不同激光蚀刻技术对陶瓷与复合树脂材料粘接强度的影响研究

裴挫萍

（铜川职业技术学院 建筑与材料工程学院，陕西 铜川 727031）

引 言

全球经济化步伐的加快，使得各行各业得到了极好的发展机遇，尤其是口腔医疗行业。快节奏的生活方式，使得人们口腔健康问题逐渐显现，口腔医疗需求也在急剧攀升。随着医学技术的不断升级和发展，椅旁CAD/CAM技术应运而生，并迅速得到了关注与应用，在口腔医学领域中的地位逐渐升高[1]。相较于传统修复方式，椅旁CAD/CAM技术具有高效快捷、成本低廉、匹配度高等优势，并可以在椅旁进行制作与加工。陶瓷能够与天然牙列较好地匹配，并具备较好的耐磨性能、压缩强度、抗弯强度与美学效果，被广泛应用于口腔临床治疗上，常被制作为嵌体、单冠上部修复体[2]。陶瓷材料需要根据牙齿实际情况进行相应的选择，以此来适应复杂多变的牙列状况。但是，在实际应用过程中，由于陶瓷修复体价格较为高昂，并容易发生破损，经常采用复合树脂材料对其进行修复，此种方式可以有效地增加陶瓷修复体的应用时间，并减少患者的治疗时间与成本。而陶瓷与复合树脂材料之间的粘接强度是影响修复的主要因素，也是采用复合树脂材料修复陶瓷修复体破损的关键[3]。

根据调查研究显示，陶瓷与复合树脂材料粘接强度会受到多种因素的影响，例如材料种类、陶瓷表面处理方式、两者之间的金相结构、口腔环境和咀嚼方式等。其中，陶瓷表面处理方式是影响材料粘接强度最为关键的因素[4]。激光蚀刻技术的出现，为陶瓷表面处理提供了新的方式，其具有效率高、安全性强等优势，通过蚀刻可以有效地增加陶瓷表面粗糙度，从而提升陶瓷与复合树脂材料粘接强度[5]。激光蚀刻技术具有很多种，本文探究了两种不同激光蚀刻技术对陶瓷与复合树脂材料粘接强度的影响，并以影响数据为基础，寻找效果最好的激光蚀刻技术，为口腔医学发展提供了助力。

1 材料和方法

1.1 实验材料

实验过程所需材料如表1 所示。

如表1 所示，为了验证不同激光蚀刻技术对陶瓷与复合树脂材料粘接强度的影响，选取了三种类型陶瓷与一种复合树脂材料，提升实验结论的准确度[6]。

1.2 实验设备

实验过程所需设备如表2 所示。

表2 实验设备Table 2 The equipment for experiment

如表2 所示，此研究选取两种激光蚀刻技术，分别为Nd:YAG 激光与Er:YAG 激光，以此来验证不同激光蚀刻技术对粘接强度的影响[7]。

1.3 实验方法

1.3.1 实验试件制备

实验试件是指陶瓷试件与复合树脂材料试件[8]。其中，陶瓷试件采用金刚石线切割机对陶瓷块进行切割，在切割过程中，为了防止温度过高造成陶瓷性能的变化，需要在流水冷却下作业，设置切割瓷片大小为5mm×5mm×2mm。陶瓷试件如图1 所示。

图1 陶瓷试件示意图Fig. 1 The schematic diagram of ceramic specimen

如图1 所示，切割后的陶瓷试件——瓷片需要按照陶瓷使用说明，应用烤瓷炉对切割瓷片进行烧结结晶。在烧结过程中，需要先将烤瓷炉进行预干燥处理，设置升温速率为2.5℃/min，当温度达到1200℃时进行保温处理，保温时间为30min，再以4℃/min 的降温速率将温度降至室温，完成瓷片烧结结晶处理。应用20 倍放大镜对瓷片进行仔细的观察，将平整度欠缺、具有裂纹的瓷片挑出弃用，采用400 目，600 目，800 目砂纸对剩余瓷片进行打磨处理，保障粘接面的一致性[9]。

复合树脂材料试件为树脂柱。采用75%酒精将聚乙烯管内壁进行消毒处理，并用气枪吹干，同时在1mm 处做明显标记，将复合树脂材料充填至聚乙烯管内，当复合树脂材料达到1mm 时，对其进行垂直加压，以此来保障树脂充填紧密。将制备的树脂柱放在光固化灯下，均匀照射20s，保障树脂柱全部固化[10]。将其中存在气泡的树脂柱挑出弃用，以此来保障实验结论准确性。复合树脂材料试件如图2所示。

图2 复合树脂材料试件示意图Fig. 2 The schematic diagram of composite resin material specimen

如图2 所示，树脂柱经过光固化后，也需要采用400 目，600 目，800 目砂纸进行打磨处理，保障粘接面的一致性[11]。

1.3.2 实验分组

实验试件数量为100 片瓷片，100 个树脂柱，将其均分为4 个组别（每组25 片瓷片，25 个树脂柱），具体如表3 所示。

表3 实验分组Table 3 The experimental grouping

需要注意的是，试件在处理之前，需要先用蒸馏水进行超声振荡1min，再使用无油压缩空气进行吹干[4]。另外，以上全部操作最好由一个实验人员完成，以此来减少瓷片表面处理的误差，保障实验结论的精准度。

1.3.3 实验步骤

（1）瓷片表面形貌观测

将每组表面处理后的瓷片放置在扫描电镜下观察，查看瓷片表面的微观形貌变化。

（2）瓷片表面粗糙度测量

将陶瓷试件放置在观察台上，调节光干涉三维表面形貌测量系统的塔台与焦距，利用垂直扫描及相位偏移扫描陶瓷试件的中心区域，获得相应的图像，对其进行取平处理，即可获得瓷片表面粗糙度参数值[12]。此种测量方式不会对试件表面造成损伤，为后续实验的进行提供便利。

（3）瓷片与树脂柱粘接强度测试

将试件放置在室温环境下，保持24h，再放置在恒温水浴箱中，持续水浴24h，使用万能力学试验机对瓷片表面进行剪切强度测试。在剪切强度测试过程中，需采用特定的夹具将瓷片固定，剪切方向必须与粘接面平行，加载方向为垂直，加载速率设置为1mm/min，直到瓷片与树脂柱分离为止，记录分离时刻的剪切应力值[13]。依据下述公式即可计算粘接剪切强度，即陶瓷与复合树脂材料粘接强度，表达式为

式（1）中，T 表示的是瓷片与树脂柱粘接强度；F表示的是瓷片与树脂柱分离时刻的剪切应力值；A表示的是瓷片与树脂柱之间的粘接面积[14]。

粘接强度测试示例如图3 所示。

图3 粘接强度测试示例图Fig. 3 The schematic diagram of bonding strength test

使用SPSS 统计学软件对实验获得的全部数据进行相应的处理与分析。根据深入分析可知，瓷片表面形貌属于定性数据，采用图像形式表示；而瓷片表面粗糙度、陶瓷与复合树脂材料粘接强度属于定量数据，以（±s）形式表示。另外，在实验结果分析之前，需要对实验数据进行检验，设置检验标准为α＜0.05，以此来提升实验数据与实验结论的准确性[15]。

1.4 统计学分析

2 实验结果与分析

2.1 瓷片表面微观形貌分析

实验选取了三种不同类型的陶瓷试件，分别为Vita Suprinity、IPS e.max CAD 与Lava ultimate 瓷片，应用扫描电镜获取瓷片表面的微观形貌。

其中，Vita Suprinity 瓷片表面微观形貌如图4所示。

图4 Vita Suprinity 瓷片表面微观形貌示意图Fig. 4 The surface micromorphology of Vita Suprinity porcelain

如图4 所示，control 组Vita Suprinity 瓷片表面相对平整，存在细微划痕，为瓷片制备所致；HF 组Vita Suprinity 瓷片表面玻璃相溶解，表面结构变为粗糙多孔状态，但晶体排列较为混乱；NY 组Vita Suprinity 瓷片表面具有大量的晶粒，并且排列较为规则；EY 组Vita Suprinity 瓷片表面具有一个大凹坑，整体呈现为叶状。

IPS e.max CAD 瓷片表面微观形貌如图5 所示。

图5 IPS e.max CAD 瓷片表面微观形貌示意图Fig. 5 The surface micromorphology of IPS e. max CAD porcelain

如图5 所示，control 组IPS e.max CAD 瓷片表面较为光滑、平整，无明显裂纹；HF 组IPS e.max CAD 瓷片表面结构产生了较大变化，孔隙明显增多，晶体排列较为规则；NY 组IPS e.max CAD 瓷片表面呈现为明显的凹坑状缺损，形似“火山口”，并且凹坑中存在晶粒；EY 组IPS e.max CAD 瓷片表面分布着大量晶体颗粒，排列较为密集。

Lava ultimate 瓷片表面微观形貌如图6 所示。

图6 Lava ultimate 瓷片表面微观形貌示意图Fig. 6 The surface micromorphology of Lava ultimate porcelain

如图6 所示，control 组Lava ultimate 瓷片表面相对粗糙，存在少量凹坑；HF 组Lava ultimate 瓷片表面玻璃相溶解，暴露出大小不同的填料，分布相对规则；NY 组Lava ultimate 瓷片表面出现了明显的融化现象，存在裂隙与凹坑；EY 组Lava ultimate 瓷片表面存在大量的凹坑，整体呈现为云雾状，排布不太规则。

通过上述分析可知，相较于control 组来看，HF组、NY 组与EY 组瓷片表面微观形貌变化程度较大，出现了明显的凹坑与晶粒，增加了瓷片表面粗糙度，从而提升了陶瓷与复合树脂材料的粘接强度，证实了激光蚀刻技术的有效性。

2.2 瓷片表面粗糙度分析

通过测量获取的瓷片表面粗糙度结果如表4所示。

表4 瓷片表面粗糙度Table 4 The surface roughness of porcelain

如表4 数据所示，相较于control 组来看，HF组、NY 组与EY 组瓷片表面粗糙度均有明显的提升，表明HF 组、NY 组与EY 组瓷片表面处理方式均是有效的。但HF 组瓷片表面粗糙度明显低于NY组与EY 组，表明HF 凝胶酸蚀技术应用效果不如激光蚀刻技术应用效果。单独对比NY 组与EY 组瓷片表面粗糙度可知，NY 组粗糙度数值更高，这说明Nd:YAG 激光蚀刻技术应用效果优于Er:YAG 激光蚀刻应用效果。另外，α＜0.05，符合检验标准，证实了实验数据具有统计学意义。

2.3 瓷片与树脂柱粘接强度分析

通过测试获得的瓷片与树脂柱粘接强度数值如表5 所示。

表5 瓷片与树脂柱粘接强度数值Table 5 The bonding strength of porcelain and resin column

如表5 数据所示，相较于control 组来看，HF组、NY 组与EY 组瓷片与树脂柱粘接强度数值均有明显的提升，表明HF 组、NY 组与EY 组瓷片表面处理方式均是有效的。但HF 组瓷片与树脂柱粘接强度数值明显低于NY 组与EY 组，表明HF 凝胶酸蚀技术应用效果不如激光蚀刻技术应用效果。单独对比NY 组与EY 组瓷片与树脂柱粘接强度数值可知，NY 组粘接强度数值为(9.251±0.253)MPa，这说明Nd:YAG 激光蚀刻技术应用效果优于Er:YAG 激光蚀刻应用效果。另外，α＜0.05，符合检验标准，证实实验数据具有统计学意义。

3 实验结论

通过上述实验结果可以得到如下结论：

（1）Nd:YAG 与Er:YAG 激光蚀刻技术会改变瓷片表面微观形貌，使得表面凹坑、晶粒增加，并排布较为规则，能够有效地增加瓷片表面粗糙性，从而提升粘接强度。

（2）Nd:YAG 与Er:YAG 激光蚀刻技术能有效提升瓷片表面粗糙度。通过比较分析可知，Nd:YAG 激光蚀刻技术应用后，瓷片表面粗糙度数值更大，Vita Suprinity 瓷片为 (1.869±0.320)μm，IPS e.max CAD瓷 片 为 (1.980±0.294)μm，Lava ultimate 瓷 片 为(1.950±0.151)μm。

（3）Nd:YAG 与Er:YAG 激光蚀刻技术能有效提升瓷片与树脂柱粘接强度。通过比较分析可知，Nd:YAG 激光蚀刻技术应用后，瓷片与树脂柱粘接强度数值更大，Vita Suprinity 瓷片为(8.450±0.212)MPa，IPS e.max CAD 瓷 片 为 (8.956±0.158)MPa，Lava ultimate 瓷片为(9.251±0.253)MPa。

综上所述，激光蚀刻技术对陶瓷与复合树脂材料粘接强度具有较大的影响，并且其效果要优于现今广泛使用的HF 酸蚀技术。而对比Nd:YAG 与Er:YAG 激光蚀刻技术实验数据可知，Nd:YAG 激光蚀刻技术得到的粗糙度及其粘接强度数值较大，表明Nd:YAG 激光蚀刻技术对陶瓷与复合树脂材料粘接强度的影响程度更大，应用效果更佳，能够有效增加陶瓷与复合树脂材料的粘接强度，为口腔医学行业的发展提供一定的参考。