SiO2粒度和反应温度对熔盐法合成莫来石晶须的影响

2022-08-28苏玉玺李心慰高永军罗旭东陈卫敏

耐火材料 2022年4期

苏玉玺李心慰吴锋高永军罗旭东冯雨陈卫敏

1）辽宁科技大学材料与冶金学院辽宁鞍山 114051

2）郑州瑞泰耐火科技有限公司河南郑州 450000

莫来石晶须呈针状或长柱状，具有耐高温、热膨胀系数小、高强度、高弹性模量和高硬度等优异性能，常被作为陶瓷材料的优异增强增韧材料［1－5］。制备莫来石晶须的方法主要有Al2O3－SiO2矿物分解法、煅烧法、溶胶－凝胶法和熔盐法等［6－10］。其中的熔盐法具有反应温度低、反应速度快、制品纯度高、尺寸均匀等优点［11－13］。

以Al2（SO4）3·18H2O和四种不同粒度的SiO2为原料，以Na2SO4为熔盐介质，采用熔盐法在不同温度下制备莫来石晶须，研究了SiO2原料粒度和反应温度对合成莫来石晶须的影响。

1 试验

1．1 试验原料

本试验中采用四种不同粒度的SiO2原料分别为：1＃SiO2，d50＝80．25μm，w（SiO2）≥99．0%；2＃SiO2，d50＝45．16μm，w（SiO2）≥99．0%；3＃SiO2，d50＝0．91μm，w（SiO2）≥99．5%；4＃SiO2，d50＝0．02 μm，w（SiO2）≥99．9%。其他原料有分析纯化学试剂Al2（SO4）3·18H2O和Na2SO4，Al2（SO4）3·18H2O在300℃煅烧3 h制成Al2（SO4）3后使用。

1．2 试样制备与检测

将Al2（SO4）3、SiO2、Na2SO4三种原料按质量比3．5∶0．41∶3．91配料，加入适量无水乙醇，在XQM行星球磨机中以200 r·min－1的转速混合30 min。于60℃烘干24 h后，分别在800、900、1 000、1 100℃保温3 h。在蒸馏水中浸泡24 h，抽滤并用蒸馏水洗涤，在110℃烘干24 h，制成莫来石晶须试样。对应于1＃、2＃、3＃、4＃SiO2原料，所得试样分别编号为M1、M2、M3和M4。

用X’Pert Powder型X射线衍射仪分析试样的物相组成：Cu靶，扫描速率6°·min－1，扫描范围10°～90°。用∑IGMA HD型扫描电子显微镜观察试样的显微结构，并采用附带的能谱仪分析微区成分。采用ImageJ软件测量显微结构照片中莫来石晶须的长度和直径，并计算其长径比。

2 结果与讨论

2．1 物相组成

在不同温度下制备的试样的XRD图谱见图1。可以看出：1）在800℃制备的试样均由莫来石、β 方石英和α 方石英三种晶相组成；但莫来石衍射峰都矮而宽，表明生成的莫来石晶相都较少，结晶度都较低。这是因为合成温度太低。2）在900℃制备的试样也都由莫来石、β 方石英和α 方石英三种晶相组成；莫来石衍射峰比800℃制备的试样的都明显变得高而尖，其中以试样M4的最高最尖。3）在1 000℃制备的试样均由莫来石、α 方石英和刚玉三种晶相组成。试样M1、M2、M3的莫来石衍射峰逐渐变得高而尖；但试样M4的莫来石衍射峰明显矮而宽，甚至不如900℃制备的试样的，并且在莫来石最强衍射峰附近出现一个较大的馒头状衍射峰。4）在1 100℃制备的试样M1、M2、M3、M4也都由莫来石、α 方石英和刚玉三种晶相组成；各试样的莫来石衍射峰都变得更加高而尖，其中以试样M2的最高最尖。

图1 在不同温度下制备的试样的XRD图谱

2．2 显微结构

在不同温度下制备的试样的SEM 照片见图2。可以看出：1）在800℃制备的试样中，莫来石晶须都很少。2）在900℃制备的试样中均有较多莫来石晶须，其中以试样M4中的莫来石晶须数量较多，形状较规整，尺寸较均匀，长径比较大；试样M1、M2、M3、M4中莫来石晶须的平均长径比分别为11．61、14．12、15．81、19．19。3）在1 000℃制备的试样M1、M2、M3、M4中均有较多莫来石晶须，莫来石晶须的平均长径比分别为13．44、15．84、15．91、14．36。4）在1 100℃制备的各试样中，除了有莫来石晶须外，还出现了明显的大颗粒，经EDS分析为A2O3和SiO2。