双相钢的铁素体晶粒尺寸控制及其对力学性能和氢扩散性能的影响

叶 青

（1.柳州职业技术学院机电工程学院,广西 柳州 545616；2.柳州钢铁集团有限公司技术中心,广西 柳州 545616）

0 引言

高强度、优韧性和良好加工性能匹配是目前钢铁材料研发的主要方向，传统的增加钢强度的方法有相变强化、沉淀强化、弥散强化、固溶强化及细晶强化等，其中细晶强化在普通结构钢中效果最为明显[1-2]。20 世纪末，研究者们提出了新一代钢铁材料，其中的核心技术就是晶粒细化，该技术主要通过形变热处理的方式来实现钢高强度的同时，仍然保持良好的塑性和韧性，然而超细晶粒钢的应变硬化性能不稳定，严重限制了其在结构钢上的应用[3]。随着研究的进一步深入，发现硬相与软相的复相组织可有效提高超细晶粒钢的应变硬化性，这主要是由于软铁素体和硬马氏体应变产生的高密度位错提高了应变硬化性[4-6]。

常规晶粒尺寸的铁素体-马氏体双相钢的性能主要表现为低屈服强度、高抗拉强度和快速应变硬化，而利用强塑性变形技术生产出来的超细晶粒双相钢具有高强度的同时，还具有良好的应变硬化性[7]。1987 年Matsumura 等[8]研究发现，普通CMn 钢通过在800 ℃多道次变形，铁素体晶粒尺寸可细化到1～3 μm。此后Beynon[9]、W.Y.Choo[10]等发现了类似的现象，并认为是形变诱导相变和铁素体动态再结晶的结果。目前对超细晶粒钢的研究大都集中于制备工艺上，而对其显微组织及力学性能的研究较少，且之前对于超细晶粒铁素体-马氏体双相钢的组织研究中，材料的马氏体体积分数不同，因此比较其晶粒度的意义不大。且随着铁素体-马氏体双相钢强度提高的同时，其“氢脆”现象也越加明显。

笔者主要通过热模拟工艺在相同两相区退火获得大致相同的马氏体含量，再经不同的形变热处理，得到不同铁素体晶粒度的试验钢，研究晶粒尺寸对铁素体-马氏体双相钢力学性能影响的同时，研究了试验钢的氢扩散行为，探讨该类双相钢的强化机理及氢腐蚀行为，以期促进该领域的研究和应用。

1 试验材料与方法

试验选用材料的主要化学成分如表1 所示。通过真空熔炼炉进行熔炼，将铸锭加工成尺寸为50 mm×40 mm×60 mm 板坯以备用。形变热处理通过2.5MN 热模拟机进行，具体模拟工艺如图1 所示。三种模拟工艺中的第一轮加热和变形工艺相同，均在920 ℃保温3 min，然后在860 ℃下进行ε=0.3形变热处理；接下来工艺1 中试样直接冷却至室温获得传统的铁素体-马氏体组织，如图1（a）所示；而工艺2 和工艺3 按照图1（b）和（c）分别在700 ℃和550 ℃进行4 次ε=0.4 的形变热处理，得到细化晶粒的铁素体/马氏体组织，应变速率均为10 s-1。

表1 试样的主要化学成分Table 1 Main chemical components of sample %

图1 三种不同的热模拟工艺Fig.1 Three different thermal simulation processes

将热模拟后的试样进行线切割，试样尺寸为5 mm×5 mm×5 mm，分别进行砂纸研磨后用0.5 μm的金刚石进行抛光，清洗吹干后通过扫描电镜SEM 进行显微组织观察，并利用Image Pro Plus(IPP)软件对铁素体晶粒尺寸进行统计。将热模拟后的试样经过线切割成圆柱形拉伸试样，其标距长度为Ø4 mm×20 mm，利用Instron Series IX 自动材料试验机进行拉伸试验，拉伸应变速率均为0.5 mm/min。

通过电化学渗透试验计算表观氢的扩散系数，氧化反应侧（检测侧）用0.1 M NaOH 溶液进行填充，还原反应侧（充电侧）用3.5%NaCl 溶液进行填充，pH 值为 4.0（通过CH3COOH 调节）。阴极电流为20 mA，施加在充电侧，阳极电流通过AUTOLAB PGSTAT100N 恒电位仪进行检测。由于热模拟试样较小，提前将试样冷镶至1 cm2圆片。

2 试验结果与讨论

2.1 显微组织

经过不同的热模拟工艺后，试样的显微组织如图2 所示。其中工艺1 对应的显微组织由铁素体基体和凸起的马氏体组成，经过IPP 软件统计，铁素体晶粒尺寸为11.6 μm，马氏体含量为31.2%（体积分数）。而经过多道次温变形后，铁素体晶粒尺寸得到细化，工艺2 和工艺3 处理后的铁素体晶粒尺寸分别减小到2.3 μm 和1.1 μm，马氏体的体积分数变化不大，分别为30.7%，29.9%，如图2（b）和（c）所示。

图2 三种不同热模拟工艺对应的显微组织Fig.2 The microstructures of samples by three different thermal simulation processes

2.2 力学性能

对三种不同晶粒尺寸的铁素体-马氏体双相钢试样进行拉伸试验，所得结果见表2。三种不同晶粒尺寸的试样均表现出连续屈服的特点，未发现明显屈服平台；并且随着铁素体晶粒尺寸的减小，双相钢的屈服强度和抗拉强度明显增强，但其均匀伸长率和总伸长率变化不大，如表2 所示。在同一马氏体含量水平下，随着铁素体晶粒尺寸由11.6 μm 下降至2.3 μm 和1.1 μm，其抗拉强度由865 MPa 显著增大至965 MPa 和1 030 MPa，屈服强度也显著增加，但三者材料的屈强比处于同一水平。

表2 三种热模拟工艺下的显微组织和力学性能参数Table 2 Microstructure and mechanical properties of samples by three thermal simulation process

已有研究[10]和经验表明：晶粒尺寸细化在显著增强钢铁材料强度的同时，经常会影响其韧性。通过分析表2 数据，该结论不适应于铁素体-马氏体双相钢。随着铁素体晶粒尺寸的大幅度细化，材料的延伸率无明显恶化，并有轻微的提高，这主要是由于铁素体-马氏体双相钢在拉伸过程中，随着外加应力的增加，铁素体-马氏体相界产生了较多的可动位错，当铁素体晶粒尺寸变细小时，由外加应变产生的可动位错分布更加均匀，有助于应力的快速增加，因此不会显著恶化其韧性。

试验钢应变硬化率的分析如图3 所示，随着晶粒尺寸的减小，试样的初始硬化率增加。当晶粒尺寸为2.3 μm（工艺2）和1.1 μm（工艺3）时，试样的初始应变硬化率几乎相同，并且随着应变的增加，试样的晶粒细化影响不断减少。而常规晶粒尺寸钢11.6 μm 具有较低的初始应变硬化率，且曲线中屈服明显，其主要原因是应变初期大量的位错产生及早期位错运动。

图3 真应变的应变硬化率与晶粒尺寸之间的关系Fig.3 Relationship between strain hardening rate and grain size of true strain

2.3 断口形貌

图4 为拉伸试样的断口形貌，当铁素体晶粒尺寸为11.6 μm时，铁素体-马氏体双相钢主要为脆性断裂，铁素体表现出解理面，少部分区域呈现韧窝特征。随着铁素体晶粒尺寸的减小，铁素体-马氏体双相钢断口形貌向韧性转变。当铁素体晶粒尺寸为2.3 μm时，如图4(b)所示，铁素体-马氏体双相钢主要为韧性断裂，少部分区域表现出解理面的脆性断裂；而图4(c)则表现出完全的韧性断裂，此时铁素体晶粒尺寸为1.1 μm。说明铁素体晶粒尺寸的细化促进了韧性断裂机制，这与随着材料铁素体尺寸的降低，材料的面缩率提高相一致。

图5 为热模拟试样断口的侧面形貌，可以看出，在铁素体晶粒尺寸为11.6 μm时，如图5(a)，裂纹及空隙主要分布于马氏体带中，由此可以说明其脆性断裂行为主要产生于马氏体带。由于马氏体尺寸较大且呈带状分布，在外加应变的过程中，马氏体带周围由于变形不均匀而产生局部应力集中，马氏体由于低韧性优先发生开裂。而随着铁素体晶粒尺寸的细化，如图5(b)所示，工艺3 对应试样的马氏体开裂明显减少，这是由于马氏体带被铁素体隔离，有效增强了马氏体的可塑性，通过铁素体变形，使马氏体释放部分局部应力中心和延迟空洞形成。

图5 断口侧面形貌观察Fig.5 Fracture profile

2.4 氢渗透

图6 给出了不同晶粒尺寸试验钢的氢渗透曲线，相应的氢扩散动力学参数见表3。可以看出，随着时间的延长，渗氢电流先迅速增大后逐渐趋于稳定。由表3 可知，随晶粒尺寸的减小，氢在钢中的J∞L与Deff均减小，阴极侧氢浓度增大，氢扩散系数Deff分别为3.91×10-12、2.71×10-12、9.80×10-13m2/s。钢中氢扩散动力学行为与氢陷阱及钢的氢脆敏感性密切相关。

图6 不同晶粒尺寸试样钢的氢渗透曲线Fig.6 Hydrogen permeation curves of the samples with different grain size

试验钢的氢扩散动力学参数可根据渗氢曲线由式（1）～（3）求得[11]：

氢扩散通量：

氢有效扩散系数：

阴极侧氢浓度：

式中，J∞为单位时间通过单位面积的氢原子数，mol/(cm2·s)；I∞为稳态渗透电流，μA；L为试样厚度，cm；F 为Faraday 常数，96 485 C/mol；A为充氢面积，cm2；tL为0.63I∞对应的时间，s。

由表3 可知，铁素体/马氏体双相钢中，随着晶粒尺寸的减小，其氢扩散系数减小，氢扩散通量减小，阴极侧氢浓度升高。已有研究[12-13]表明，马氏体相由于具有高密度位错，因而作为铁素体/马氏体双相钢中主要的氢陷阱。随着马氏体尺寸的减小，在马氏体含量不变的情况下，铁素体/马氏体相界长度增加给氢原子提供了更多的氢陷阱位置。在氢渗透过程中，氢陷阱捕获点位置越多，氢扩散就越慢，其扩散系数就越小。在实际环境应用过程中，当外界氢浓度一定时，马氏体尺寸较小的双相钢具有更多的氢捕获位点，可以将氢分散，减少了氢的聚集，减轻的局部氢压可有效防止“氢脆”现象的产生。

表3 电化学氢渗透试验参数Table 3 Parameters of electrochemical hydrogen permeation

3 结论

1)在同一马氏体含量水平下，随着铁素体晶粒尺寸由11.6 μm 下降至2.3 μm 和1.1 μm，铁素体-马氏体材料的抗拉强度由865 MPa 显著增大至965 MPa 和1 030 MPa，屈服强度也显著增加，但三者材料的屈强比和延伸率处于同一水平。

2)随着铁素体晶粒尺寸的细化，铁素体/马氏体钢变形过程中产生的可动位错分布更均匀，因此其延伸率有轻微提高，且拉伸断口由脆性河流花样转变为韧性韧窝特征。

3)铁素体-马氏体钢的脆性断裂行为主要产生于马氏体带，随着铁素体晶粒的细化，马氏体带被铁素体隔离，有效增强了马氏体的可塑性，马氏体开裂明显减少，铁素体-马氏体双相钢的韧性断裂提高。

4)随着晶粒尺寸的减小，铁素体/马氏体钢中存在更多的氢捕获位点，使氢扩散系数降低，氢通量减小，阴极侧氢浓度升高。