简述氢化物发生原子荧光法在粮油检测中的应用

2022-08-18胡文博大连市检验检测认证技术服务中心

食品界 2022年8期

文胡文博大连市检验检测认证技术服务中心

我国科学技术水平逐渐提高，在社会居民关注饮食健康背景下，食品安全问题愈加严重，针对食品安全检测问题，我国提出多项研究技术，常见食品安全检测技术包括氢化物发生技术和原子荧光法。氢化物发生原子荧光法对食品中元素鉴定存在重要作用，本文主要以粮油检测为例，简述氢化物发生原子荧光法概念等相关内容，分析氢化物发生原子荧光法在食物检测中元素测定方法和相关注意事项，分析氢化物发生原子荧光法在粮油检测中具体应用方法。

一、氢化物发生原子荧光法简述

（一）氢化物发生原子荧光法简述

氢化物发生原子荧光法（hydride generation-atomic fluorescence spectrometry，简称为HG-AFS），开发于1970年，英国一位科学家提出此技术，但没有将其进行推广宣传，在我国将其应用在食物元素检测活动中，氢化物发生原子荧光法被广泛应用。在氢化物发生原子荧光法中，需要将待测食物放入原子化器中，将其转化为低能级原子蒸气，在原子化器中，原子蒸气吸收同类原子特征光辐射后，一部分原子被激发，转化为高能级原子蒸气，以辐射形式释放能量，形成原子荧光，经过光电检测系统转换为电信号并被记录下来，在整个实验流程中，原子荧光强度与激发态原子数存在重要关联，与试验中分析元素浓度成正比。在应用氢化物发生原子荧光法过程中，实验者可以同时测定多种元素，具有简便性。

（二）氢化物发生原子荧光法重要价值

氢化物发生原子荧光法具有重要价值，在食物中包括多种微量元素，有利于身体健康，可以有效提升生物体免疫力，在过量补充元素背景下，对人体造成不良影响，在长期食用超量元素后，容易发生中毒问题。在经济市场中，出现多种含有微量元素食物，需要对微量元素食物进行检测，达到保障人们身体健康目的。氢化物发生原子荧光法属于一种新型测定技术，在测定过程中消耗能量较低，灵敏度较高，干扰能力较小，属于一种理想测定技术。氢化物发生原子荧光法利用物理光谱原理测定食物中的微量元素，有利于健康饮食，为人体补充营养，发挥饮食主动性，避免出现食物中毒问题。

二、氢化物发生原子荧光法在食物检测中元素测定

（一）铅

铅属于柔软、延展性较强的弱金属，是有毒物质，将其放置在空气中，容易被一层暗灰色氧化物覆盖，铅是金属元素，在食物中，铅元素含量较高，人体过多食用将出现中毒，影响身体健康。铅元素在氢化物中主要以PbH形式存在，铅在溶液中主要以二价铅离子形式存在，为将二价铅离子转化为PbH，可以在溶液中加入氧化剂，为避免影响其他金属元素，可以在溶液中加入干扰抑制剂，消除其他金属元素干扰性。在反应过程中，溶液中产生PbH，其对酸度要求较高，反应后溶液PH值需要控制在8-9之间，若溶液呈现酸性状态，PbH将会继续与酸性溶液反应形成沉淀，为检测结果带去不良影响，无法获得准确铅元素含量相关数据。通过氢化物发生原子荧光法，试验人员将测试结果和标准数据进行对比，在正常情况下，食物中铅元素含量应为0.4-2.7ng/ml，超量和少量均不符合标准要求。

（二）砷

砷元素是一个广泛存在且具有金属特性的元素类型，具有金属光泽，无法溶于水和酸性溶液中，属于非人体必需元素，砷元素具有毒性，其毒性和其化学性质和价态相关，长期食用含砷元素的食品，将出现中毒，在严重情况下，将引发心脏病等恶性疾病，影响身体健康。利用氢化物发生原子荧光法检测食品中砷元素属于成熟行为，砷元素在氢化物中主要以AsH形式存在。在检测砷元素含量过程汇总，需要引入硫脲和抗坏血酸混合液，其溶液配比情况如表1所示。

表1 硫脲和抗坏血酸混合液浓度分配表

利用硫脲和抗坏血酸混合液将溶液中五钾砷离子转化为三价砷离子，此过程属于还原反应，受到温度因素影响，温度越低，还原反应速度越慢。溶液酸度在2%-30%之间，砷元素范围较大。利用氢化物发生原子荧光法检测食物中砷元素，可以有效节省检测分析时间，降低分析成本，提高分析效率，为食品安全提供保障。

（三）汞

汞元素形成的化合物毒性较高，食用汞元素超量的食品容易对人体脑部和肝部造成不良影响，在标准气压和温度下，纯汞容易被氧化形成氧化汞，属于危险的污染物，一方面给人体健康带去不良影响，另一方面给环境带去不良影响，汞元素在生物体内容易形成有机化合物，对生物体带去不良影响。通过氢化物发生原子荧光法检测汞元素含量，容易受到多种不可控因素影响，具体操作步骤需要在溶液中加入保护剂，将溶液中二价汞离子实施保护，避免其在还原过程中被器皿吸附而损失。在检测过程中，容易出现硼氢化钾物质，其含量较高对测量结果产生不良影响，检测人员需要重点关注反应变化情况。

（四）硒

硒元素属于营养微量元素，是一种非金属元素，动物体和植物体有益的营养元素，在自然界中，硒元素分为无机硒和植物活性硒两种表现形式，无机硒主要从金属矿藏副产品中获得，植物活性硒主要通过生物转化和氨基酸结合形成，以硒蛋氨酸形式存在。硒元素具有抗氧化、抗衰老、保护和修复细胞、提高红细胞携氧能力、增强人体免疫力和解毒等功能，是人体内必需微量元素，有效防止有害元素入侵。利用氢化物发生原子荧光法测定硒元素含量，需要将溶液进行加热，将其还原为低价态的硒，在此过程中，需要将盐酸溶液将浓度控制在1.0-5.0mol/L范围内，在测试硒元素时，需要加入铁盐，其具有消除铜元素和其他元素金属离子干扰作用。

（五）锗

锗元素属于营养元素，对人体健康有着重要良性支持。从人体角度讲，锗元素可以消除疲劳，防止人体贫血，帮助人体新陈代谢，刺激人体造血系统发挥重要功能，抑制细胞生长促进抗菌消失，维持人体系统平衡和稳定状态。从植物体角度，锗元素可以促进植物生长。在应用氢化物发生原子荧光法过程中，需要严格控制反应介质酸度，样品在消解过程中需要控制温度，避免出现锗元素挥发问题。在含有锗元素碱性溶液中，需要加入硼氢化钾溶液，检测反应结果，其他金属离子在溶液中容易形成沉淀，减小对锗元素含量检测不良影响程度。

三、氢化物发生原子荧光法测定粮油检测中硒成分试验分析

（一）准备工作

在准备工作中，所用设备包括AFS-930双道原子荧光谱仪和MARS6微波消解仪，食物主要包括玉米、稻谷和大米，在开始试验之前，需要保证食物纯正质量，试验所用玻璃仪器，需要在洗涤干净后，在硝酸溶液中浸泡24小时，然后用清水清洗，清洗干净后，将玻璃仪器晾干，为后续试验排除玻璃仪器基质干扰，针对试验中采用的水，需要使用超纯水。在选择仪器过程中，光电倍增管负高压为300V，载气流量为50mL/min，总灯电流为100mA，辅助灯电流为50mA，对于还原剂，将10g/L KBH与5g/L NaOH溶液混合，载流采用5%HCl溶液。试验准备工作属于基础工作内容，需要严格按照要求完成准备工作。

（二）试验过程

在试验过程中，分别取玉米、稻谷和大米，选用0.5g作为样品，在样品中加入5mL HNO溶液和将3mLHO，浸泡约12个小时，在浸泡之后，利用微波消解处理方式，在12min之内将温度升高至120℃，静置10min，在10min之内将温度升高至200℃，静置30min。将三种溶液转移到25mL容量瓶中定容，形成消解液，并做好空白试验。

在完成上述内容后，对消解液进行预还原处理，可以选择三种处理方式：第一种处理方式，将消解液稀释2倍，直接进入测定环节；第二个处理方式，将10mL消解液分离在其他容器中，加入3mL 6mol /L的HCl溶液，在100℃温度条件下，将加入HCl溶液后的消解液加热30min，定容至20mL后，进入测定环节；第三个处理方式，将10mL消解液分离在其他容器中，赶酸至约1mL，加入3mL HCl溶液，在100℃温度条件下，将加入HCl溶液后的消解液加热10min，定容至20mL后，进入测定环节。在试验过程中，根据试验不同情形可以选择合适预还原处理方式。