低成本风电烧结钕铁硼工艺研究

2022-08-17孙红军郑大伟翟厚勤黄文欢

现代矿业 2022年7期

孙红军周军郑大伟徐鹏翟厚勤聂凯黄文欢

（中钢天源股份有限公司）

随着全球原材料、资源以及能源的日益紧张，以风电为标志的新型节能环保新能源在国内快速发展，推动了高性能钕铁硼永磁市场的快速增长［1-2］，加上国内众多可利用的大、中型风场，烧结钕铁硼在中国风电领域市场可期。目前，比较典型的风电磁钢有45H、48H、50H、52H 等高性能牌号，风电磁钢具有体积大、性能及一致性要求较高、成本压力较大等特点，这对风电磁钢的制备提出了较高要求。

为较好地满足风电磁钢的市场需求，提升产品市场占有率，加强品牌效应，中钢天源股份有限公司不断引进国内外先进设备与技术，如连续熔炼炉、多气路靶式制粉、细化晶粒与优化粒度分布、连续烧结炉等设备及工艺，在无重稀土双合金配方体系上进行全流程工艺参数优化。目前，已初步建立起一条年产能约600 t的高性能低成本风电烧结钕铁硼智能化生产专线。

1 工艺实施与智能化生产控制过程

高性能低成本风电烧结钕铁硼智能化生产专线通过总控系统对各个工序子机参数传输指令与监控，按磁钢生产流程，生产线分6 个子机数据执行与监测，分别为WEⅠ、WEⅡ、WEⅢ、WEⅣ、WEⅤ、WEⅥ，各生产工序采用工艺参数“一键操作”按钮，进行全程数据执行与监控，前后环节间采用解锁运行模式，“一键操作”指令所运用的工艺参数来源于生产大数据，总控系统可根据技术发展进行参数修改。

1.1 原材料配制（WEⅠ）

WEⅠ操作界面自动显示主控系统已设置好的WE-A1、WE-A2、WE-A3……，WE-B1、WE-B2、WEB3……等配方号，其中WE-A 代表风电钕铁硼磁钢主相，WE-B 代表风电钕铁硼磁钢辅相。配料员根据生产任务单指令在WEⅠ界面输入如“WE-A1，600 kg”，界面自动显示出Pr、Nd、Gd、Ho、Ga、Al、Cu、Zr……Fe、B 等原材料配比质量，配料员按系统提示配好原材料后，需要质检人员质量确认，点击界面“OK”键，WEⅡ自动解锁。原材料使用前须进行严格的元素成分检测，系统显示检测结果“OK”，分机WEⅠ系统启用配方体系。

1.2 熔炼（WEⅡ）

WEⅡ操作系统已输入WE-A1、WE-A2、WE-A3……，WE-B1、WE-B2、WE-B3……配方熔炼工艺参数，生产人员装好炉料，根据生产任务单指令在WEⅡ操作界面输入如“WE-A1，600 kg”，系统自动导入工艺参数。点击“启动”，系统按照设计好的抽真空时间、真空度、烘炉工艺、加热功率、浇注温度、坩埚倾倒速度、铜辊转速等参数全自动运行，实现“一键操作”，生产过程详细参数可在系统中随时调用查看。熔炼采用日本连续熔炼炉，铸片在水冷桶中进行冷却，大大提高了生产效率。熔炼铸片要进行ICP 成分及C、S、O……元素的微观结构测试分析，经质检人员评估合格，在操作界面输入“OK”后，WEⅢ程序解锁。

1.3 氢碎（WEⅢ）

WEⅢ按照WEⅡ工序相似原理运行，氢碎粉进行相关测试“OK”后，解锁WEⅣ程序。

1.4 制粉与配粉（WEⅣ）

WEⅣ工序生产运行原理如上所述。为获得更高性能的产品，采用日本靶式多气路气流磨制粉，生产的粉体平均粒度更细，X90/X10 更小，且该设备配备先进的在线氧含量和粒度检测功能，可在系统中对粉料质量进行实施监控。

WEⅣ配粉工序摒弃了传统人工手动计算质量、称重等操作，采用全自动配料系统和高效混粉装置。工序区域设置P1：45H/48H，P2：50H/52H，……多个自动配料工位。如在P2工位操作界面输入“WE50H-1，300 kg”，系统根据程序中WE-A3和WE-B2比例进行质量计算，按比例自动下粉。每个工位上上粉罐最多可配置3个（1个辅相罐和2个不同主相罐），根据性能和内部程序设定进行相应的配粉。

配好的WE50H-1 粉进入带叶片的搅拌系统中进行强制搅拌，该装置相对传统三维搅拌具有搅拌效率更高、搅拌时间更短、添加剂混合更均匀、粉体团聚更容易被打散等优点。

1.5 成型（WEⅤ）

WEⅣ工序“OK”，WEⅤ解锁后，将搅拌好的粉料输送至全自动一次成型压机待用，WEⅤ操作系统中输入产品信息，如“WE50H-1，62 mm×54 mm×20 mm，800 块”，系统自动排氧、下粉、布粉、压制、取向……，装入石墨盒待烧。

1.6 烧结（WEⅥ）

装有产品的石墨盒由智能运输车自动装入连续烧结炉，WEⅥ操作系统中输入“WE50H-1，62 mm×54 mm×20 mm，800块”，系统自动运行匹配相应抽真空时间、真空度、烧结工艺曲线、冷却工艺、回火工艺等。

2 生产案例

目前，风电烧结钕铁硼生产订单主要有45H、48H、50H、52H 牌号。风电生产专线磁钢采用低成本无重稀土双合金工艺路线进行制备［2］，其中主相名义成分为WE -A1：Pr11Nd20.2Ga0.2Al0.34Cu0.2Co0.5Zr0.15Fe66.496B0.914，WE - A2：Pr9.5Nd21.5Ga0.2Al0.23Cu0.2Co0.5Zr0.15Fe66.798B0.922，WE - A3：Pr8.4Nd21.6Ga0.16Al0.2Cu0.1Co0.7Zr0.15Fe67.755B0.935，WE - A4：Pr7.9Nd21.8Ga0.15Al0.2Cu0.1Co0.7Zr0.15Fe68.049B0.951；辅相名义成分为WE-B1：Pr15Nd30Ga4.5Al4.8Cu4Co2Zr0.5Fe39.2B0.5，WEB2：Pr15Nd30Ga4.5Al0.8Cu4Co2Zr0.5Fe43.2B0.5［3］。

采用“一键操作”式指令，各工序自动运行工艺参数。熔炼依次运行铜辊打磨、烘炉、精炼、静置等程序参数，浇注温度1 400～1 470 ℃，优化的程序参数保证合金材料熔炼彻底、均匀、浇注过冷度适中，使铸片贴辊面具有足够形核点，形成细小、均匀、穿透式柱状晶，铸片平均厚度0.24～0.28 mm，WE48H-2铸片微观见图1。氢碎吸氢后560 ℃脱氢处理。

多气路靶式气流磨制粉，粉粒度SMD 约2.74 um、X90/X10 为4.05。WEⅣ配粉工序P1 工位布置WE-A1、WE-A2、WE-B1 3 个上粉罐，P2 工位放置WE-A3、WE-A4、WE-B3 3 个上粉罐。生产时，在P1、P2 工位控制面板分别输入如“WE45H-1，300 kg”、“WE48H - 1，300 kg” 和“WE50H-1，300 kg”、“WE52H-1，300kg”，系统自动调用对应配比数据WE45H-1（WE-A1∶WE-B1=94.5%∶5.5%）、WE48H-3（WE-A2∶WE-B1=94.5%∶5.5%）、WE50H-2（WEA3∶WE-B2=93.1%∶6.9%）、WE52H-5（WE-A4∶WEB2=93.4%∶6.6%）。如WE48H-3 在P1 工位分别下粉WE-A2 283.5 kg 和WE-B1 16.5 kg 自动完成配粉操作。配好WE48H-3 细粉进行强制搅拌，使不同粉料及添加剂充分混合均匀，WE48H-5粉体形貌细小、均匀、圆润（图2）。

成型采用BQD 全自动压机，取向磁场2 T，成型氧含量小于0.03%。连续烧结炉不同室独立进行放气和保温，烧结气氛更优，温度更稳定。烧结采用低温热处理工艺，1 030～1 070 ℃烧结4～9 h，850～930 ℃一级时效3～7 h，430～520 ℃二级时效4～8 h。通过优化热处理工艺，烧结后WE48H-3 晶粒（图3）尺寸细小、均匀，平均尺寸5～6 um。

3 生产性能数据

烧结时效后WE45H-1、WE48H-3、WE50H-2、WE52H-5 大块毛坯表面精磨后进行磁性能检测，测试结果见图4。

由图4 可见，采用无重稀土双合金工艺，通过配方调控和过程工艺参数优化，可稳定批量生产出WE45H-1、WE48H-3、WE50H-2、WE52H-5 牌号产品，其中WE48H-3 的性能剩磁为13.78 KGs、矫顽力为19.15 KOe、方形度为98.2（以上数据至少取3 组以上生产数据计算平均值）。

4 数据结果分析

为进一步弄清产品获得高性能的原因，WE48H-3磁体经机械抛光后，采用JEOL JSM-IT100扫描电子显微镜观察磁体微观结构（图5），并用EDS 对选区进行元素分析。

分析发现，磁体主相晶粒细小、均匀，晶界相均匀、连续，对主相晶粒形成良好的包覆效果，连续的晶界相较好地起到去磁交换耦合作用。进一步观察发现，在富稀土晶界相中出现了不同颜色衬度的新相结构，如21#和23#区域，对该区域进行能谱分析，多点能谱分析数据显示，灰色区域具有相似的成分结构，以图5 中21#点区域为例，WE48H-3 磁体中谱图21 能谱衍射峰对应具体元素质量百分比和质量百分比数值见表1（已去除相关干扰元素）。

分析发现，灰色衬度区域具有较多（NdPr）29.54Fe62.03（GaAl）5.57相，这与相关报道中高Cu、Ga、低B 体系中常见的μ 相Nd36.5Fe63.5-xAlx（2.5%＜x＜5%，原子分数）、δ相Nd6Fe13Cu、γ相Nd6Fe13Ca具有非常相似的成分结构，这些相在2∶14∶1 相晶粒表面形核，包围着主相晶粒。μ 相、δ 相、γ 相磁极化强度较低，但磁晶各向异性场很高［4-7］。μ 相、δ 相、γ 相的形成可能是添加Cu、Ga、Al元素磁体具有较高矫顽力的重要原因之一。正是通过对μ 相、δ相、γ相的形成条件进行不断研究，从而获得较高性能的无重稀土牌号磁体。