基于RSM-BBD的自燃煤矸石骨料透水混凝土配比优化研究

刘艳,周梅,张凯,吴龙,彭磊

1. 辽宁工程技术大学土木工程学院,辽宁阜新 123000;2. 辽宁省煤矸石资源化利用及节能建材重点实验室,辽宁阜新 123000

透水混凝土是海绵城市建设的关键性材料,在推动构建“海绵城市”的进程中起着至关重要的作用[1]。 近年来,随着资源环境约束的持续加重,国内外“固废”骨料透水混凝土的研究热度持续提升[2-3]。 煤矸石是在煤炭开采和洗选加工过程中分离出来的固体废弃物,目前我国累计堆存70 亿t,其中有约15%的煤矸石在大自然中过火,被称为自燃煤矸石[4]。 自燃煤矸石经破碎筛分可直接制得骨料,用于制备透水混凝土,这样不仅可以降低煤矸石堆积对矿区造成的环境污染问题,还可以促进煤矸石利用,是一种制备新型绿色环保建材的有效途径。

已有研究表明,在混凝土中起骨架作用的骨料是透水混凝土的灵魂组成,其形状、粒径范围及骨料压碎值、吸水率等都对混凝土的强度、透水性及耐久性产生重要影响[5-6]。 透水混凝土与普通混凝土不同,骨料采用级配不连续或单一级配的骨料,骨料粒径宜选用5.0 ～10.0 mm、5.0 ～15.0 mm等单粒级,使堆积骨料中含有大量的空隙,以实现混凝土的透水性。 良好的配合比设计是解决透水混凝土强度和透水性互相矛盾的有效途径[7-8]。 目前,透水混凝土广泛使用的骨料为天然卵石、人工碎石等天然骨料及再生混凝土骨料[9-12]。 现有的研究大多只考虑单一因素的影响,忽视了各个因素之间相互作用的影响,存在多组分材料本身性能交互作用考虑不全面的可能。 鉴于此,本文提出利用响应曲面法(Response Surface Methodology,RSM)对多组分、多目标的自燃煤矸石骨料透水混凝土进行配合比优化,相关结果可为固废骨料透水混凝土的应用和推广提供参考。

响应曲面法是一种综合试验设计和数学建模的优化方法,通过对具有代表性的局部各点进行试验,回归拟合全局范围内因素与结果间的函数关系,取得各因素最优水平值。 相对单因素和正交试验设计方法,响应曲面法具有试验设计合理、可以确定试验结果的最佳值,且可以把得出的模拟方程与真实值进行拟合的特点[13-16],目前被广泛应用于诸多领域。 在混凝土及充填材料领域,于明泽等[17]利用响应面法对纤维-矿粉-聚苯乙烯混凝土配比进行了优化;党星海等[18]采用响应曲面法对补偿收缩混凝土力学性能进行了优化;唐岳松等[19]采用响应面法对煤基固废制备充填材料配比进行了优化。 本文采用响应曲面法研究骨灰比、水灰比和增强剂掺量对透水混凝土抗压强度、透水系数和孔隙率的影响,构建各响应值的响应面模型,通过试验数据拟合影响因素与响应值之间的关系,确定每个试验设计的响应最大影响因素及其之间交互作用,通过多目标优化获得最优配比并进行试验验证,为自燃煤矸石骨料透水混凝土配比优化提供依据。

1 试 验

1.1 原材料

自燃煤矸石取自辽宁阜新孙家湾煤矸山,其外观及微观形貌如图1 所示,矿物组成及孔隙分布如图2 所示,主要化学成分见表1。 自燃煤矸石粗骨料制备包括取样、颚破、筛分和级配。 自燃煤矸石细骨料制备是利用制砂机将自燃煤矸石粗骨料再次破碎、筛分,得到粒径小于5 mm 的自燃煤矸石细骨料。 自燃煤矸石粗、细骨料外观形貌如图3 所示,主要技术性质见表2,细骨料的细度模数Mx为2.7,级配曲线如图4 所示。 水泥采用辽宁鹰山牌P·O 42.5 普通硅酸盐水泥;增强剂为透水混凝土专用增强剂;减水剂为聚羧酸高效减水剂。

图3 自燃煤矸石骨料Fig.3 Spontaneous combustion coal gangue aggregate

图4 自燃煤矸石细骨料级配曲线Fig.4 Gradation curve of spontaneous combustion coal sand

表1 自燃煤矸石化学组成Table 1 The chemical composition of spontaneous combustion coal gangue

表2 自燃煤矸石骨料主要技术性质指标Table 2 Main technical properties of spontaneous combustion coal gangue aggregate

图1 自燃煤矸石外观和微观形貌Fig.1 Appearance and microstructure of spontaneous combustion coal gangue

图2 自燃煤矸石矿物组成及孔隙特征Fig.2 Mineral composition and pore characteristics of spontaneous combustion coal gangue

1.2 试验设计

采用Design Expert 10.0(DX10)软件中的Box-Behnken Design(RSM-BBD)进行方案设计。 在相关文献和前期研究的基础上,选择骨灰比mG/mC、水灰比mW/mC和增强剂掺量wSR为影响因素,分别标记为x1、x2、x3,其中高、中、低水平编码值分别用1、0 和-1 表示,以透水混凝土28 d 抗压强度、透水系数和孔隙率为响应值,分别标记为y1、y2和y3,各因素编码及水平见表3。

表3 设计因素编码及水平Table 3 Codes and levels of design factors

1.3 试件制备及试验方法

试件成型在辽宁省煤矸石资源化利用及节能建材重点实验室完成,混凝土拌合物采用强制式搅拌机搅拌,由于自燃煤矸石骨料吸水率较高,为满足施工工作性要求,拌合前1 h 进行附加水预湿处理[20]。 搅拌和成型工艺如下:预湿的粗、细骨料投入搅拌机中搅拌30 s→加入水泥和增强剂继续搅拌30 s→加入掺有外加剂的拌和水继续搅拌120 s→装入试模后振捣20 s→刮平、覆膜→标准养护24 h 拆模,试件继续标准养护至规定龄期。

依据《GB/T50081—2019 普通混凝土力学性能试验方法》,进行尺寸为100 mm×100 mm×100 mm 的立方体试件抗压强度试验。 依据《CJJ/T135—2009 透水水泥混凝土路面技术规程》,采用定水头法进行尺寸为150 mm×150 mm×150 mm 的立方体试件透水系数试验,采用排水法进行尺寸为100 mm×100 mm×100 mm 的立方体试件孔隙率试验。 采用日立S4800 型扫描电镜表征28 d 龄期的透水混凝土试件的断面形貌,分析微观结构特征。

2 结果与讨论

2.1 试验结果与模型分析

试验方案和试验结果见表4。 试验序号随机生成,可减少不可控因素对试验结果的干扰。

表4 响应面试验设计与结果Table 4 Design and results of response surface experiment

利用Design Expert 10.0 软件处理数据进行多种拟合模型的综合分析,根据模型综合系数选择适合的模型,分析结果详见表5 至表7。 在统计分析中,假设检验(sequential)分析、失拟检验(lack of fit)分析的显著性用P 表示。 一般认为,P<0.01 为非常显著,0.01≤P≤0.05 为显著,P>0.05 为不显著[21-23]。 由表5 可知,抗压强度模型拟合二次方程的连续性最好,P=0.044 5 模拟的显著性较高,R2=0.939 1,表明该模型可以解释93.91% 的响应变化,误差较小;由表6 至表7 得出透水系数模型拟合二次方程时P=0.007 4、R2=0.909 8,孔隙率模型拟合二次方程时P=0.006 8、R2=0.922 0,显著性非常高,二次方程模型解释的各响应变化误差均较小,可以较好地预测试验结果。

表5 抗压强度多种模型综合分析结果Table 5 Comprehensive analytical results of various models of compressive strength

表6 透水系数多种模型综合分析结果Table 6 Comprehensive analytical results of various models of permeability coefficient

表7 孔隙率多种模型综合分析结果Table 7 Comprehensive analysis results of various models of porosity models

2.2 建立回归方程及寻优检验

利用响应面法对表4 中的试验数据进行多元回归拟合,得到抗压强度y1、透水系数y2和孔隙率y3的二次多项式回归方程,见式(1)至式(3)。

用Design Expert 10.0 软件中的方差分析检验所选模型的可行性,对模型及模型的系数进行显著性检验(表8)。 由表8 可知,透水混凝土28 d 的抗压强度、透水系数和孔隙率的二次多项式回归方程的F 值分别为28.39、16.96 和22.03,P 值分别为0.000 1、0.000 6 和0.000 2,表明模型高度显著。 在x1、x2、x3这3 个单因素中,对于抗压强度,x1、x2和x3影响均非常显著,三者的影响程度为x2> x3> x1;对于透水系数和孔隙率,x1和x2影响均非常显著,x3影响不显著,三者的影响程度顺序为x2> x1> x3。

表8 回归方程的方差分析结果Table 8 Variance analytical results of regression equation

表9 为模型可信度检验分析结果。 R2和R2校正值的接近程度可以用来验证回归方程的拟合程度,由表9 可知,预测值与实测值的相关系数R2、R2校正值均大于0.9 且接近程度较高,变异系数(C.V.)均小于15%,信噪比均大于4,表明式(1)至式(3)回归模型均具有较好的可靠性和预测精度。

表9 模型可信度检验分析结果Table 9 Results of model credibility test and analysis

2.3 响应曲面分析

图5、图6 为两个影响因素交互作用对透水混凝土抗压强度、透水系数、孔隙率影响的响应曲面和等高线图,此时第3 个因素处于中水平(编码为0)。 抗压强度和透水系数是透水混凝土两个重要指标,但二者之间存在着相互矛盾的关系[24-25]。

图5 骨灰比与水灰比交互作用对抗压强度、透水系数、孔隙率影响的响应曲面和等高线Fig.5 Response surface and contour of the interaction between aggregate-cement ratio and water-cement ratio on compressive strength,permeability coefficient and porosity

图6 骨灰比与增强剂掺量交互作用对抗压强度、透水系数、孔隙率影响的响应曲面和等高线Fig.6 Response surface and contour of the interaction between aggregate-cement ratio and the dosage of the reinforcing agent on compressive strength,permeability coefficient and porosity

由图5 可以看出,抗压强度随着骨灰比减小和水灰比增大而增大,透水系数和孔隙率随着骨灰比减小和水灰比的增大而减小。 这是因为,骨灰比的减小意味着水泥用量的增大,水灰比适当增大,水泥浆量增加,骨料颗粒之间的黏结状况将发生变化,由原来通过水泥浆体的点接触黏结发展成为面接触黏结,使得透水混凝土的抗压强度增加。 但随着水泥浆量的增加,粗骨料之间原来连通的孔隙逐渐减小变得不连通,整个骨架透水的通道减少从而使其透水系数降低,又因水泥浆流变性较大,使其更趋于采用填充骨料之间空隙的方式来构成结构,因此导致自燃煤矸石骨料透水混凝土的孔隙率及透水系数显著下降。 上述结论与蒋正武、李学德等[25-26]的研究结果相似。

由图6 可以看出,水灰比为0.22 时,透水混凝土抗压强度随着骨灰比的减小和增强剂掺量的增大而增大,透水系数和孔隙率随着骨灰比的增大而增大。 增强剂掺量只对抗压强度影响非常显著,对透水系数和孔隙率影响不显著。 这是因为,增强剂是一种复合胶结料,它将与水泥水化产物Ca(OH)2发生二次水化反应,故在图7 中清晰看到随着增强剂掺量的递增水化硅酸钙凝胶等产物增多,而几乎看不到Ca(OH)2晶体。 凝胶堵塞混凝土内部毛细微孔,从而增加混凝土的密实性和抗压强度等。 另外,增强剂复合胶结料中一般含有聚合物成分,聚合物颗粒具有滚珠轴承作用和表面活性剂的分散作用,可以有效提高拌和物的和易性,降低骨料之间的咬合摩擦力,增强浆体与骨料之间的黏结力,故随其掺量的递增混凝土抗压强度提高,一般提高5 ～10 MPa;由表8 可知,x1x3的P 值为0.023 5(<0.05),表明二者交互作用对透水混凝土抗压强度影响显著。

图7 不同增强剂掺量下的透水混凝土28 d 水化产物形貌Fig.7 Morphology of 28 d hydration products of pervious concrete with different dosage of the reinforcing agent

由图8 可知,随着水灰比的增大,混凝土的抗压强度呈增长趋势,透水系数和孔隙率呈下降趋势。 由于透水混凝土施工大多采用夯实或碾压的成型方法,拌合物比较干稠,水泥浆体对骨料的均匀包裹与否是决定透水混凝土抗压强度的重要因素。 当水灰比较小时,会导致内部的水泥浆干稠、流动性差,黏稠的水泥浆体不足以包裹骨料颗粒,易出现露骨散架、掉粒的问题[图9(a)],并且造成搅拌、振捣等困难;若水灰比过大,水泥浆较稀会导致包裹在骨料表面的水泥浆层较薄,也会出现漏浆封底的现象[图9(b)],此时不仅混凝土强度得不到保证,而且还不透水。水灰比只有选择合适,才能保证透水混凝土的外观形貌[图9(c)]。 已有研究表明,自燃煤矸石骨料强度与中等强度等级的混凝土基体强度差距较小,骨料-基体的协调性对混凝土强度发展有利[27]。 自燃煤矸石骨料孔隙率大、吸水率高,且孔隙中的吸附水后期具有内养护的作用,对混凝土强度发展有利。 另外,文中配合比掺入了聚羧酸高效减水剂,在掺入减水剂与降低水灰比的情况下,透水混凝土的抗压强度增加较大,这与蒋正武[25]的研究结果一致。

图8 水灰比与增强剂掺量交互作用对抗压强度、透水系数、孔隙率影响的响应曲面和等高线Fig.8 Response surface and contour of the interaction between water-cement ratio and the dosage of the reinforcing agent on compressive strength,permeability coefficient and porosity

图9 透水混凝土形貌Fig.9 The morphology of pervious concrete

2.4 最优配合比及模型验证

本研究所述的自燃煤矸石骨料透水混凝土性能指标要求或配比并不能满足所有工程要求,应根据具体工程特点同时参考各因素对透水混凝土性能的影响规律,来确定优选的配合比。 本节以C20混凝土的配制强度和透水系数的最大值作为优化目标,采用Design Expert 10.0 软件对自燃煤矸石骨料透水混凝土配合比进行优化,得到的最优配合比为骨灰比3.2、水灰比0.22、增强剂掺量4.5% 。为检验响应曲面模型的准确性和有效性,对比了模型的预测值和实测值,结果见表10。 可以看出,透水系数和孔隙率的实测值与预测值之间的误差均小于5% ,抗压强度实测与预测值误差为5.23% ,表明模型精度较高且优化方案可信。

表10 参数优化后预测值与实测值对比Table 10 Comparison of predicted and measured values after parameter optimization

为进一步检验回归模型的可靠度和预测领域的普适性,对回归公式的预测值与文献[28-32]中天然骨料和再生骨料透水混凝土的抗压强度、透水系数和孔隙率的试验值进行了对比分析,结果如图10 所示。 由图10 可知,抗压强度、透水系数和孔隙率的R2分别为0.980、0.989 和0.986,表明基于RSM-BBD 建立的响应面预测模型,能较准确地预测不同粗骨料透水混凝土的抗压强度、透水系数和孔隙率。

图10 预测模型计算结果与试验结果对比Fig.10 Comparison between the calculation results of the prediction model and the test results

2.5 样品表征

对成型28 d 的自燃煤矸石骨料透水混凝土样品进行SEM 表征,结果如图11 所示。 由图11可知,随着增强剂掺量的增加,透水混凝土中水泥基体与自燃煤矸石骨料的界面结构更密实,内部泌水通道减少,自燃煤矸石粗骨料下部的水膜减少,界面过渡区的原生微裂缝也在逐渐减少,界面过渡区厚度变薄,过渡区结构变密实,自燃煤矸石粗骨料与水泥石的黏结力得到增强。 另外,随着增强剂掺量的递增,透水混凝土中凝胶体的数量在增加,掺量为6% 的基体中基本上看不到Ca(OH)2晶体,表明增强剂消耗了Ca(OH)2,生成更多的水化凝胶体,最终提高了混凝土的抗压强度。 这一结果与2.3 节的响应曲面分析结果相吻合。

图11 不同倍数下掺量不同的增强剂透水混凝土微观形貌Fig.11 The microstructure of pervious concrete with different reinforcing agent under different multiples

3 结 论

(1) 利用RSM-BBD 试验设计,建立了骨灰比、水灰比、增强剂掺量与透水混凝土抗压强度、透水系数、孔隙率之间的二次回归模型,经方差、变异系数等检验,模型精度较高,表明响应面模型均具有较好的拟合效果和可靠性,可为工程应用提供参考。

(2) 方差和响应曲面分析表明,水灰比、骨灰比和增强剂掺量对抗压强度影响均非常显著,骨灰比和增强剂掺量交互作用对抗压强度影响显著,影响次序为:水灰比>增强剂掺量>骨灰比>骨灰比与增强剂掺量的交互作用;水灰比和骨灰比对透水系数影响非常显著,影响次序为:水灰比>骨灰比;水灰比和骨灰比对孔隙率影响非常显著,水灰比和增强剂掺量的交互作用对孔隙率影响显著,影响次序为:水灰比>骨灰比>水灰比与增强剂掺量的交互作用。

(3) 通过响应面分析得到C20 透水混凝土最优配比参数为:骨灰比3.2、水灰比0.22、增强剂掺量4.5% 。 此时,透水混凝土28 d 抗压强度28.7 MPa,透水系数3.21 mm/s,孔隙率19.7% 。 模拟值与室内和现场试验段实测值对比,抗压强度误差5.23% ,透水系数和孔隙率误差皆小于5% ,表明模型的预测精度较高。

影响固废骨料透水混凝土性能的因素较多。本文的研究方法可以为获得其他透水混凝土最优配合比提供参考。