质量控制图在乐果、马拉硫磷含量测定中的应用

黄 雪，吴学贵，何春慧，陈少莉，王爱雯

(海南威尔检测技术有限公司，海南 澄迈 571924)

1 实 验

1.1 样品来源

青瓜,购于海口市大润发超市。

1.2 仪器与试剂

1.2.1 仪器

7890B气相色谱仪 (带FPD+检测器)，美国安捷伦科技有限公司；分散机IKA T18 B S25，广州仪科实验室技术有限公司；氮吹仪TTL-DCII，北京同泰联科技发展有限公司；PL602-L电子天平(0.5～610 g)，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。

1.2.2 试剂

乙腈(色谱纯),河北百灵威超精细材料有限公司；丙酮(色谱纯)，西陇科学股份有限公司；氯化钠(优级纯)，天津市科密欧化学试剂有限公司；乐果标准品(浓度：1000 μg/mL),BePure；马拉硫磷标准品(浓度：1000 μg/mL),BePure。

1.3 标准溶液的配制

乐果和马拉硫磷均为1000 μg/mL的液体标准品，准确吸取1 mL浓度为1000 μg/mL的乐果标准溶液到10 mL容量瓶中，用丙酮定容至10 mL,配制成100 μg/mL浓度的标准储备液。准确吸取1 mL浓度为1000 μg/mL的马拉硫磷标准溶液到10 mL容量瓶中，用丙酮定容至10 mL,配制成100 μg/mL浓度的标准储备液。准确吸取1 mL100 μg/mL乐果标准储备液、1 mL 100 μg/mL马拉硫磷标准储备液到10 mL容量瓶中，用丙酮定容至10 mL，配制成10 μg/mL浓度的乐果、马拉硫磷混合标准工作液。

1.4 标准曲线的绘制

准确吸取100 μL浓度为10 μg/mL的乐果、马拉硫磷混合标准工作液，加入900 μL丙酮,稀释成1 μg/mL浓度的标准溶液。分别准确吸取1 μg/mL的乐果、马拉硫磷标准溶液0、20、40、60、100、200 μL，用丙酮定容1 mL,配制0、0.02、0.04、0.06、0.1、0.2 μg/mL的乐果和马拉硫磷标准工作曲线,现配现用。

1.5 仪器分析条件

色谱柱：DB-1701 色谱柱(30 m×250 μm,0.25 μm)；进样量：1 μL；进样口温度：220 ℃；检测器温度：280 ℃；载气：高纯氮气(纯度≥99.999%)；载气流速1 mL/min；进样模式：不分流进样；升温程序：50 ℃保持1 min,以25 ℃/min升至230 ℃保持1 min,再以15 ℃/min升至250 ℃保持2 min,再以40 ℃/min升至270 ℃保持6 min。

1.6 实验步骤[6]

准确称取25.0 g青瓜样品放入烧杯中,对样品进行加标实验，加入标准物质使样品中含乐果、马拉硫磷浓度为0.06 mg/kg，加入50.0 mL乙腈,在匀浆机中匀浆2 min，用滤纸过滤至含有5～7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，收集滤液，旋涡1 min静置30 min,使乙腈相和水相分层。吸取10.00 mL滤液至15.00 mL离心刻度管中，将离心刻度管放在80 ℃水浴锅上加热，氮吹至近干。用5 mL丙酮定容至5.0 mL，混匀，过0.2 μm滤膜至进样小瓶，上机测定。

2 结果与讨论

2.1 空白试样和标准曲线

每次分析都处理两个空白试样，测得的空白试样结果均为未检出，每次分析时都绘制新的标准曲线，用上述色谱条件对0、0.02、0.04、0.06、0.1、0.2 μg/mL的混标溶液进行测定，马拉硫磷和乐果的相关系数均>0.99。回收率在60%～120%，相对标准偏差<15%。

2.2 乐果和马拉硫磷的检测结果

24次测量的阴性加标样品青瓜中的乐果和马拉硫磷的检测结果见表1。

表1 青瓜中乐果、马拉硫磷测定结果(n=24)Table 1 Determination results of dimethoate and malathion in Cucumber(n=24)

2.3 质量控制图的绘制[11]

图1 乐果的质量控制图Fig.1 Quality control chart of dimethoate

图2 马拉硫磷的质量控制图Fig.2 Quality control chart of malathion

3.4 结果与分析

从图1可以看出，24组数据的检测值全部在控制限以内。但第3组的数据位于下警告线之外，表明这次的检测过程存在失控的倾向，需从人员、设备、材料、方法和环境这5个方面进行全过程分析，同时根据原因分析做出相应的纠正和预防措施，对潜在的风险和不稳定因素加以修正和规避，但这次的检测结果可以保留。从图2可以看出24组数据的检测值全部在控制线以内，质量控制图可靠，整个过程处于受控状态，因此可采用此质量控制图对马拉硫磷的测定过程持续进行质量监控。

4 结 论