氯磺酚S吸光光度法测定低合金钢中铌含量的方法浅析*

陈祥凤，姜均涛

(临沂科技职业学院 智能制造系，山东 临沂 276000)

中国钢产量稳居世界之首，钢材品种结构不合理的矛盾十分突出[1]，钢材数量已不再是主要矛盾。当前行业的主要任务是努力提高产品的市场竞争力，站在可持续发展的新起点上，把大力开发低合金钢列入发展战略的重要内容[2]。许多普钢企业在钢材品种结构调整和编制科技发展规划中，已意识到低合金钢生产是提高产品技术含量和附加值的关键[3]，对低合金钢开发中碰到的种种问题心中无数，一些科技管理干部觉得“成也低合金钢，败也低合金钢”，迫切要求对低合金钢有个全面的了解[4]。

低合金钢是指合金元素总量小于5%的合金钢[5]。低合金钢是相对于碳钢而言的，是在碳钢的基础上，为了改善钢的性能，而有意向钢中加入一种或几种合金元素。加入的合金量超过碳钢正常生产方法所具有的一般含量时，称这种钢为合金钢。当合金总量低于5%时称为低合金钢[6]。

铌是低合金钢中非常重要的一种合金元素，是不能缺少的。由于铌具有阻止形变奥氏体的回复再结晶[7]、细化晶粒及沉淀硬化等作用[8]，广泛用于合金钢。所以在检测低合金钢中的化学成分时，铌元素的含量是必须要检测的元素之一。本文从冶金工厂的生产实际出发，来探讨一种实验室简单快速检测低合金钢中铌含量的方法。

1 试验材料、设备与方法

本分析方法拟选取低合金标准样品，列表见表1。

表1 标准样品名称及铌含量

1.1 试验原理

试样经酸溶解后，经酒石酸煮沸络合钨、钼、钒、铌等。在盐酸介质中加入氯磺酚S与铌形成蓝色配合物，以氢氟酸褪色后的溶液做参比，于波长660 nm处测量其吸光度。

1.2 试剂

试剂如下：乙醇、硝酸(比重1.42)、盐酸(1+1)、氢氟酸(1+3)、酒石酸溶液(30%)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(1%)、硫酸(1+1)、焦硫酸钾和氯磺酚S溶液(0.05%)。

配制硫酸-磷酸混合酸：将160 mL硫酸(比重为1.84 g/mL)小心的倒入760 mL水中，稍冷；加入80 mL磷酸(比重为1.70 g/mL)，混匀。

配制铌标准溶液：称取0.143 1 g预先于950 ℃高温炉中灼烧30 min以上并在干燥器中冷却至室温的五氯化二铌(99.5%以上)，置于50 mL瓷坩锅中，加5～7 g焦硫酸钾，放入高温炉中，在650 ℃熔融至透明，冷却；置于300 mL烧杯中，用70 mL的30%酒石酸溶液浸取熔块，煮沸至熔块全部溶解，稍冷，加100 mL硫酸(1+1)，冷却后，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，揺匀。此溶液1 mL含100.0 μg铌。

2 分析方法

2.1 称样量

当铌含量<0.1%时，称取0.500 0 g试样；当铌含量≥0.1%时，称取0.200 0 g试样。

2.2 试样溶解

称取试样，置于150 mL锥形瓶中，加入25 mL硫酸-磷酸混合酸，加热使试样溶解，小心滴加硝酸至激烈反应停止，继续加热至冒硫酸白烟约30 s，取下稍冷。

沿瓶壁加入20 mL的30%酒石酸溶液，加热煮沸至盐类全部溶解。冷却，移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，揺匀。

2.3 分析测定

移取试液5.00 mL，置于50 mL容量瓶中，加入5 mL 1%EDTA溶液、20 mL盐酸(1+1)和5 mL乙醇，揺匀，加入3.0 mL氯磺酚S溶液，以水稀释至刻度，揺匀。当室温高于20 ℃时，放置40 min；当室温低于20 ℃时，置40 ℃热水中保温10 min。

将上述显色液移入3 cm比色皿中，向剩余的显色液中(剩余溶液体积应控制一致，约30 mL)滴加10滴(约0.5 mL)氢氟酸(1+3)，充分揺匀，放置1 min，使蓝色配合物退色，将此溶液移入另一只比色皿中作为参比液，用分光光度计，于波长660 nm处，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铌含量。

2.4 工作曲线绘制

称取与试样量相同的不含铌、钼的纯铁数份，分别置于150 mL的锥形瓶中，按上述分析测定方法进行测定。

含铌含量小于0.1%时，分别加入铌标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL；含铌含量大于0.1%时，分别加入铌标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL。以铌含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。铌含量与其吸光度见表2。

表2 铌含量与其吸光度

由表2可以看出：随着低合金钢中铌含量的增加，其吸光度A的值也变大，当铌含量为0.017%时，其吸光度A为0.088，而铌含量为0.088%时，其吸光度A为0.456，用点(0.088，0.017)、(0.175，0.034)、(0.311，0.060)和(0.456，0.088)绘制能散点图(见图1)。

由图1可以看出：铌含量与吸光度A的线性非常好，R2=1，4个点基本在一条直线上，说明此低合金钢中铌含量的测定方法绘制的工作曲线是正确的，根据工作曲线y=0.192 7x+0.000 1可以计算任一测得的吸光度A下的铌含量。

3 试验结果与讨论

3.1 试验验证

重新选取国家标准物质GSB03-2461-2015、GSB03-2462-2015、GSB03-2463-2015、GSB03-2464-2015，按照上述试验方法，测定每一个试样的吸光度A，根据铌含量与吸光度A工作曲线计算式y=0.192 7x+0.000 1，计算低合金钢中的铌含量(见表3)。

由表3可以看出：通过工作曲线计算式计算得到的铌含量与标准值基本一致，通过工作曲线的绘制，为以后的分析工作带来了非常大的方便，以前需要带3个标准样品进行校正，而有了工作曲线后，只需平行测定2个样品就可以得到可信的分析结果。

表3 工作曲线计算铌含量

3.2 分析过程中的注意事项

当显色液有25 μg以上的钼量时会有干扰；加热蒸发冒硫酸白烟时间不可过长，一般控制在30～60 s即可。

3.3 铌含量允许差

不同铌含量的允许误差见表4。

表4 不同铌含量的允许误差

4 结语

通过上述研究可以得出如下结论。

1)氯磺酚S吸光光度法测定低合金钢中的铌含量，具有方法简单、操作简便的特点，而且具有较高的准确性。

2)铌含量与吸光度A的线性非常好，R2=1，4个点基本在一条直线上，说明此低合金钢中铌含量的测定方法绘制的工作曲线是正确的。

3)通过工作曲线计算得到的铌含量与标准值基本一致，通过工作曲线的绘制，为以后的分析工作带来了非常大的方便，减少了工作量，提高了检测效率。