火试金重量-湿干法测定粗铜中的金量和银量

叶翠情

（山西北铜新材料科技有限公司，山西 运城 043700）

随着我国的经济发展，对金属铜的需求不断增加，粗铜的进口量与日俱增。而金、银为粗铜中的常规计价元素，所以对粗铜中金、银含量的准确、快速测定在进出口贸易中具有重要意义。目前，粗铜中金、银的测定方法是用火试金法，即YS/T 521—2009《粗铜化学分析方法》，这是金银分析最经典的方法，但是这种方法操作繁琐，测定所用时间较长。近年来也有用火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定金的方法[1-4]，但一般都要经过吸附、萃取等分离过程，操作步骤较多，分析时间较长，在实际操作中被采用得不多。火试金重量-温干法结合了上述两种方法的优点，操作较简便，准确度较高，实用性较强。

1 实验部分

1.1 仪器

Optima 6300电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电）。

1.2 实验方法

称取20 g试样在800 mL高型烧杯中，加入30 mL（1+7）硝酸、80 mL硫酸，蒸至糊状，取下冷却。加入400 mL水和20 mL氯化钠溶液（10 g/L），加入一定量滤纸浆，煮沸约8 min。取下，用中速定量滤纸过滤，用热水将沉淀物洗至无蓝色为止，将擦玻璃棒和杯壁的滤纸连同载有沉淀的滤纸置于黏土坩埚内，放入试金炉中，从室温升至500℃进行灰化直至灰化完全为止。

将盛有灰化物的黏土坩埚冷至室温，配料后熔融得到铅扣，铅扣经灰吹得金银合粒，加入15 mL（1+7）硝酸，在低温电热板上加热至近沸，使银溶解。待反应结束后继续加热约5 min，取下稍冷，用倾泻法小心将溶液倒入50 mL烧杯中，用热水冲洗坩埚2次，将洗涤液一并倒入100 mL烧杯中。往瓷坩埚中再加入15 mL（1+1）热硝酸，于低温电热板上加热至近沸，使银完全溶解，蒸至约5 mL，取下稍冷，用倾泻法小心将溶液倒入上述100 mL烧杯中，用温水冲洗瓷坩埚和金粒3次，洗涤液合并于上述烧杯中。将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉上烘烤5 min，取下，冷却至室温，将金粒放在天平上称量，得金粒质量。

将盛有分金液的烧杯置于电热板上，加热至体积约5～8 mL，取下稍冷，加入10 mL盐酸，盖上表面皿，加热至微沸，蒸至小体积，取下，冷至室温，将溶液与沉淀转移至50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置澄清，上层清液用慢速滤纸干过滤后用ICP-OES测定杂质元素。

随同试料做空白试验。

1.3 工作曲线的绘制

分别移取相应体积的铋、铜、铅、铂、钯单元素标准溶液于100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，得到混合标准系列溶液见表1。

表1 标准系列溶液质量浓度

2 实验结果与讨论

2.1 氯化钠加入量的确定

以8号实验样为例，加入不同量的氯化钠溶液按分析步骤进行实验，实验结果如表2所示。

表2 氯化钠加入量实验（n=5）

由表2可知，分别加入10 mL、25 mL、40 mL的氯化钠溶液对金、银结果影响并不明显，考虑到样品中银的沉淀完全，我们选择加入25 mL氯化钠较为适宜。

2.2 硫酸加入量的影响

以1号实验样为参考，加入不同量的硫酸进行实验，结果如表3所示。

表3 硫酸加入量实验（n=7）

由表3可知，硫酸加入量少时，试样溶解不完全，硫酸加入量较多时，试样可以完全溶解，但试剂有所浪费。为确保样品能基本溶解好又节约成本，所以选择硫酸的加入量为80 mL。

2.3 配料比的影响

对8号实验样进行补正实验，分别按不同的配料比进行实验，实验结果如表4所示。

表4 不同硅酸度配料比实验（n=7）

从表4可知，硅酸度对结果没有影响，但选择熔渣流动性较好的0.75硅酸度对应的配料比。

2.4 氧化铅用量的确定

以9号实验样为例，加入不同量的氧化铅进行试验，实验结果如表5所示。从表5可知，氧化铅加入量对金和银的结果没有明显影响，由于有些粗铜样品湿法处理之后仍有部分残余物，可以通过适当增加氧化铅用量去除残余物，所以选择加入氧化铅得用量为150 g。

表5 氧化铅用量选择实验（n=7）

2.5 仪器工作条件的确定

仪器主要工作参数如表6。

表6 仪器主要工作参数

2.6 分析谱线的选择

在同一仪器工作条件下，测定混合标准溶液中各元素对应谱线的强度。对各元素的分析线处依次扫描，观察屏幕上的光谱轮廓图像。综合考虑被测元素各谱线的灵敏度及光谱干扰情况，最终确定：Cu为324.7 nm，Pb为220.3 nm，Bi为306.7 nm，Pt为214.4 nm，Pd为340.4 nm。

2.7 加标回收率实验

对8号样，分别加入一定量的纯金、纯银进行加标回收实验，结果见表7。

表7 回收率试验

从表7可知，金的回收率为99.26%～100.11%，银的回收率为99.30%～101.05%。

2.8 精密度实验

对1、3、5、7号样进行精密度实验，结果见表8。

表8 精密度实验

从表8可知，金的相对标准偏差为0.19%～5.54%，银的相对标准偏差为0.22%～6.75%。

3 结论

实验结果表明：金的相对标准偏差为0.19%～5.54%，回收率为99.26%～100.11%，银的相对标准偏差为0.22%～6.75%，回收率为99.30%～101.05%。分析结果令人满意，具有较好的精密度和准确度，适合于粗铜中金量和银量元素的分析检测。