算取测试数据的平均值作为最后的结果。

1.3 分析和测试

选取实验室自制的硅灰石纤维GHA和GHB，观察两种硅灰石纤维的XRD、FTIR等表征，表征结果如下：

如图1所示，除衍射峰的强度稍有区别外，衍射峰的位置基本相同。

图1 GHA和GHB的XRD图谱

如图2所示，3 420 cm-1处为-OH的伸缩振动峰，1 640 cm-1处为化学结合水的H-O-H的弯曲振动峰，1 430 cm-1处为甲基-CH3和亚甲基-CH2-的弯曲振动吸收峰，964 cm-1处这个特征峰对应硅氧四面体[SiO4]4-中的Si-O键的不对称伸缩振动与位移变化，926 cm-1处为硅氧四面体中Si-O的伸缩振动峰，451 cm-1处为Si-O平面内的弯曲振动峰。不同波数的振动峰所显示的基团与XRD图谱衍射峰所反映的物质一致。

图2 GHA和GHB的FTIR图谱

2 结果与讨论

将DRZ-1S按照不同总加量在不同温度下养护3天，测试了油井水泥石相关性能。具体内容如下：

(1)选择总加量3%、4%、5%和6%共4个加量，研究DRZ-1S不同总加量下油井水泥石抗压强度和抗拉强度。

(2)选取150 ℃、160 ℃、170 ℃、180 ℃、190 ℃和200 ℃共6个温度，讨论不同温度下DRZ-1S加入后油井水泥石的抗压强度、抗拉强度。

(3)选取200 ℃加入DRZ-1S后性能较好的水泥石与空白试样水泥石测单轴应力—应变。

(4)对200 ℃下加入DRZ-1S性能较好的水泥石和空白试样水泥石进行XRD测试和SEM测试。

2.1 水泥石抗压强度

如图3所示，在DRZ-1S加量在3%、4%、5%以及6%下，温度范围在150～200 ℃(温度梯度

图3 水泥石抗压强度

10 ℃)之间时，空白水泥石的抗压强度随着温度的升高而降低。150 ℃下空白水泥石的抗压强度为39 MPa，200 ℃下空白水泥石抗压强度为16.57 MPa，强度衰退57.5%。

同一温度下，加入不同总量的DRZ-1S后，抗压强度总体比空白样有一定衰退。只有总加量为5%，在160～200 ℃温度条件下时，抗压强度有一定的提升。

提高量分别为0.92%、 6.02%、 38.21%、14.8%和52.86%。200 ℃时，DRZ-1S的4个加量下水泥石抗压强度均比空白水泥石抗压强度有所提高，随着温度的升高，提高量分别为13.6%、22.8%、52.9%和53.8%。总体看来，DRZ-1S总加量5%时，对水泥石的增强效果最好。

2.2 水泥石抗拉强度

如图4所示，在DRZ-1S加量3%、4%、5%以及6%下，温度范围在150～200 ℃(温度梯度10 ℃)之间，当温度为150 ℃、160 ℃、180 ℃和200 ℃时，总加量5%水泥石抗拉强度比空白水泥石抗拉强度高最多，提高量分别为117.9%、104.4%、30.9%和51.5%。

图4 水泥石劈裂抗拉强度

170 ℃时，总加量6%水泥石抗拉强度比空白水泥石抗拉强度高最多，提高量为77.2%。190 ℃时，总加量4%水泥石抗拉强度比空白水泥石抗拉强度高最多，提高量为64.3%。总体看来，DRZ-1S总加量5%时，对水泥石的增韧效果最好。

2.3 水泥石单轴压缩测试

如图5所示，当温度在200 ℃时，空白水泥石的峰值应力为17.36 MPa，DRZ-1S加量为5%的水泥石峰值应力为30.17 MPa，应力提高量为73.8%。

图5 200 ℃下空白水泥石与DRZ-1S加量5%水泥石单轴应力-应变曲线

2.4 水泥石XRD测试

如图6所示，加入DRZ-1S后XRD曲线与空白水泥石XRD曲线较为相似，对应衍射峰的强度有一定区别，说明DRZ-1S加入后不影响水泥的水化。同时能够看出未反应的熟料颗粒C3S等。

图6 200 ℃空白水泥石与DRZ-1S加量5%水泥石XRD

2.5 水泥石SEM测试

如图7所示，空白水泥石形成了较为明显的裂缝，在外界荷载作用下，有潜在的风险使基体遭到进一步破坏，水泥石的强度较低。如图8所示，在DRZ-1S加入后，和水泥石紧密结合，很好地填充了水泥石的孔洞，有效阻挡了裂纹的进一步扩展，从而提高了水泥石的强度及韧性。表明DRZ-1S与基体具有较好的相容性。

图7 空白水泥石SEM

图8 加入DRZ-1S水泥石SEM

3 结语

(1)DRZ-1S加量为5%时，在160～200 ℃不同温度下均能有效提高水泥石的抗压强度；在200 ℃下，不同加量的DRZ-1S均对空白水泥石的抗压强度有不同程度的提高。

(2)加入DRZ-1S后，相比于空白水泥石，水泥石的抗拉强度有不同程度的提高。加量为5%时水泥石的增韧效果最好。

(3)单轴压缩测试表明， 200 ℃下加入5%DRZ-1S后，相比于空白水泥石，水泥石峰值和应力分别提高81.8%和73.8%。

(4)200 ℃下的水泥石XRD及TG测试表明，加入DRZ-1S对水泥的水化没有影响。

(5)SEM测试表明，加入DRZ-1S能有效改善水泥石内部长裂纹现象，从而增强水泥石韧性。