运动场地用酚胺醛树脂起始剂的性能研究

2022-08-19张锦锦

粘接 2022年8期

关键词：产率反应时间乳剂

张锦锦

(西安培华学院体育学院，陕西西安 710125)

1 实验部分

1.1 实验试剂和仪器的选择

采用质量分数99%的茶多酚混合物，二乙烯三胺、甲醛溶液、氢氧化钾、体积分数95%乙醇、氢氧化钠、石油醚、酚酞等试剂(均为分析纯)，环氧乙烷和环氧丙烷等物质，进行化学反应。

使用FA2104上皿电子天平、精密增力电动搅拌器、SHB-3型循环水多用真空泵、控温加热套、显微镜、高压斧以及全自动表面张力仪吲等仪器。

1.2 酚胺醛树脂起始剂的合成步骤

称取一定量的茶多酚和二乙烯三胺放入到250 mL的圆底烧瓶中，在室温情况下往烧瓶内注入氮气，并将烧瓶内的空气全部清空，阻止发生氧化反应；对烧瓶加温，等到温度达到一定程度用玻璃棒继续搅拌，直至茶多酚完全溶解，再继续搅拌30 min；将烧瓶内加入一定量的甲醛溶液，注意滴加甲醛的速度一定要慢一些，以免发生反应不充分情况；之后继续慢慢用玻璃棒搅拌，恒温后反应3 h。然后，将反应产物进行蒸馏减压，逐渐对产物进行加热升温，其中持续用玻璃棒搅拌，蒸发去除副产物和多余的水；当温度达到150 ℃时，保持恒温状态继续蒸馏，直至无回流时停止，最后制成酚胺醛树脂原始剂。

1.3 甲醛含量测量

用250 mL碘量瓶称取酚胺醛树脂8.000 g，在烧瓶内加入乙醇(50 mL)和蒸馏水，两者之间体积比为7∶3形成混合溶液，等溶液完全溶解之后，加入5 mL的体积分数为0.1%混合指示剂，继续摇匀溶液；之后加入10 mL浓度为l mol/L的NaOH溶液，充分溶解之后静置0.5 h，滴入盐酸标准溶液，溶液颜色由绿变成灰青色，并以灰青色为反应终点；同时进行空白试验。根据公式计算出甲醛含量()：

式中：为盐酸标准溶液浓度；为空白实验消耗盐酸溶液体积；为滴入试样消耗盐酸溶液的体积；为测量出酚胺醛树脂试样质量。

1.4 破乳剂性能测定

取0.1 g破乳剂置于250 mL量筒内，加入50 g脱水原油，之后立即给量筒盖上瓶塞；再放置恒温水浴锅中加热10 min，取出，用手摇匀并摇晃200次。将量筒放回恒温水浴锅中静置，记录不同时间脱出水的体积，以及不同情况下的破乳性能。

2 结果与讨论

2.1 破乳剂红外光谱分析结论

酚胺醛树脂原始剂的破乳剂合成时，产生相同的分子结构，因此会产生一种起始剂的红外光谱表征。如图1所示，通过起始剂产物的红外特征分析，能够判断出是否发生反应。当反应出现吸收峰时，代表着—CH—的反应称伸缩振动和对称伸缩振动2种，因为当C原子与N相连接时，CH的伸缩率是不变的，当出现第2次吸收峰时，就证明二乙烯三胺能够与甲醛完全反应。综上可知，对酚胺醛树脂起始剂的合成有了初步判断，并能够将其结构和理论设计的分子结构相一致，实验有初步的结构分析和预想结果。

图1 起始剂红外光谱表征Fig.1 Infrared spectrum characterization of initiator

2.2 酚胺醛树脂原始剂破乳剂的合成条件

原料物质的量比(摩尔比)对酚胺醛树脂起始剂产率的影响

财务会计向管理会计转型并不是将财务会计的工作职责全部划入管理会计的工作范畴，财务会计和管理会计有不同的服务对象，因此有着完全不同的报告内容和报告的侧重点。企业应当进行财务报告体系的整理升级。财务会计向管理会计转型过程中，应将两个完全不同的财务报告体系进行整理和升级，使得财务报告体系能够同时满足企业内外部的需求。

当反应温度在70 ℃时，反应时间在2 h以内时，监测反应原料的物质的量比对酚胺醛树脂起始剂的产量和纯度的影响，结果如图2所示。

图2 监测反应原料的物质的量比对酚胺醛树脂起始剂的产量和纯度的影响Fig.2 Monitoring the effect of molar ratio of reaction feedstock on the yield and purity of phenolamine-formaldehyde resin starting agent

由图2可知，随着茶多酚与二乙烯三胺、甲醛的物质的量比逐渐增大，酚胺醛树脂的产率是先增加，然后呈逐渐变化不大的趋势发展；但甲醛含量减少，当物质的量比在1∶4∶6时，甲醛含量最小，此时，酚胺醛树脂的产率达到95%以上。当反应原料的物质的量比最小时，反应物中的二乙烯三胺的量较少，且反应并不充分。当二乙烯三胺的含量逐渐增加时，反应产物逐渐增加。当反应物中甲醛含量增多时，虽然酚胺醛树脂的含量增加，但是对后期处理会有很大的困难，使产物中剩余的甲醛含量增加。因此，适宜的物质的量比为1∶4∶6。

反应温度对酚胺醛树脂原始剂的产率影响

通过对反应物的物质的量比分析，得到茶多酚与二乙烯三胺、甲醛的物质的量比为1∶4∶6，适宜的反应时间为2 h，在此情况下对反应温度进行分析，考察对酚胺醛树脂的产率和纯度的影响，结果如图3所示。

图3 反应温度对酚胺醛树脂原始剂的产率影响Fig.3 The effect of reaction temperature on the yield of phenolamine formaldehyde resin original agent

由图3可知，当反应温度逐渐升高时，酚胺醛树脂的产率变化：增加-减小-不变，而在反应产物中甲醛含量逐渐降低；当化学反应温度过高时，过程中的甲醛容易大量挥发，导致反应不完全，使酚胺醛树脂原始剂的产率降低。通过对反应过程分析，发现适宜的反应温度为70 ℃。

反应时间对酚胺醛树脂原始剂产率的影响

在反应过程中，温度为70 ℃，茶多酚与甲醛、二乙烯三胺的物质的量比为1∶4∶6时，记录反应时间对酚胺醛树脂原始剂产率的影响，结果如图4所示。

图4 反应时间对酚胺醛树脂原始剂产率的影响Fig.4 Effect of reaction time on the yield of phenolamine formaldehyde resin original agent

由图4可知，当反应时间为2 h时，随着反应时间的延长，酚胺醛树脂原始剂的产率增加；当反应时间达到2 h后，反应原料逐渐减少至反应结束。因此，当反应时间超过2 h时，随着时间的继续延长，酚胺醛树脂原始剂的产率和纯度基本不变，因此，该反应适宜的时间是2 h。

2.3 破乳剂的破乳性能的影响

酚胺醛树脂浓度对破乳效果的影响

破乳实验中，在温度达40 ℃、时间为120 min时，对4种聚醚破乳剂(BPAE、NPAE、CPAE、SP169)的脱水率进行分析。在相同的乳化前提下，增加破乳剂浓度，酚胺醛树脂基原始剂的破乳剂脱水率高于醇类原始剂的破乳剂。破乳剂浓度的高低和破乳剂产生的效果不成正比，当对破乳剂浓度增加时，则在量筒中会形成一种胶束，说明化学反应不充分，破乳效果不够理想。破乳剂浓度需要把握在临界胶束浓度时达到最好的破乳效果，在破乳剂浓度为25 mg/L时，脱水率达到最高值，此4种破乳剂脱水率依次分别为86%、81%、68.5%、50%。

破乳温度对破乳效果影响

在乳化实验中，破乳剂质量浓度为25 mg/L、时间为2 h的条件下，分析了4种聚醚破乳剂对含水原油脱水率的影响。加热反应温度分别为25、30、35、40和45 ℃，结果显示：当反应温度逐渐升高时，破乳剂分子运动逐渐加快，当出现水油界面清晰时，反应速度越来越快，破乳效果越来越强。但当反应温度加热到一定程度不变时，BPAE在温度为40 ℃时破乳剂脱水率达到了最高，并且逐渐升高温度，破乳剂的脱水率并不完全发生变化；而其他3种破乳剂在此温度下，脱水率基本没有发生变化。

破乳时间对破乳的影响

在保持其他乳化条件不变时，随着时间的延长，脱水率逐渐增高。随破乳时间延长，出现了破乳分子与乳状溶液完全溶解，并且水分子能够迅速脱出；当破乳时间达到2 h时，酚胺醛树脂起始剂的破乳剂脱水率基本上处于水平状态，而破乳剂SP169在90 min时，破乳率就呈现出不变状态，因此低于其他3种破乳剂。由此可见，在破乳剂质量浓度为25 mg/L、破乳温度为40 ℃、时间为2 h的条件下，4种破乳剂发生不同的反应效果，胺基对于酚醛树脂原始剂破乳剂脱水效果呈现出油水面整齐，且产物不挂杯壁，脱出的水颜色澄清。而SP169脱出水呈现水油界面整齐，但产物稍微挂壁；BPAE破乳剂的脱水含油率最低的，而SPl69的脱水含油率最高的。