扫描电镜在钢中夹杂物分析研究中的应用

冯文博，向小龙

（陕钢集团汉中钢铁有限责任公司计量检验中心，陕西 勉县 724200）

随着我国钢铁行业的发展，夹杂物的检测分析日益受到技术人员的重视，目前利用光学显微镜对夹杂物进行分析和评定已远远不能满足高端钢铁产品质量控制的要求，对于尺寸较小的夹杂物，光学显微镜难以辨认，且光学显微镜不能给出夹杂物的化学组成信息，对此，利用扫描电镜对钢中夹杂物的分布、尺寸、种类、成分、形貌进行分析研究势在必行，以满足陕钢集团汉中钢铁有限责任公司在钢铁生产过程中夹杂物检测的发展要求。

1 扫描电镜的工作原理及特点

1.1 扫描电镜的组成结构

扫描电镜由电子光学系统、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、信号系统和真空系统等部分组成。

1.2 扫描电镜的工作原理

扫描电镜是聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。从电子枪阴极发出的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，会聚成很细的电子束聚焦在样品表面，在末级透镜上部装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在试样表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子和透射电子等。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描绘出来，就得到了一幅反映样品被轰击区各点状态的扫描电子显微图像[1-2]。

1.3 扫描电镜的特点

扫描电镜具有场深大、放大倍数范围大（一般为20～200 000倍）、不必经常对焦等特点，对于相组成的非均匀材料便于低倍下普通和高倍下放大观察分析。它还具有相当的分辨率，可达2～6 nm，所成图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。同时它的自由度大，可对试样作三维移动，试样制作简单，表面无需进行特别处理。

2 钢中夹杂物的点扫描分析研究

由于工艺改进，产品需求等，夹杂物的种类不再单一，对于光学显微镜下不能明确的夹杂物类型，扫描电镜配合能谱仪可以很容易地确定复合夹杂物的化学组成和含量。

案例1：图1为82B钢拉伸脆性断口裂纹源处的断口形貌，可以清晰地看见裂纹源处有一个较大的颗粒[3]，经测量该颗粒直径约172 μm，图2为该颗粒的点扫描分析，经能谱定量分析（见表1），该颗粒为Al2O3和CaO复合型夹杂物。

图1 拉伸断口SEM照片

表1 能谱定量分析 %

图2 断口裂纹源处夹杂物的点扫描

3 钢中夹杂物的线扫描分析研究

在对钢中夹杂物的分析研究过程中，往往会遇到一些尺寸较大的外来性夹杂物或者经过轧制变形后的夹杂物[4]，在对这一类夹杂物的分析过程中，采用点扫描的分析方式只能对该夹杂物的一小部分进行定性定量的分析，不能真正做到对夹杂物的精确研究，这就需要对该类夹杂物进行线扫描分析，即在扫描电镜采集到的夹杂物形貌图像上画一条线，即可建立一个如图3所示的线扫描。图3中每种颜色对应样品中所含的元素，谱线的起伏程度代表元素含量的大小；横坐标代表从A点到B点的位移，纵坐标代表电子能量。通过对钢中夹杂物进行线扫描可以清晰的分析夹杂物上某一类或几类元素的变化趋势。

图3 夹杂物的线扫描

4 钢中夹杂物的面扫描分析研究

在进行钢中夹杂物的分析过程中，不仅仅需要对所观察到的夹杂物的化学成分进行分析，同时也需要对试样整个面上的一些较细小的夹杂物进行分析或对某一个区域、某一个元素的富集区进行研究分析，了解不同元素的区域分布[5]，这是当利用点扫描或面扫描时，分析速度较慢，同时不能直观分析到不同元素的区域分布。对于这一类试样的钢中夹杂物的分析研究。那必须采用面扫描进行研究。

案例2：图4为热轧带肋钢筋Φ25 mm HRB400E弯曲脆断断口裂纹源处的微观形貌，可以直观的看出存在一个较大的颗粒。那不仅要分析该颗粒的种类，同时还要对裂纹源处整个面进行分析，研究裂纹源处的不同元素的区域分布[6]。

图4 夹杂物微观相貌

如图5所示，对整个面进行了面扫描。图5中每种颜色代表所采集面上的每种化学元素，每种元素的分布明显可见。从图5中可以看出，氧、硅、铝、钠四类元素的分布主要在该颗粒处，铁元素的分布主要在试样的基体上，碳、钙、镁三种元素的分布在颗粒和基体上均有，但是钙、镁在颗粒上的含量要略高于基体上的含量，碳在颗粒上的含量要略低于基体上的含量，由此不仅对裂纹源处的颗粒进行了分析，确定该颗粒主要为铝硅酸盐复合型夹杂物，也对裂纹源处不同元素的区域分布进行了研究分析。

图5 夹杂物面扫描

5 钢中夹杂物的自动分析研究

随着钢铁行业的发展，钢中夹杂物已经成为制约产品质量提升、产品转型升级及洁净钢技术的重要因素，技术人员对钢中夹杂物的分析研究不仅仅只对冶炼完成的钢坯、轧制后的钢材进行抽检式的检验分析，还要对钢在冶炼、轧制过程中不同生产环节、不同生产工艺下的夹杂物的变化进行研究分析；同时对于钢中夹杂物的分析也不仅仅局限于五大类非金属夹杂物的形貌、尺寸、种类的分析，还要更深层次的对夹杂物的形貌、大小、成分、分布、种类及来源进行研究分析[7]，真正做到对钢中夹杂物的全程布控研究分析，目前，主要采用扫描电镜、能谱仪及钢中夹杂物自动分析系统的联合作业，通过扫描电镜对不同衬度的不同类夹杂物进行扫描，同时配合能谱仪对每一个夹杂物进行自动的能谱分析，最后结合自动分析系统对扫描的夹杂物进行分析研究。

案例3：扫描电镜对Φ12.5 mm/82B钢经过全部扫描，并对扫描出来的颗粒进行全自动夹杂物分析，同时对其中19个非金属夹杂物的形貌和成分进行了分析[8]，如表2、表3所示。

表2 非金属夹杂物成分分析结果

表2 非金属夹杂物形貌分析结果

为了更进一步对钢中夹杂物的分布、大小、种类进行研究分析，采用全自动夹杂物分析系统对钢中夹杂物进行了三元相图的建立[9]，如图6所示，三元相图的三个角分别代表铝、硅、镁三种元素，相图里面小圈代表着不同的夹杂物颗粒，不同颜色的小圈代表着不同大小的夹杂物颗粒。

图6 非金属夹杂物三元相图

6 结语

扫描电镜在钢中夹杂物的大小、分布、成分、种类、形貌的分析研究起关键性作用，结合具体的生产工艺可以研究分析不同生产环节夹杂物的变化、不同大小、不同种类夹杂物的含量以及不同种类夹杂物的来源。随着钢铁行业的日趋发展，产品质量和产品升级的竞争越来越激烈，扫描电镜对钢中夹杂物的研究分析，将为产品质量提升、产品研发、新工艺探索和研究起到重要作用。