耐火材料高温力学性能综合测定仪的研制及实验教学应用

2022-08-28尹玉成朱青友周双清夏忠锋李亦韦刘志强

耐火材料 2022年4期

尹玉成朱青友周双清夏忠锋李亦韦刘志强

武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室湖北武汉 430081

耐火材料在服役过程中不可避免地受到压应力、拉应力、剪切应力等作用而发生损坏［1－8］。目前，耐火材料在常温下的耐压强度、抗折强度和抗拉强度等均有检测标准；在高温下的耐压强度、抗扭强度和抗拉强度测试方法研究也日益受到重视，且先后被制定为标准，并已选作高校相关专业的实验教学内容。但是，现有的耐火材料高温耐压强度、高温抗扭强度和高温抗拉强度测试方法各自独立，需要在实验教学过程中分别开设。另外，现有设备的设计没有考虑实验教学需要，多为密封结构，设备的工作原理和内部结构不易讲解；实验过程与结果展示信息少，形式单一，不利于激发学生学习兴趣。

为了开展耐火材料高温力学性能的综合性实验教学，并提升其教学效果，研制了一种面向专业实验教学用耐火材料高温力学性能综合测定仪，并介绍了其在实验教学过程中应用的效果。

1 仪器组成与结构

耐火材料高温力学性能综合测定仪主要由加热系统、加载系统、测控系统三部分组成，同时设计了各系统之间的连接／切换装置，如图1所示。实现了高温耐压强度、高温抗拉强度和高温抗扭强度在同一平台上的测试集成，同时保证了不同功能之间的简易快速切换，拓展了设备的功能。

图1 耐火材料高温力学性能综合测定仪

加热系统采用电阻丝加热、硅钼棒加热和感应加热三种不同方式。不仅实现了试验温度范围的拓展和加热速率的提升，也能根据试验需要、试样的材质及性能灵活选用合适的加热方式开展实验。设备的加热温度可高达1 800℃，加热速率可高达200℃·min－1，为在更高温度和更快加热速率（热冲击）条件下获取耐火材料力学性能参数提供了可行性。

加载系统由100和300 kN两台不同量程的万能试验机和一台500 N·m的扭力试验机构成，以满足不同类型应力的加载和不同精度的测试。以上2台万能试验机都是定制的加宽加高机型，以便与不同的加热装置配套使用，实现高温条件下抗拉强度和耐压强度等性能的测试；而扭力试验机则可以对试样施加扭转应力，完成抗扭强度测定。

测控系统主要包括控温模块、变形测量模块和载荷测量模块。三个模块相互协作，实现闭环控制，可根据用户要求自定义试验方案，能够选择应力控制模式或应变控制模式施加载荷，在高温－应力耦合状态下实现耐火材料高温力学性能的表征；配备的0．2μm级高精度位移传感器保证了测试结果的准确性，同时可以获得并实时显示测试过程中的应力－应变曲线。设备还增加了炉壳水循环冷却装置、加载控制安全保护模式设定，避免了在教学过程中发生烫伤事故和机械事故的风险，安全性高。

2 仪器功能与特点

该仪器能检测耐火材料的高温耐压强度、高温抗扭强度、高温抗拉强度等力学参数，可以表征耐火材料从常温至1 800℃时断裂机制由脆性向韧性到塑性的转变过程，比较分析材料不同高温力学性能参数之间的相关性，也可以通过调整实验参数／条件来研究服役环境对耐火材料性能的影响机制。下面分别举例说明它的应用。

2．1 高温耐压强度的测定

从黏土砖上钻取直径（50±0．5）mm，高（50±0．5）mm的圆柱形试样。采用硅钼棒炉对试样进行加热，加热至试验温度后保温30 min，然后以1．0 MPa·s－1的速率对试样施加载荷，直至试样破裂或者变形达到1%。采用该仪器分别检测了黏土砖在室温、200、300、400、500、600、700、800、1 000、1 100、1 200和1 300℃条件下的耐压强度。每个温度点测试3个试样，取3次测试的平均值作为高温耐压强度结果。待试样随炉冷却至室温后取出，观察其变形情况。黏土砖的耐压强度－试验温度曲线如图2所示。可以看出：黏土砖的常温耐压强度约为65 MPa，200～400℃的耐压强度下降至45～50 MPa，500～600℃的耐压强度又增大至略微超过常温耐压强度；随着试验温度的进一步升高，其耐压强度快速下降，1 300℃时的耐压强度仅为约5 MPa。

图2 黏土砖在不同温度下的耐压强度

黏土砖试样在800～1 300℃进行耐压强度试验后的外观照片见图3。

图3 黏土砖试样在不同温度下进行耐压强度试验后的外观照片

800℃时，黏土砖呈现脆性断裂；1 000～1 300℃时，试样内部产生的液相逐渐增多，试样断裂前的变形逐渐增大，逐渐呈现塑性变形特征。高温耐压强度测试结果表明：黏土砖的耐压强度受温度的影响显著；随着温度的升高，其损毁机制也由脆性断裂向塑性变形转变。测定结果很好地揭示了黏土砖在高温－应力耦合作用下的损毁及变形机制。

2．2 高温抗拉强度的测定

选用WN和XG两种不同牌号的黏土砖，制成哑铃状试样，采用不同的加热炉－升温速率（电阻丝炉－10℃·min－1和感应加热炉－100℃·min－1）对试样进行局部加热，加热至1 200℃并保温30 min后，以0．15 MPa·s－1的恒定速率施加拉应力，直至试样断裂。记录加载过程中的拉应力－加载时间或拉应力－位移曲线，结果见图4。同一试验条件下重复测试3个试样，取其平均值作为最终试验结果。

图4 两种黏土砖在常温及不同升温速率条件下的拉应力－加载时间或拉应力－位移曲线

从图4（a）可以看出：黏土砖WN的常温抗拉强度为2．5 MPa左右，以10℃·min－1加热速率加热至1 200℃后测得的抗拉强度下降至1．7 MPa左右，以100℃·min－1加热速率加热至1 200℃后测得的抗拉强度则下降至1．5 MPa左右，表明这两种加热速率对黏土砖WN抗拉强度检测结果影响不大。从图4（b）可以看出：黏土砖XG的高温抗拉强度检测结果受加热速率的影响较显著，检测结果随加热速率的提高而减小。这可能与不同材料在快速加热过程中所受到的热损伤程度不同有关。

2．3 高温抗扭强度的测定

从230 mm×114 mm×65 mm的黏土砖上切割加工出230 mm×40 mm ×40 mm的试样，分别用电阻丝炉－10℃·min－1加热速率、感应加热炉－100℃·min－1加热速率和感应加热炉－200℃·min－1加热速率对试样长度方向的中间部分进行局部加热，加热至目标试验温度后保温10 min，然后启动扭转试验机对试样以0．15 MPa·s－1的恒定速率施加扭转应力，记录试验过程中试样的扭转应力－扭转角曲线，直至试样的扭转应力下降至小于其峰值的85%时停止试验，以试样的峰值扭转应力作为其抗扭强度。同一条件下分别独立测试3个试样，取其平均值作为最终试验结果。图5（a）给出了试样以不同加热速率加热至1 100℃保温10 min后的扭转应力－扭转角曲线，图5（b）给出了试样的常温抗扭强度以及以200℃·min－1加热速率加热至不同目标试验温度（分别为800、1 000、1 100、1 200℃）后保温10 min测得的高温抗扭强度。

图5 黏土砖高温抗扭强度与加热速率及温度的关系

从图5（a）可以看出：在10、100℃·min－1加热速率条件下获得的扭转应力－扭转角曲线差别很小，但在200℃·min－1加热速率条件下获得的扭转应力－扭转角曲线显著下移，测得的高温抗扭强度明显下降。这可能与过快的升温速率对试样的结构产生较大的热冲击有关。对比发现，峰值扭转应力对应的扭转角度比较接近，大部分为1．5°～2．0°。从图5（b）可以看出：试样在800℃的抗扭强度略小于其常温抗扭强度；1 000℃的抗扭强度则显著小于800℃的；随着试验温度的继续升高，其抗扭强度快速减小。这可能与黏土砖在高温下组成和结构的演变有关，特别是液相的出现会降低其高温抗扭强度。

3 实验教学应用效果

研制的耐火材料高温力学性能综合测定仪已经在无机非金属材料工程专业本科生的《材料工程基础实验》中的“致密定形耐火制品常温强度的测定”、“低气孔黏土砖的制备与表征”和“刚玉浇注料的研制”以及《材料科学基础实验》中的“耐火材料高温体积稳定性研究方法”中投入实验教学应用。该仪器以其结构可视化、结果展示形象化以及功能集成化等特点受到学生好评，激发了学生的学习积极性，实验教学效果显著提高。