马来酸醇胺酯在涤纶织物上的抗静电整理

左贵兴 臧 健

（常熟理工学院纺织服装与设计学院，江苏 常熟 215500）

为了提高涤纶的抗静电性能，减少其带静电量，本文用富含亲水基团的三乙醇胺和二乙醇胺为原料，与马来酸酐进行反应，合成马来酸醇胺酯作为抗静电剂来处理涤纶织物，使用仪器测试其在高压下充电30秒后的保持电压，与不做处理的涤纶以及用市售抗静电剂处理过的涤纶进行对比，测试其抗静电性能的优劣。

1 实验

1.1 实验试剂及仪器

1.1.1 实验试剂

马来酸酐、三乙醇胺、二乙醇胺、二甲苯、对甲苯磺酸。以上列出的试剂的纯度规格均为AR。

1.1.2 实验仪器

通风橱、HJ-6A型数显恒温多头磁力搅拌器（常州荣华仪器制造有限公司）、JA2003电子天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）。

1.2 马来酸三乙醇胺酯的合成

1.2.1 实验步骤

称取三乙醇胺6.00g，马来酸酐2.00g，对甲苯磺酸0.1g，依次加入50ml小烧杯中，再量取20ml二甲苯作为溶剂加入烧杯，将磁力搅拌子和温度感应器擦拭干净，放（插）进小烧杯，注意温度感应器需要在液面以下并且不能接触杯壁，启动磁力搅拌器并调节转速和反应温度（95℃），记录反应过程中烧杯中物质状态的变化，生成物从半透明状逐渐变成橙黄色，最后变成橙红色；产物状态持续15分钟不变为止，过滤产物，收集酯化物。

另外控制顺丁烯二酸酐与三乙醇胺的摩尔比分别为3:2和1:2.5，其他条件不变，再合成两种酯化物，过滤并收集。

1.2.2 产物标号

为了方便后续文章对合成产物的称呼，1#表示原料马来酸酐与三乙醇胺的摩尔比为1:2的产物；类似的，摩尔比3:2的产物为2#；摩尔比为1:2.5的产物为3#；

1.3 马来酸二乙醇胺酯的合成

1.3.1 实验步骤

与马来酸三乙醇胺酯的合成类似，称取马来酸酐2.00g，反应物的摩尔比分别为1:1、1:2和1:3，根据摩尔比称取相应质量的二乙醇胺，然后称取催化剂对甲苯磺酸0.1g，依次加入50ml小烧杯中，再加入20ml二甲苯作为溶剂，将磁力搅拌子和温度感应器擦拭干净，放入小烧杯中，启动磁力搅拌器并调节转速和反应温度（95℃），记录反应过程中烧杯中物质状态的变化，摩尔比为1:1时，生成物的状态由浑浊变成淡黄色，最后变成金黄色；摩尔比为1:2时，生成物由浑浊变成乳白色然后慢慢变成淡黄色，最后变成黄色；摩尔比为1:3时，生成物则是由白色渐渐变成浅黄色，最后变成金黄色；反应至生成物的状态保持15分钟不变为止，滤掉溶剂，收集酯化产物。

1.3.2 产物标号

同样的，原料马来酸酐与二乙醇胺摩尔比为1:1的产物为4#；而5#是摩尔比为1:2的产物；摩尔比为1:3的产物为6#。

1.4 涤纶织物的抗静电整理

1.4.1 配置整理剂

将所合成的6种抗静电剂配置成质量分数为3%、5%和10%的整理剂。

1.4.2 涤纶织物的抗静电整理

先将涤纶织物去除布边，按照测试需要裁减成特定大小的布片若干，然后用配置好的整理剂按照浴比为1:20对涤纶织物进行抗静电整理。

将涤纶织物完全浸泡在整理剂中，采用一浸一轧的整理工艺，在烘箱中90℃烘干。然后将烘干的涤纶织物分别在120℃、125℃、130℃、135℃和140℃下各焙烘5分钟，使得抗静电剂固着。同时把市售抗静电剂RK5用于裁好的涤纶织物，按照浴比1:20进行抗静电整理。

2 抗静电性能测试及分析

2.1 实验仪器

NF4021型织物感应式静电测试仪

2.2 实验前处理

参照国家标准GB/T 12703-2008《纺织品 静电性能的评定》第1部分：静电半衰期中的内容，在温度为（20±2）℃、相对湿度为（35±5）%的环境下进行实验。将仪器按照标准内要求调试好后开始测试。

2.3 实验原理

通过NF4021型织物感应式静电测试仪测试，记录用合成抗静电剂整理后的涤纶织物在10.00kV电压下充电30秒后的静电电压的值，与未经过整理的空白对照组以及用市售抗静电剂整理的涤纶织物进行对比，充电后的静电电压越高，表示织物的静电逸散性能越差，抗静电性就越差。

2.4 实验数据及分析

2.4.1 空白组及市售组

测试五组取平均值

空白组：238.2V

市售组：76.4V

2.4.2 马来酸三乙醇胺酯组

图2 焙烘125℃后涤纶的抗静电性能

图3 焙烘130℃后涤纶的抗静电性能

图4 焙烘135℃后涤纶的抗静电性能

结合空白组和市售组数据分析，由图1至图5可知，静电电压在不同温度焙烘的条件下，1#、2#、3#抗静电剂随质量分数从3%至5%为下降趋势，5%到10%基本趋于稳定，说明当整理剂质量分数为5%时已经拥有不错的抗静电性能。由图1至图5综合分析可知1#和3#在140℃、质量分数为10%时抗静电性能最好，其静电电压分别为14V和22V；2#在135℃、质量分数为5%和10%时抗静电性能最好，其静电电压为18V。综上，温度140℃、质量分数10%为1#和3#的最佳工艺条件；135℃、质量分数为5%为2#的最佳工艺条件。

图1 焙烘120℃后涤纶的抗静电性能

图5 焙烘140℃后涤纶的抗静电性能

2.4.3 马来酸二乙醇胺酯组

由于4#整理后测得的静电电压比空白组更高，说明4#不具备抗静电性能，以下不做讨论。

图7 焙烘125℃后涤纶的抗静电性能

图8 焙烘130℃后涤纶的抗静电性能

图9 焙烘135℃后涤纶的抗静电性能

结合空白组和市售组的数据分析，由图6至图10可知，在不同的焙烘温度下，5#和6#的静电电压随着质量分数的增加而降低，其中5#质量分数为3%时，随温度升高静电压分别为49V、62V、75V、107V和142V，当质量分数增到10%时，静电压维持在23V左右。而6#在质量分数为3%时几乎没有抗静电性，在质量分数为5%时抗静电性能随焙烘温度升高而降低，静电压从43V升到122V；当质量分数为10%时抗静电性能优异且相对稳定。

图6 焙烘120℃后涤纶的抗静电性能

图10 焙烘140℃后涤纶的抗静电性能

3 结论

合成的马来酸三乙醇胺酯1#、2#以及3#的抗静电性能比较优越，但是马来酸二乙醇胺酯4#并没有抗静电性能，推测具体原因可能是因为反应物中二乙醇胺的量相对于顺丁烯二酸酐而言过少，生成的抗静电剂的量太少。综合分析来看，质量分数越大，抗静电剂的浓度越大，单位体积内抗静电因子越多，抗静电性就越好；抗静电剂的抗静电性随焙烘温度变化是因为不同抗静电剂的熔点不同，在不同温度条件下的状态也随之不同，当温度没达到其熔点时，抗静电剂没有很好地熔化附着在涤纶上，当温度过高时，抗静电剂分子结构遭到破坏，也会导致抗静电性下滑。

本文通过设置不同反应物的摩尔比、抗静电剂的质量分数以及不同焙烘温度三个变量，来分析抗静电剂的性能。得到的最优工艺参数是马来酸酐和三乙醇胺的摩尔比为1:2（1#）的抗静电剂，其焙烘温度为140℃，整理剂质量分数为10%时，处理过的涤纶的表面静电电压为14V。但是当1#在120℃和125℃、质量分数为5%时的静电压与最优工艺参数相差不大，分别为18V和17V，出于环保的考虑，应当优先考虑后者；马来酸酐和二乙醇胺的摩尔比为1:2（5#）、焙烘温度为130℃、质量分数为10%，静电电压为21V。