涤纶短纤维拉伸性能测试的最佳取样量研究

文/刘宇

1 引言

近年，由于生产技术的进步，我国逐渐成为全球化学纤维的生产、出口大国[1]，涤纶纤维更是凭借自身的优异性能成为国内外纺织行业的重要原料之一，其应用领域不断得到拓宽。化学短纤维的拉伸性能是表征短化纤物理机械性能的重要性能，是评定后续纤维成纱的质量及成纱等级的重要品质之一，更直接影响到最终织造物的相关性能，如尺寸稳定性、抗皱性等[2]。

目前，国内关于短化纤拉伸性能的测试标准为GB/T 14337—2008《化学纤维 短纤维拉伸性能试验方法》[3]，该方法采用等速伸长型拉伸仪，使单纤维在规定条件下达到拉伸至断裂的过程，并在数据采集系统端得到断裂强力、断裂强度、断裂伸长率等强伸度测试指标。标准要求单个样品的测试量为50根纤维，目前由于该测试过程尚未达到全自动化水平，前期制样和取样等步骤较为精细，对人工的依赖程度较大，故而较多的测试量使得整个试验过程相当费时费力，在一定程度上降低了测试效率。本文以涤纶短纤维为例，对其拉伸性能测试中的最佳取样量问题进行了研究，以确定合适的取样量，提高检测效率，满足当下节能增效的需求。

2 试验

2.1 试验材料

所用测试材料均为涤纶短纤维，本文共选取了5组不同细度的样品进行拉伸性能测试，试样参数如表1所示。

表1 试样参数

2.2 拉伸性能测试

（1）试验仪器：XQ-1A纤维强伸度仪。

（2）试验条件：拉伸隔距/mm：20（名义长度≥38mm）或10（名义长度＜38mm）；拉伸速度/（mm/min）：100%夹距（8%≤伸长率＜50%）或50%夹距（伸长率＜8%）；预加张力0.15cN/dtex，测试次数：50次。

（3）试验方法：拉伸性能试验依照检测标准GB/T 14337—2008《化学纤维 短纤维拉伸性能试验方法》进行，用仪器测得50组已剔除异常的试验数据，选择能代表短纤维拉伸性能的断裂强度和断裂伸长率两个强伸度指标进行后续取样量分析。

2.3 取样量方案设计

每个样品均按照标准要求测得50组断裂强度、伸长率数据，随后按照取样量方案进行抽取得到不同取样量下的相应指标数值，共对5组样本进行分析。本文的取样量设计参照了GB/T 3916—2013[4]等标准，具体方案如表2所示。

表2 取样量方案

2.4 评价指标

以样品1为例，对测得的强度和伸长率数据进行整理，可得到取样量为N时的强度-根数频率分布直方图（折线图），再与取样量为50根的总体分布图进行比较。当N为15时，强度-根数频率分布对比图如图1所示。伸长率数据可作相同处理，此处不作赘述。

图1 强度根数-频率分布图

从图1可以看出，取样量为15根的强度-根数频率分布直方图（折线图）与总体分布一致，但是仅从图中较难直观得出样本分布与总体分布的拟合程度。为了使结果得以量化，本文借鉴了常用的频率曲线拟合度的定量评价方法，选取了相关系数、测定系数（拟合优度）、残差平方和、剩余均方差作为评价准则[5-8]。下面将对本试验得到的频率分布折线图进行分析，分析方法参照频率曲线分布图的拟合分析原理进行。利用Excel数据分析模块，以总体（50根）频率分布折线作为观测线，将不同取样量下的频率分布折线图作为拟合线进行分析，评价指标的说明如表3所示。

表3 评价指标

3 结果与分析

利用上述方法对5组样品进行分析。表4为每个样品不同取样量下强度和伸长率的4个拟合回归评价指标数值汇总表。

表4 不同取样量下各样品强度和伸长率评价指标数值

以样品1强度为例，可以看出相关系数在不同取样量的方案下数值变化较小（从0.92变化到1.00），说明作为判断指标用作评价不够灵敏；剩余均方差和残差平方和指标的变化较明显（从0变化到200.90），这种十分明显的数值差异也与涤纶短化纤自身的不均匀性较大有关。为方便观测，将取样量与评价指标的关系做相关折线图，如图2所示。

图2 样品1评价指标折线图

从图2可以看出，对强度而言，图（a）中取样量在15～30根时，测定系数有一定波动，从0.85变化到0.95，当取样量为35～50根时，测定系数和相关系数的结果趋于稳定，数值均在0.94及以上；图（b）中，取样量为0～40根时，剩余均方差和残差平方和结果变化较大，40～50根时，结果接近总体。对于伸长率，测定系数和相关系数在5种取样量下都很稳定，当取样量为35～40根时，剩余均方差和残差平方和这两个评价指标的结果基本接近总体测定系数和相关系数接近总体结果。因而，综合评价可以认为，取样量在35～40根时，其根数频率分布图与总体趋于一致，可认为是最佳取样量范围。

下面对取样量分别为35根和40根时测得的拉伸性能指标与总体（取样50根）结果进行比较，结果如表5所示。

表5 样品1拉伸性能指标

由表5可知，取样量为35和40根时的强力、伸长率、定伸长负荷、强度、模量和断裂比功的平均值与总体均值均非常接近，故认为可以作为总体拉伸强度指标使用。

该最佳取样量是对样品1进行分析得出的，接下来再根据表1按照相同方法对其余4个样品进行分析，分别得到各自最佳取样量结果，如表6所示。

表6 样品2～5评价指标及最佳取样量

表6是基于4个评价指标，以测定系数和相关系数较大且剩余均方差和残差平方和较小的原则进行判断，可得出在单个评价指标下每个最佳取样量，并根据4个指标下的结果综合得到了各样品的综合最佳取样量。其中，在样品3和样品4的强度指标下，出现了最佳取样量为15根的情况，这是由于相关系数或测定系数在8个取样方案下数值都比较均匀的结果，故而最终的评价不能只依赖单个评价指标，而是要结合全部指标综合判定。

从表6可知，样品2和5的最佳取样量为35根，样品3和4的最佳取样量为35～40根，与样品1的分析结果基本一致，且样品线密度范围跨度为1.41dtex～10.45dtex，故而本文的研究结论可引申为，涤纶短纤维测试拉伸性能的最佳取样量为35～40根。

4 结论

涤纶短化纤拉伸性能测试方法虽使用仪器法进行测试，但是前期制样、取样过程相对繁琐，导致单个样品测试时间相对较长，相对费时费力。本文以涤纶短化纤为例，通过对不同取样量的研究确定了该试验的最佳取样量为35～40根，在该取样量下样品根数-频率分布图与总体分布拟合程度较好，当取样量分别为35和40根时，各自的拉伸性能指标数值与总体数值接近程度高，故认为可用作总体性能指标使用。

本文关于涤纶短化纤最佳取样量的研究，既保证了检测数据的精准性这一前提，又减轻了测试负担，使得整个测试过程更加高效便捷，也为后续标准改进方向提供了一条基础性思路，具有相当大的参考价值。后续研究需要继续补充扩大试验量，并将纤维种类和细度进行扩大，以进一步提高普适性。