烟用接装纸中凉味剂的检测及释放行为分析

倪和朋，冯衍闯，郭丁荣，王晓斌，李腾，冯懂懂

烟用接装纸中凉味剂的检测及释放行为分析

倪和朋1，冯衍闯2，郭丁荣1，王晓斌1，李腾1，冯懂懂1

（1.红塔烟草（集团）有限责任公司玉溪卷烟厂，云南 玉溪 653199；2.郑州轻工业大学 食品与生物工程学院，郑州 450001）

考察烟用接装纸中凉味剂的释放行为，为明确烟用凉味接装纸的贮存期提供参考。通过对样品前处理条件进行优化，采用气相色谱法测定接装纸中3种凉味剂的含量，基于该方法考察室温存放条件下各凉味剂的释放行为，并选取零级、一级、Higuchi和Korsmeyer–Peppas动力学模型对各凉味剂的释放行为进行拟合。接装纸中凉味剂最佳提取工艺条件为摇床辅助提取，提取溶液为乙醇，溶液体积为25 mL，提取温度为30 ℃，振荡转速为160 r/min，提取时间为25 min。在130 d时接装纸中(–)–薄荷酮和L–薄荷醇释放率达78.04%以上，(–)–乳酸薄荷酯释放率仅为39.74%；3种凉味剂在接装纸中的释放行为均符合Korsmeyer–Peppas动力学模型。文中方法适用于烟用凉味接装纸中(–)–薄荷酮、L–薄荷醇和(–)–乳酸薄荷酯的测定，较好地描述了3种凉味剂在接装纸中的释放过程，可为凉味型卷烟的品质监控和加工技术提供技术支撑。

凉味剂；烟用接装纸；摇床辅助提取；气相色谱法；释放动力学

卷烟加香技术主要包括滤嘴加香[1-3]、烟丝加香[4-6]、卷烟纸加香[7-9]、成型纸加香[10]、芯线加香[11]和爆珠加香[12-13]等。近年来，接装纸加香备受行业关注，接装纸加香工艺指卷烟接装纸在凹版印刷工艺的基础上于油墨中增加香精，这种加香方式最突出的优点是风味化合物不会参与卷烟的燃烧和热解过程，它们能直接与嘴唇接触，溶解在口腔中，使消费者产生愉悦感，还能与卷烟烟雾相互作用提供独特的味道[14]。

凉味剂指产生清凉效果且药性不强的化学物质的总称，烟草行业常用的凉味剂有L–薄荷醇、异胡薄荷醇、薄荷酮、乳酸薄荷酯、薄荷酮甘油缩酮等。将凉味剂涂抹在卷烟接装纸上，不仅能让消费者在口腔中直接感受到清新的凉味，还能掩盖烟气的苦涩味，降低刺激性，提高烟气的协调性和柔和性[15-16]。烟用接装纸中凉味剂的添加量和种类对卷烟制品的感官品质有极为重要的影响，但目前烟草行业并未建立烟用接装纸中凉味剂的提取检测方法，难以对烟用接装纸加香的凉味型卷烟的品质进行客观监测。现有研究表明单一凉味剂的挥发性较强，持久性不佳，在很大程度上影响卷烟制品感官品质的稳定性，实际生产中，通常是将多种成分复配使用，以满足口感和持久性[17-18]，但目前行业内外对各成分随时间的释放规律尚不明确，制约了凉味型卷烟的完善和发展。

基于此，文中采用气相色谱法同时测定烟用接装纸中(–)–薄荷酮、L–薄荷醇和(–)–乳酸薄荷酯3种凉味剂的含量，并基于该方法研究了接装纸凉味剂在室温存放条件下的释放行为，利用动力学方程对释放行为进行拟合，获得了可描述接装纸中各凉味剂释放的动力学模型，以期为烟用接装纸中凉味剂的释放提供参考，为凉味型卷烟的品质监控和加工技术提供技术支撑。

1 实验

1.1 样品、仪器与试剂

主要样品：接装纸，玉溪思润印刷有限公司。

主要仪器：HZQ–F160全温振荡培养箱，太仓市实验设备厂；7890B气相色谱仪（氢火焰离子检测器），安捷伦科技有限公司；KQ5200DE型数控超声波清理器，昆山市超声仪器有限公司；ME104E电子天平，梅特勒–托利多仪器（上海）有限公司；S152TPS3–1碎纸机，得力集团有限公司。

主要试剂：乙醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醇和正己烷均为色谱纯，购自天津市大茂化学试剂厂；乙酸苯酯、(–)–薄荷酮、L–薄荷醇和(–)–乳酸薄荷酯，纯度≥98%，购自北京百灵威科技试剂有限公司。

1.2 方法

1.2.1 溶液的配制

内标溶液：称取0.2000 g乙酸苯酯（内标物），分别将乙醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醇和正己烷定容于1 000 mL容量瓶中，得到质量浓度为0.200 mg/mL的内标溶液。

混合标准储备液：分别称取15 mg的(–)–薄荷酮、85 mg的L–薄荷醇和15 mg的(–)–乳酸薄荷酯，用内标溶液定容于10 mL容量瓶中，摇匀备用。

标准工作溶液：移取适量的混合标准储备液，分别配制成(–)–薄荷酮和(–)–乳酸薄荷酯质量浓度为7.5、15.0、30.0、120.0、300.0、600.0、1 500.0 μg/mL，L–薄荷醇质量浓度为42.5、85.0、170.0、680.0、1 700.0、3 400.0、8 500.0 μg/mL的标准工作溶液。

1.2.2 样品制备

接装纸均经过碎纸机处理，生成尺寸为5 mm×5 mm的碎片。称取1.000 g接装纸碎片于50 mL具塞三角瓶中，加入25 mL内标溶液，在温度为30 ℃、摇床转速为160 r/min的条件下振荡25 min，取适量提取液经0.45 μm滤膜过滤，待测定。

1.2.3 色谱条件

色谱条件：HP–5MS色谱柱尺寸为30 m×250 μm× 0.25 μm；进样口温度为250 ℃；检测器温度为250 ℃；载气为N2；流量为1 mL/min；分流比为15∶1；进样量为1 μL；柱升温程序为初始温度为50 ℃，保持2 min，以5 ℃/min的速率升温至230 ℃，保持2 min。

1.2.4 释放动力学分析

将接装纸裸露放置在室温条件下，每隔一段时间按照1.2.2节的试验方法取样处理，分析接装纸中各凉味剂的释放情况。累计释放率的计算见式（1）。

式中：Q为时间取样时凉味剂的释放率，%；H为时间取样时凉味剂的释放量，mg/g；∞为储存0 d时接装纸中凉味剂的含量，mg/g。

利用Origin 8对累积释放率和释放时间进行曲线拟合，来判定样品释放属于何种动力学类型。文中采用常用的4个释放数学模型进行拟合[19-20]，模型见式（2）—（5）。

零级动力学模型：

一级动力学模型：

Higuchi 平面扩散模型：

Korsmeyer–Peppas动力学模型：

式中：为凉味剂的释放率，%；为释放速率常数；、为参数。

2 结果与讨论

2.1 凉味剂的提取制备

2.1.1 提取方法的选择

为确保烟用接装纸中凉味剂含量检测结果的准确性，需要对接装纸进行有效的前处理。凉味剂具有热敏性，采用同时蒸馏萃取极易造成凉味剂挥发，影响提取效果；顶空固相微提取定量效果差，实验重复性差[17]。综合考虑后，试验主要考察摇床振荡和超声振荡2种方法对提取效果的影响。实验结果表明，在摇床振荡和超声振荡条件下，测得的凉味剂总含量分别为6.16 mg/g和6.03 mg/g，摇床振荡的提取效果优于超声振荡，因此，实验选择摇床振荡作为接装纸中凉味剂的提取方法。

2.1.2 提取溶剂的选择

考察了甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、二氯甲烷和正己烷6种溶剂对烟用接装纸中凉味剂提取效果的影响（见图1）。结果表明，6种提取溶剂提取量由高到低的顺序为乙腈、二氯甲烷、异丙醇、乙醇、正己烷、甲醇。其中，乙腈和二氯甲烷对3种凉味剂的提取效果较好，这可能是由于二者的极性与3种凉味剂的极性相似，提取效果较好，但二者都属于高挥发性、有一定毒性的溶剂，其余4种溶剂对3种凉味剂的提取量无显著差距，但乙醇毒性小，成本更低。综合考虑，实验选择乙醇作为提取溶剂。

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2.1.3 摇床提取条件的选择

2.1.3.1 单因素实验

通过对溶剂体积、提取时间、提取温度和摇床转速进行优化，以获得最高的提取效率，优化结果见图2。

以溶剂体积为变量，其他实验条件不变，考察溶剂体积分别为10、15、20、25、30 mL时烟用接装纸中凉味剂提取效果的差异，结果见图2a。由图2a可知，当溶剂体积为15 mL时，提取量最高，继续增加溶剂体积，提取率反而下降，这是因为提取溶剂体积过小时，凉味剂不能被提取完全，但体积过大，会产生稀释效应，从而影响测定结果[21]。

以振荡时间为变量，其他实验条件不变，考察振荡时间分别为20、25、30、35、40 min时烟用接装纸中凉味剂提取效果的差异，结果见图2b。由图2b可知，提取率随着振荡时间的增加呈现先增加后减少的趋势，当时间到达35 min时提取量最高。

以振荡温度为变量，其他实验条件不变，考察振荡温度分别为20、30、40、50、60 ℃时烟用接装纸中凉味剂提取效果的差异，结果见图2c。由图2c可知，在提取过程中随着振荡温度的升高，提取量呈现先增加后降低的趋势。当振荡温度为40 ℃时，提取率最高。温度对凉味剂的提取量影响很大，温度升高，溶质扩散速率增大[22]。温度过高会导致凉味剂挥发速率加快，造成损失，因此，40 ℃为最适温度。

以振荡转速为变量，其他实验条件不变，考察振荡转速分别为100、120、140、160、180 r/min时烟用接装纸中凉味剂提取效果的差异，结果见图2d。由图2d可知，摇床振荡转速对提取率也有一定的影响。随着摇床转速的增大，提取量呈现先增加后降低的趋势，当转速到达140 r/min时提取量最高。

2.1.3.2 正交试验

根据单因素试验的测定结果，优化出3个水平，组成L9(34)正交试验表，并对试验结果进行分析，具体见表1。结果表明：各因素对烟用接装纸中凉味剂提取效果的影响从大到小顺序为溶剂体积（A）、振荡温度（B）、转速（D）和振荡时间（C）。以(–)–薄荷酮、L–薄荷醇和(–)–乳酸薄荷酯3种凉味剂的提取总量为考察指标，确定了摇床提取的最佳方案为A3B1C1D2，即溶剂体积为25 mL，振荡温度为30 ℃，振荡时间为25 min，转速为160 r/min。

2.1.3.3 验证试验

根据正交试验确定的最佳方案A3B1C1D2进行验证试验，经GC−FID分析可知，烟用接装纸中3种凉味剂的总含量为7.23 mg/g，大于正交试验中各组合的总含量，表明正交试验确定的方案为摇床提取的最佳方案。

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表1 正交试验方案及结果分析

Tab.1 Scheme and result analysis of orthogonal experiment

2.2 方法学验证

2.2.1 标准曲线、检出限和定量限

按色谱条件对3种凉味剂的混合标准溶液系列进行测定，以各凉味剂与内标物的浓度比为横坐标，其对应的峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线。3种凉味剂的线性范围、线性回归曲线和相关系数见表2。

以3倍标准偏差和10倍标准偏差分别计算方法的检出限（3 s）和定量限（10 s）[23]，结果见表2。

表2 线性参数、检出限和定量限

Tab.2 Linearity parameters, detection limits and quantification limits

由表2可知，3种凉味剂质量浓度在7.5～8 500 μg/mL时线性关系良好，相关系数均在0.999 9以上，检出限为0.15～0.32 μg/mL，定量限为0.49～1.06 μg/mL，能够满足凉味剂的定量分析要求。

2.2.2 精密度和回收试验

称取已知凉味剂种类和含量的烟用接装纸15份，分别加入低、中、高3个不同浓度水平的凉味剂混合标准溶液，每个浓度5个水平，按照试验方法进行处理，计算回收率和相对标准偏差（RSD），结果见表3。

由表3可知，(–)–薄荷酮和L–薄荷醇在高浓度加标量下的回收率分别为81.33%和81.23%，这可能是因为两者的挥发性较高导致的。3种凉味剂的回收率为81.23%～100.62%，RSD值为0.34%～1.64%，说明利用此方法检测接装纸中的凉味剂具有很强的可靠性和准确性。

2.3 凉味剂释放行为分析

将烟用接装纸样品放置不同时间后，按照优化后的方法进行处理，接装纸中3种凉味剂的含量见图3a，计算其释放率见图3b。由图3可知，(–)–薄荷酮和L–薄荷醇在前10天大量释放，累计释放率分别达68.13%和60.78%；在10～60 d期间释放速率减缓，(–)–薄荷酮和L–薄荷醇在第60天的累计释放率分别达到87.58%和80.03%；60 d后两者的释放量几乎不变。(–)–乳酸薄荷酯在前10天释放速率较快，累计释放率达16.22%，之后缓慢释放，在130 d时累计释放率仅有39.74%。由释放速率可以看出，相较于(–)–薄荷酮和L–薄荷醇，(–)–乳酸薄荷酯释放较慢，将(–)–乳酸薄荷酯加入到卷烟接装纸中，有利于保持卷烟产品感官品质的稳定性。

在静态环境下对(–)–薄荷酮、L–薄荷醇和(–)–乳酸薄荷酯的释放曲线进行模型拟合，拟合结果见表4。

由表4可知，接装纸中3种凉味剂在室温情况下的释放动力学过程与Korsmeyer–Peppas模型拟合度较高（2为0.956 1～0.976 7）。Korsmeyer–Peppas模型是用来分析活性成分在多孔材料中释放最为理想的模型[24]，在Korsmeyer–Peppas方程式中，为释放参数，值可用来描述溶质从多种形状的骨架结构中的释放机制。当≤0.45时，释放机制为Fick扩散；当0.45<<0.89时，释放机制为Non–Fick扩散；当>0.89时，释放机制为骨架溶蚀[25]。由拟合结果可知，3种凉味剂的扩散指数均小于0.45，表明3种凉味剂在接装纸中的释放过程受Fick扩散影响，这可能与3种凉味剂的浓度有关[26]。

表3 接装纸中3种凉味剂的加标回收率结果（=5）

Tab.3 Recovery rate of three cooling agents in tipping paper (n=5)

图3 不同存放天数接装纸中凉味剂的含量和释放率

表4 静态过程中3种凉味剂不同释放模型的方程拟合结果

Tab.4 Fitting results of equations for different release models of three cooling agents in a static process

3 结语

以烟用接装纸中(–)–薄荷酮、L–薄荷醇和(–)–乳酸薄荷酯为研究对象，通过单因素实验和正交实验确定了最优前处理条件：提取方法为摇床振荡，提取溶剂为乙醇，溶剂体积为25 mL，振荡温度为30 ℃，振荡时间为25 min，转速为 160 r/min。研究了接装纸中3种凉味剂的释放规律，发现三者均在前10天大量释放，且(–)–薄荷酮和L–薄荷醇的释放要明显高于(–)–乳酸薄荷酯。通过释放动力学拟合可知，Korsmeyer–Peppas模型可较好地描述烟用接装纸中3种凉味剂的释放过程，且3种凉味剂的释放过程主要受Fick扩散影响。文中研究结果可为凉味剂在烟用接装纸中的应用提供技术支撑。

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Detection and Release Behavior of Cooling Agents in Tipping Paper for Cigarettes

NI He-peng1, FENG Yan-chuang2, GUO Ding-rong1, WANG Xiao-bin1, LI Teng, FENG Dong-dong1

(1. Yuxi Cigarette Factory of Hongta Tobacco (Group) Co., Ltd., Yunnan Yuxi 653199, China; 2. School of Food and Bioengineering of Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450001, China)

The work aims to investigate the release behavior of cooling agents in tipping paper for cigarettes, so as to provide reference for clarifying the storage period of tipping paper for cigarettes. A gas chromatography method for determination of three cooling agents in the tipping paper was established by optimizing the pretreatment conditions of the sample. On this basis, the release behavior of each cooling agent under room temperature storage conditions was investigated, and the zero-level, first-level, Higuchi and Korsmeyer-peppas kinetic models were selected to fit the release behavior of each cooling agent. The results showed that the optimal extraction process conditions for cooling agents were shaker-assisted extraction, ethanol extraction, the solution volume was 25 mL, the extraction temperature was 30 ℃, the rotation rate was 160 r/min, and the extraction time was 25 min. After 130 days, the release rate of (-)-menthone and L-menthol in the tipping paper reached 78.04% and that of (-)-menthyl lactate was only 39.74%. The release behavior of the three cooling agents in the tipping paper conformed to the Korsmeyer-peppas kinetic model. This method is suitable for the determination of (-)-menthone, L-menthol and (-)-menthyl lactate in cooling tipping paper for cigarettes. The three cooling agents are released quickly in the tipping paper and the process is affected by Fick diffusion. It is an effective method to analyze the release behavior of cooling agent in tipping paper by kinetic equation.

cooling agents; tipping paper for cigarettes; shaker-assisted extraction; gas chromatography; release kinetics analysis

O69

A

1001-3563(2022)15-0226-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.15.026

2021–10–22

红塔烟草（集团）有限责任公司科技项目（HTYX–20200252109791）

倪和朋（1984—），男，本科，工程师，主要研究方向为卷烟辅料检验、质量管理。

责任编辑：曾钰婵