电子束选区熔化制备TiAl 合金叶片热冲击失效机理

2022-10-06高润奇郭洪波周朝辉邓阳丕

航空材料学报 2022年5期

高润奇, 彭徽, 郭洪波, 周朝辉, 邓阳丕

（1．北京航空航天大学材料科学与工程学院, 北京 100191；2．北京航空航天大学前沿科学技术创新研究院, 北京 100191；3．长沙新材料产业研究院有限公司, 长沙 410000）

TiAl 基金属间化合物，又称TiAl 合金（γ-TiAl合金），具有密度低、比强度高的优点，在600～900 ℃范围内γ-TiAl 合金的比强度是同温度下的传统镍基高温合金的2 倍左右，并且具有优秀的高温抗氧化和抗蠕变性能，是极具潜力的航空航天轻质高温结构材料[1-3]。TiAl 合金的研发始于20 世纪80 年代，经过了近40 年的研究已经发展出了数代TiAl合金，如4822 合金（Ti-48Nb-2Cr-2Nb）、TNB 合金（Ti-46Al-9Nb）和TNM 合金（Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B）等[4-6]。目前，TiAl 合金在汽车工业和航空航天工业中已经获得了一定的商业应用，如三菱公司已经将该合金应用到赛车涡轮增压器中，世界三大主要发动机制造商也分别在最新一代的航空发动机中应用了该类合金[7-8]。但是，由于TiAl 合金在室温下可开动的滑移系少且交滑移难以发生导致的本征脆性，使得TiAl 合金的机械加工极其困难，这是限制TiAl 合金进一步的应用的主要问题[9]。为了进一步扩大TiAl 合金的工业应用，迫切需要使用新型加工手段对TiAl 合金的复杂结构件成形开展研究。

近年来，增材制造（additive manufacture，AM）逐渐被广泛地应用于金属部件的快速制造及批量生产[10]。其中，电子束选区熔化（selective electron beam melting，SEBM）是一种利用高能电子束为热源的金属粉末床增材制造技术。同利用激光为热源的（selective laser melting，SLM）相比，SEBM 可在较高的预热温度（600～1100 ℃）下完成零件成形，能够显著地降低增材制造过程中产生的热应力，因此尤其适用于TiAl 合金等低室温塑性金属间化合物材料的制造[11-13]。目前，美国GE 公司采用SEBM 技术制备的4822TiAl 合金低压涡轮叶片已在GE9X 引擎中获得应用并通过FAA 适航认证。

开展TiAl 合金的SEBM 制备技术、后处理技术及性能表征评价研究已经成为国际上该领域的研究热点。Murr 等[14]首先验证了SEBM 制备块体TiAl 合金的可行性。随后国内外也开展了针对SEBM 成型TiAl 合金的制备参数对微观组织、室温力学性能、高温力学性能等的影响的一系列研究[15-19]。目前，已经实现了4822 合金、TNB 合金以及TNM 合金等主流合金牌号TiAl 合金的SEBM成形，经过热等静压（hot isostatic pressing， HIP）及后续热处理的样品力学性能已达到或超过相应牌号的铸造合金[18,20-21]。

针对增材制造TiAl 合金部件级别的测试仍然缺乏系统研究报道。目前，大部分已有公开文献均局限于简单样品的制备工艺、微观组织和力学性能评价研究，缺乏对TiAl 合金复杂结构件的性能测试。在先进航空发动机中，TiAl 合金的一个重要应用方向是航空发动机的低压涡轮/导向叶片。SEBM 制备的TiAl 合金叶片除需要满足其室温和高温力学性能装机要求外，还需要具有良好的抗热冲击性能，能够承受启停过程的冷热交变载荷，即热冲击性能也是需要考核的一项性能。而在SEBM 制备的叶片的热冲击失效机理方面几乎没有报道。关于TiAl 合金叶片部件的热冲击性能评价也鲜见报道。

本研究采用SEBM 制备Ti-48Al-2Cr-2Nb 合金低压涡轮导向叶片模拟件，并对比研究合金热处理前后的室温拉伸性能；在700 ℃对叶片进行热冲击性能评价，结合900 ℃加速热冲击实验研究叶片部件热冲击条件下的失效机理。

1 实验材料及方法

1.1 原料粉末

图1 为电子束选区熔化增材制造所使用的Ar 气雾化Ti-48Al-2Cr-2Nb 预合金粉末。通过激光粒度仪（Bettersize2600）测得粉末粒径分布图如1（a）所示，其中D10、D50 和D90 分别为51.30 μm，91.95 μm 和159.0 μm，平均直径为99.33 μm。粉末形貌如图1（b）所示，从图中可以看到原料粉末整体球形度良好，部分粉末表面存在卫星粉。通过ICPAES 测得的粉末化学成分为Ti-48.61Al-1.97Cr-1.98Nb。

1.2 叶片及随炉试棒制备

图2 为采用A2XX 电子束选区熔化增材制造设备制备的TiAl 合金低压涡轮导向叶片模拟件及随炉试棒。叶片径向长度70 mm，随炉试棒为10 mm×10 mm×70 mm 的长方体。如图2（a）所示，4 个叶片连同环绕叶片摆放的5 根随炉试棒一同成形在直径155 mm，厚15 mm 的不锈钢基板上。在叶片上下缘板处添加了如图2（a）中红色和蓝色所示的片状支撑以增加缘板处的散热能力并减小缘板在成型过程中的变形。制备过程在真空下进行，总耗时1073 min，其中成形阶段耗时606 min。成型过程的粉床预热温度为1030 ℃，关于SEBM 成形过程的细节可以参考文献[18,22]。去除粉床包裹的叶片模拟件如图2（b）所示，目视检查无裂纹、无鼓包。将两根随炉试棒在1260 ℃，150 MPa 下热等静压处理4 h，随后在1300 ℃下真空热处理2 h。

1.3 性能测试及表征

从制备态和热处理态的随炉试棒中分别取出M6 标准拉伸试样，试样总长47 mm，其中标距段长15 mm，试样表面经机械加工后抛光。使用WDW-100C 电子万能试验机以0.2 mm/min 的恒定位移速度对室温拉伸性能进行测试，加载方向平行于SEBM 的生长方向，记录夹头位移和载荷。使用SUPRA55 扫描电镜对断口形貌进行表征。

参照Q/AVIC 06016.1-2013 中所介绍的热冲击实验流程对TiAl 叶片模拟件的热冲击性能进行评价。将经过温度校准的管式炉升温至指定温度并保温30 min，将TiAl 叶片模拟件缓慢推入管式炉均温区，保温10 min。随后，将叶片从管式炉中迅速取出，并投入室温纯净水中进行水淬。待叶片冷却完全后，取出叶片并吹干，目视检查叶片结构是否完整。

将TiAl 叶片模拟件沿着垂直于径向方向分别在叶片中部以及接近上下缘板处切开，并使用DM4000 光学和扫描电镜对截面进行表征。采用Image-Pro Plus 图像处理软件对截面气孔率进行统计。将热冲击失效后的叶片模拟件沿着裂纹掰开，对其断裂面进行表征。将热冲击失效后的叶片模拟件镶嵌研磨后对裂纹的扩展情况进行观察。

2 结果与讨论

2.1 SEBM 制备TiAl 合金的室温拉伸性能

图3 为SEBM 制备TiAl 合金制备态样品室温拉伸试棒及其断口。图3（a）为进行测试的拉伸试棒示意图。测试的3 根制备态拉伸试样在室温拉伸过程中均未产生屈服即发生断裂，抗拉强度分别为488 MPa、436 MPa、366 MPa，平均抗拉强度为（430.0±50.0） MPa。从图3（b）、（c）、（d）所示的三根试样断口可以发现，断面平整，无剪切唇出现，在红色虚线所示的试样内部未熔合缺陷附近有明显的撕裂棱，这说明裂纹均起源于试样内部的未熔合缺陷。如图3（e）所示，在高倍下裂纹源区的主要断裂模式是穿晶断裂。

制备态试样的室温抗拉强度存在较大的分散性，并且随着未熔合缺陷的增多，抗拉强度下降。这说明成形缺陷（如图3（e）中黄色虚线所表示的未熔合缺陷）对于SEBM 制备态TiAl 合金的抗拉强度影响较大。这是由于未熔合缺陷的边界处在拉伸载荷下会发生应力集中，易导致裂纹在缺陷附近萌生。并且TiAl 合金在室温下韧性较差，萌生的裂纹在拉伸载荷的作用下快速扩展导致试样的断裂。

图4 为SEBM 制备TiAl 合金热处理态样品室温拉伸断口及应力应变曲线。热处理态试样的抗拉强度较制备态提升了18.3%，平均抗拉强度为（508.5±6.5） MPa，断后伸长率为1.13%。如图4（a）所示，热处理态试样断面平整，无剪切唇出现。图4（b）所示的源区形貌显示热处理态的断裂模式为穿晶断裂，热处理前后断裂模式没有发生改变。与图3(b)、（c）、(d)中制备态试样的断口相比，热处理态试样的断口上未发现未熔合缺陷，这说明通过热等静压工艺可以消除在SEBM 过程中形成的未熔合缺陷。图4（c）和（d）分别为通过夹头位移计算的制备态和热处理态试样拉伸过程中的应力应变曲线。制备态试样的抗拉强度分散性大并且没有屈服。热处理态试样抗拉强度的一致性较高并且出现了明显的屈服，平均屈服强度为（405.0±7.9）MPa。经过热处理后，由于未熔合缺陷的消失，抑制了在外加载荷下的裂纹萌生，使得室温抗拉强度和塑性有了较大的提升。

2.2 TiAl 合金叶片模拟件组织

图5 为SEBM 制备的TiAl 合金叶片模拟件的截面形貌，叶片模拟件去除支撑后质量为15.39 g，使用排水法测得密度为3.98 g/cm3。按图5（a）中红线所示将叶片模拟件的叶身按照垂直于生长方向切开，观察叶身截面，图5（b）为相应的3 个截面的光镜照片。图5（b）中红色圆圈所圈出的是通过光学显微镜观察确定的气孔位置，使用图像法进行统计，三个叶片截面总像素为32823532，其中气孔像素数为86088，气孔率为0.26%。这些气孔大都分布在叶片边缘的位置，这是由于在成形过程边框部分所使用的熔化方式和熔化参数与实体部分不同。在边框处的能量输入会比实体部分的能量输入要低，较低的能量输入会使熔池深度和熔池寿命减小，减少了粉末中夹杂气体溢出的时间，导致叶身边缘存在较多的气孔。

图6 为TiAl 合金叶片模拟件的截面微观组织，其中图6（a）所示为在背散射模式（BSE）下观察的叶片模拟件截面2 中心部的显微组织，从图中可见微观组织分布均匀。图6（b）为图6（a）中红色线框所示区域的高倍显微组织，从图中可以看出叶片截面组织由α2/γ 片层团和片层团间分布的γ 相（深色衬度）晶粒和B2 相（白色衬度）晶粒组成。使用图像法确定的叶片的相组成为85.8%的γ 相、9.5%的α2相和4.7%的B2 相。其中，B2 相以等轴晶粒形式存在，α2相主要以α2/γ 片层团的形式存在，少量以等轴晶形式分布在B2 晶粒附近。

使用EDS 确定的叶片截面中心部的元素组成为Ti-44.93Al-2.06Cr-1.88Nb，与粉末的原始组成相比Al 元素损失了3.68%。叶片显微组织中较高的B2 相含量可能是由于Al 元素损失导致的。B2 相是高温β 相在快速凝固过程保留到室温发生有序化后形成的，而Al 元素含量的降低将会使得高温下β 相稳定的温度范围扩大，进而在凝固过程中生成更多的β 相。这些β 相中的一部分在后续的固态相变中转变为α 相，进一步分解为α2相和γ 相形成α2/γ 片层团和片层团间分布的γ 相；而一部分未转变为α 相的β 相经过有序化形成亚稳态的B2 相。

2.3 TiAl 合金叶片模拟件的热冲击失效机理

图7 为叶片模拟件在700 ℃热冲击过程中的宏观照片。经过120 次水淬热冲击后，叶片结构完整，目视无裂纹出现，叶片由金属色转变为灰蓝色。将该叶片继续在900 ℃进行加速热冲击。经过6 次热冲击后，叶片叶身部分出现了一条垂直于径向方向的裂纹，并且叶片由图7 所示的灰蓝色转变为黄褐色。这说明在700 ℃进行热冲击的过程中，叶片仅发生了轻微的氧化，而在900 ℃的热冲击过程中叶片发生了比较严重的氧化。这与文献报道的TiAl 合金在700 ℃静态氧化时仅发生轻微氧化，而在900 ℃下在氧化增重显著并生成以TiO2为主的氧化膜的结果一致[23-24]。

叶片模拟件表面裂纹起源于叶身的尾缘并沿着水平方向叶尖扩展。图8 为将叶片沿着裂纹掰开后观察到的裂纹断裂面。从图中可以看到在裂纹前缘附近存在大量氧化物（图8 中箭头所指区域），但是与附着在表面的氧化膜不同，裂纹前缘处的氧化膜为颗粒状的氧化物。这与文献报道的TiAl 合金在900 ℃下的初期氧化行为一致，说明该处仅发生了初期氧化，生成了颗粒状Al2O3[25]。

将失效的叶片沿着平行于径向方向镶嵌后研磨，观察裂纹的萌生和延伸情况。图9 为通过扫描电子显微镜观察的裂纹扩展情况。图9（a）为裂纹在叶尖处的扫描电镜图，从图中可以看到在叶片模拟件中，表面存在沿着SEBM 生长方向的起伏，这些起伏是由于在每一层熔化的过程中都会有少量粉末黏附在熔池上并一同凝固造成的。图9（a）中红框所示位置即为2 个明显的波谷，在这些波谷处均出现了向内扩展形成裂纹的趋势。图9（b）为裂纹在中部的放大图，从图中可以看到在红色虚线框所示的位置出现了裂纹的分叉，分叉角度大约为65 度，同时主裂纹的走向未发生变化，说明分叉的裂纹不是在热应力下萌生的，主裂纹沿着水平方向扩展受到阻碍后偏折产生的，而是在叶身处萌生的裂纹扩展后遇到从叶尖萌生出的主裂纹后扩展被阻止形成的。图9（c）是图9（b）中蓝色线框所示位置的一个分支裂纹的背散射扫描电镜照片，从图中可以看到裂纹在扩展过程中存在偏折和转向。图9（d）为图9（c）所示裂纹在裂纹尖端处的高倍显微组织，从图中可以看到裂纹沿着片层团间的α2相扩展进而发生转向。这可能是由于在热冲击过程中，裂纹尖端短时暴露在高温下发生氧化形成Al2O3（如图8 中黑色箭头所示区域），导致裂纹尖端附近的Al 元素含量下降。根据文献报道，Al 元素含量的降低会促进脆性α2-Ti3Al 相的形成[26]。在随后的热冲击冷却过程中，在裂纹两端收缩热应力作用下，裂纹沿着这些脆性α2相扩展形成新的裂纹尖端。而在下一次循环过程会重复这一过程直至构件失效。

图9 中的叶片截面和图7 的裂纹断面均表明SEBM 制造的TiAl 叶片在热冲击的失效是由起源于层间结合处的裂纹在热应力的作用下沿着水平方向向叶片内部扩展导致的。图10 为热冲击过程中裂纹萌生机制的示意图。其中，图10（a）为SEBM 过程中熔化轮廓过程的示意图，电子束是一个有一定直径的束斑（d＞200 μm）。而束斑的直径远大于原料粉末的直径（本研究中粉末平均直径为99.33 μm），这就导致电子束在熔化过程中部分熔化一些粉末颗粒（如图10（a）中箭头所指的粉末）。这些颗粒的未熔化部分在熔体凝固后就形成了黏附在样品表面的颗粒。SEBM 过程中每一层都会形成这些黏附颗粒，在SEBM 的生长方向上表面黏附的粉末颗粒会在样品最外围形成如图9（a）中红色框所示的沿着生长方向（图中黄色箭头所指为生长方向）的波浪状起伏。图10（b）中蓝色波浪线所示即为波浪状起伏的示意图。在这些波浪起伏的波谷尖端处，当叶片由高温水淬至室温的过程中受到拉应力作用（如图10 中红色箭头所示）。同时由于波谷处的尖角会进一步集中应力，因此裂纹极易在该处萌生。萌生的裂纹在热应力的作用下沿着图10 中蓝色箭头所示方向，即水平方向快速扩展造成叶片失效。综上所述，电子束选区熔化增材制造的TiAl 叶片在热冲击下的失效主要是由于叶片模拟件表面粗糙存在大量起伏造成的应力集中。因此，通过后续精加工和表面抛光可以大幅提升其热冲击寿命。