水泥基注浆材料优化配比性能试验与分析

张 发 马芹永

(1.安徽理工大学 土木建筑学院,安徽 淮南 232001;2.安徽理工大学 矿山地下工程教育部工程研究中心,安徽 淮南 232001)

0 引言

随着地下工程的发展,由于地下资源开采深度的增加,在工程扰动作用下,地层裂隙水、微裂隙渗流效应也急剧增大[1-2]。为填充空隙,需采用注浆技术及时充填处理,减小对土体的挠动,防止土体坍塌。

注浆材料之所以能起到堵水和加固的作用,主要是由于注浆材料在注浆过程中发生由液相到固相再转变为结石体的结果[3-5],因此,注浆材料的选择至关重要。普通的水泥注浆材料由于其粒径大、黏度大,对于深部微裂隙岩体的治理效果不明显。

相关学者在注浆材料性能方面展开了大量的研究。夏小亮等[6]研究了硅粉改性超细水泥浆液性能及耐久性试验分析,试验结果表明:随着硅灰掺量的增加,水泥浆液的黏度不断增大,结石率大幅度增大,结石体强度不断增大。李云峰等[7]研究了偏高岭土对水泥胶砂力学性能的影响,发现偏高岭土的加入提高了结石体的强度,同时也降低了浆液的流动性。Nasr M S等[8]研究了硅灰水泥高置换对水泥砂浆性能的影响,结果表明,由于硅灰的掺入,养护7 d试件的抗压强度提高了近83%。Lun Yunxia等[9]研究了硅灰对水泥砂浆力学性能和耐久性的影响,发现硅灰的掺入显著提高了水泥砂浆的抗压强度和抗硫酸盐侵蚀性。Abdel Gawwad H A 等[10]研究了偏高岭土和二氧化硅对水泥砂浆性能的影响,发现在水泥砂浆中双掺偏高岭土和二氧化硅可以增强砂浆在低龄期养护时的力学性能,并增强其微观结构,提高了结石体的稳定性。

本文通过正交试验和极差分析法获得试验的优化成果,对浆液物理性能和力学性能进行研究[11]。试验表明:抗压强度与硅灰掺量的增加成正比,与水灰比成反比;随着偏高岭土掺量增加,抗压强度呈现先增加后减小的趋势。因此,选取水灰比为0.75,偏高岭土为10%,硅灰为10%,聚羧酸减水剂为0.15%的浆液优化配比进行一系列的性能试验与分析。

1 试 验

1.1 试验原料

水泥采用产自淮南市八公山水泥厂的P·O42.5普通硅酸盐水泥,密度为3 100 kg/m3;硅灰为巩义市恒诺滤料有限公司生产,其基本参数和化学成分见表1;偏高岭土为巩义市万盈环保材料有限公司生产,其基本参数和化学成分见表2;减水剂采用上海锴源化工科技有限公司生产的聚羧酸高效粉状减水剂。

表1 硅灰基本参数和化学成分

表2 偏高岭土基本参数和化学成分

1.2 试验设计

为探究水灰比、硅灰、偏高岭土对浆液结石率和浆液黏度等物理性能[12]以及对结石体三点抗折强度和抗压强度力学性能的影响,开展如表3所示的4因素4水平的正交试验来进行测试。将表3中的水灰比、硅灰、偏高岭土、聚羧酸高效减水剂分别记为因素A、B、C、D。水灰比中,灰配方包含了硅酸盐水泥、硅灰和偏高岭土因素,水配方包含聚羧酸高效减水剂和普通的自来水因素。

表3 正交试验因素水平表

1.3 试验方法

按照GB/T17671—1999《水泥胶砂强度检验方法》的要求和《注浆技术规程》(YS/T5211—2018)中的规定,确定试样的尺寸为40 mm×40 mm×160 mm。在实验之前将所需的注浆材料称重,依次加入水泥净浆搅拌锅内进行充分搅拌,将配制出的注浆材料浆液进行浆液物理性能试验,经过标准养护后对浆液结石体进行力学性能试验。

1.3.1 结石率试验

把制备好的注浆材料浆液注入量筒中,至100 m L,并用保鲜膜进行密封,待24 h后达到稳定状态时,记录量筒内结石体的体积,其与水泥浆液体积100 m L 的比值,即为注浆材料浆液的结石率。

1.3.2 黏度试验

浆液黏度用标准漏斗法测试。采用孔径5 mm,长100 mm 的1006型泥浆粘度计。用一只手将漏斗保持直立状态,用食指按住漏斗下部的流出口。然后用另一只手拿起量筒量取500 m L+200 m L=700 m L 的浆液经筛网(筛孔为每吋16孔)注入干净并直立的漏斗中,并将手中的量筒500 m L端向上放置于漏斗流出口的下方。启动秒表,同时把食指移开出口管口,使浆液流入量筒。当漏斗下方量筒内的浆液500 m L 时,停止计时并记录此时时间(用时间长短来衡量浆液的黏度,此时单位为s),即为浆液黏度[13]。

1.3.3 三点抗折强度试验

把配制的水泥浆液倒入40 mm×40 mm×160 mm 的标准模具中,放在标准养护室养护24 h后,将水泥净浆试块从模具中取出,放在标准养护室内继续养护6 d,然后把试件放在40 mm×40 mm×160 mm 的抗折夹具中,在抗压压力机以0.5 mm/min加载速率下测得养护时间为7 d的三点抗折强度[14],如图1所示。

图1 三点抗折强度测试

1.3.4 抗压强度试验

把通过三点抗折强度试验折断的试块放在40 mm×40 mm×40 mm 抗压夹具内(承压面S=0.4 m×0.4 m=0.16 m2),用WAW-1000型万能试验机在1 mm/min加载速率下进行抗压试验,得到不同水泥浆液配比下的抗压强度[15],如图2所示。

图2 抗压强度测试

2 试验结果与分析

研究浆液结石率和黏度是为提高浆液在裂隙中填充的密实性和可灌入性。根据不同浆液配方下性能指标测试的结果,取各组三个试件算术平均值,如表4 所示。通过极差分析法,得出水灰比、硅灰、偏高岭土和聚羧酸减水剂对注浆材料物理性能和力学性能的影响。

表4 性能指标测试结果

2.1 结石率和黏度结果分析

水泥基注浆材料的结石率可以代表浆液的稳定性,结石率高表明浆液在裂隙中填充得是否密实,表5为浆液结石率极差分析。由表5可以看出,对浆液结石率,影响强度的高低依次为硅灰、偏高岭土、水灰比和聚羧酸减水剂,仅从浆液结石率较优配比为B4C4A1D1,即硅灰为10%、偏高岭土为20%、水灰质量比为0.60、聚羧酸减水剂为0.05%。

表5 浆液结石率的极差分析 %

由试验结果可知,大部分浆液黏度范围在23.32～90.0 s之间,变化的幅度较大。陈晨等[16]研究油页岩原位开采区注浆封闭浆液优化及其防渗效果,实验表明,浆液黏度较大,灌入岩体裂隙需要消耗的能量也较大,浆液的扩散距离较短;但是,当浆液黏度较小时,对土层和岩石的黏聚力较小,不易形成结石体。由《注浆技术规程》(YS/T5211—2018)可知,可灌浆液通过1006 型泥浆粘度计的时间宜选在25～40 s之间,且在25～35 s之间最好。从试验结果来看,只有C-1、C-2、D-1、D-2、D-3、D-4组符合要求。

表6对浆液黏度进行了极差分析。极差分析结果表明,对浆液黏度因素,影响强度的高低依次为水灰比、硅灰、偏高岭土、聚羧酸减水剂,仅从浆液黏度考虑,较优配比是A4B1C4D4,即水灰比为0.75、硅灰为4%,偏高岭土为20%、聚羧酸减水剂为0.20%。

表6 浆液黏度的极差分析 %

不同材料掺量对结石率和黏度的影响如图3所示。由图3可知,随着水灰比的增加,结石率呈现出逐渐下降的趋势,当水灰比在0.65%～0.70%之间,结石率急速下降,这可能是由于自由水的增加,水泥颗粒下沉,自由水与水泥颗粒分离,浆液不易结成块体,导致结石率下降,黏度也不断减小。当硅灰的掺量增加时,结石率和黏度都随之增大,呈正相关性,这是因为硅灰具有干燥性,减少浆液中自由水的含量,使浆液变稠,黏度增大,结石率提高。由于偏高岭土更易分散到浆液,使浆液结构更加紧密,从而结石率逐渐增大。当偏高岭土为15%～20%时,浆液黏度急剧下降。张培森等[17]进行的高强度低黏度注浆配比试验研究表明,这可能是由于偏高岭土增加,其保水润滑作用显著,使浆液黏度降低。但是,随着聚羧酸减水剂的增加,结石率减小,这是因为减水剂具有电解质的性质,释放浆液中部分自由水,当减水剂不断增加时,浆液的稳定性变差,结石率随之减小。而黏度出现先减小后增大,这主要是由于聚羧酸减水剂中的R—COO—与Ca2+离子作用形成络合物,降低溶液中的Ca2+离子浓度,延缓Ca(OH)2形成结晶,减少C—S—H 凝胶的形成,—COOH、—OH 和—NH2等与水亲和力强的极性分子通过吸附、分散、润滑等表面活性作用,提高了水泥颗粒的分散性和流动性,大大降低了浆液的黏度。

图3 不同材料掺量对结石率和黏度的影响

2.2 三点抗折强度和抗压强度结果分析

由试验结果可知,在不同试验条件下,结石体7 d三点抗折强度介于2.41 MPa和3.33 MPa之间。7 d三点抗折强度的极差分析结果见表7。由极差分析结果表明,仅从7 d结石体三点抗折强度考虑,较优配比为B4D3A1C4,即硅灰为10%、聚羧酸减水剂为0.15%、水灰比为0.60、偏高岭土为20%。

表7 7 d三点抗折强度的极差分析 MPa

由试验结果可知,在不同试验条件下,7 d结石体的抗压强度介于12.83 MPa和20.30 MPa之间。张培森等[17]进行的高强度低黏度注浆配比试验研究表明,7 d最小强度12.83 MPa已经满足规范和实际工程要求,因此,对7 d结石体抗压强度数据进行极差分析如表8所示,仅从7 d抗压强度考虑其较优配比为A1C2D3B4,即水灰比为0.60、偏高岭土为10%、聚羧酸减水剂为0.15%、硅灰为10%。

表8 7 d抗压强度的极差分析 %

图4为不同材料掺量对7 d三点抗折强度和抗压强度的影响。由图4可知,随着水灰比的增加,浆液结石体三点抗折强度和抗压强度逐渐减小。当硅灰从4%增加到10%时,三点抗折强度和抗压强度均匀性增加,这是因为水泥发生水化反应生成的Ca(OH)2和硅灰中的SiO2迅速接触,生成水泥水化胶合体,从而使注浆材料结石体抗折和抗压强度增大[18]。随着偏高岭土的增加,三点抗折强度逐渐增大;而抗压强度呈现出先增大后减小的趋势,并且为掺量10%～15%时降低幅度很明显。乔春雨等[19]对较大偏高岭土掺量下水泥基材料的水化和性能研究表明,这主要是因为偏高岭土掺量增加,导致影响强度主要因素——水泥含量减少,最终导致抗压强度降低。随着聚羧酸减水剂的增加,结石体压折强度呈现先增加后降低的趋势,这可能是由于当聚羧酸减水剂较低时,电解作用释放结石体内自由水,进而增加浆液的流动性,促进水泥水化反应;但当减水剂掺量增加至0.15%时,自由水过多,反而使结石体的压折强度降低。

图4 不同材料掺量对7 d三点抗折强度和抗压强度的影响

2.3 注浆材料浆液优化配方综合分析

根据上述不同性能指标的分析结果和主次因素,优化注浆材料浆液的各个掺合料的配比,得到最终较优配比。在综合分析中以黏度为主要指标;抗压强度作为次要指标,因为7 d的注浆结石体抗压强度已经达到了工程要求;以结石率和抗折强度为较次要指标。

因素A(水灰比):极差分析结果表明,A 作为主要考虑指标,黏度是决定浆液能否灌入微细裂缝的主要因素。经分析可知,当浆液通过1006型泥浆粘度计测量的时间为25～35 s时,水灰比A4符合要求,故选取水灰比为A4,即0.75。因素B(硅灰):硅灰的加入明显提高了浆液结石体的结石率。硅灰掺量B4的结石率达到了99.5%,故选取硅灰为B4,即10%。极差分析结果表明,B作为较次要考虑指标。因素C(偏高岭土):偏高岭土的加入使浆液结石体的抗压强度呈现先增后减的趋势。而注浆工程中要求28 d的浆液结石体强度大于17 MPa[20],偏高岭土掺量C2符合要求,故选取偏高岭土为C2,即10%。极差分析结果表明,C作为次要考虑指标。因素D(减水剂):极差分析结果表明,D 作为较次要考虑指标,抗压抗折强度随着减水剂掺量的增加呈现出先增后减的趋势。故减水剂掺量D3符合要求,故选取减水剂为D3,即0.15%。

通过不同指标综合分析,选取浆液优化配比为A4C2B4D3,即水灰比为0.75,偏高岭土为10%,硅灰为10%,聚羧酸减水剂为0.15%。优化浆液的性能测试结果如表9所示。

表9 优化浆液性能测试结果

3 结论

(1)在双掺硅灰和偏高岭土时,随着掺量的增加,7 d的三点抗折强度出现增长。在偏高岭土为10%时,7 d的抗压强度达到17.17 MPa,但是继续增大偏高岭土的掺量时会使抗压强度降低。

(2)随着聚羧酸减水剂掺量的增加,注浆材料结石体的7 d抗压折强度均呈现先增后减的趋势,在掺量为0.15%时达到了试验中最优的浆液配比。

(3)基于正交试验和极差分析法,以浆液的黏度、结石率、抗压折强度为优化指标,获得了注浆材料的优化配比,其中水灰比为0.75,偏高岭土为10%,硅灰为10%,聚羧酸减水剂为0.15%。

(4)优化配比的注浆材料浆液性能:结石率为99%,黏度为34.72 s,28 d的抗压强度为25.9 MPa、抗折强度为4.67 MPa,满足实际工程上可灌入性好、抗压强度高、结石率高的要求。