煤中硫氢测定后三氧化钨的回收利用

2022-08-10李建强

山东煤炭科技 2022年7期

刘欣李杰李建强

（力鸿检验集团有限公司沧州渤海新区分公司，河北沧州 061113）

随着我国工业经济的快速发展，对各类矿产资源的需求迅速增加，且其增速远远高于国民经济的发展速度，因此矿产储存、生产、消耗之间的矛盾日益突出[1]。

钨是稀有金属，现阶段我国对含钨的工业废料回收率相对比较低。而随着钨资源日益贫乏，综合利用各种钨资源显得日益迫切[2]。因此，煤中硫氢测定后三氧化钨的回收与再利用，可以节约资源，并产生显著的经济价值和社会价值。

三氧化钨是稳定的化合物，常温下不容易与其他物质发生化学反应而生成污染环境的物质[3]。三氧化钨在煤中碳氢测定过程中，仅为催化剂使用，目的是降低煤中矿物质的分解温度，提高反应速度[4]，其本身不参与化学反应，因此废料中的三氧化钨具有可回收再利用性。

1 三氧化钨在煤炭分析试验中的作用

《煤中碳和氢的测定方法》（GB/T 476-2008）和《煤中全硫的测定方法》（GB/T 214-2007）中规定煤样测定时需覆盖一层三氧化钨。

在煤燃烧时，为保证煤中矿物质均能分解，必须有较高的炉温，但温度过高会缩短检测设备中加热和受热部件的使用寿命。因此，三氧化钨作为催化剂覆盖至煤样表层，有效降低了燃烧温度，同时又保证矿物质在较低的温度下完全分解。

2 三氧化钨的回收方式

废料中的三氧化钨回收主要有物理方法和化学方法两种回收方式。

2.1 物理方法回收

煤中硫氢测定后的三氧化钨废料通过180 μm（80 目）标准筛进行筛分[5]，将筛上物弃掉，筛下物留下。将筛下物在980 ℃的马弗炉中灼烧1 h，取出冷却至室温，并充分混合均匀后装入带磨口的玻璃瓶中使用。

2.2 化学方法回收

三氧化钨为酸性氧化物，与强碱反应生成强碱弱酸盐。强碱弱酸盐与强酸反应，通过强酸制弱酸生成强酸强碱盐和弱酸（生成钨酸沉淀）。弱酸经高温分解为水和酸性氧化物。其反应式如下：

3 三氧化钨回收实验

3.1 废料三氧化钨来源

废料三氧化钨来源为力鸿检验集团有限公司沧州渤海新区分公司收集的硫氢检测后的瓷舟中残留物。

3.2 试验步骤

（1）取200.0 g 废料三氧化钨，通过180 μm标准筛，将筛上物弃掉，筛下物称重为182.4 g，回收率为91.2%。为减少测定误差，确保废料中的矿物质完全分解，将过筛后的废料放入980 ℃马弗炉中灼烧1 h，冷却后待用，记作“物WO3”。

（2）取标记为“物WO3”的三氧化钨100.0 g，加入150 mL 的10 mol/L 氢氧化钠溶液搅拌溶解，静止30 min。使用抽滤装置过滤，沉淀物使用100 mL 蒸馏水洗涤3 次，取抽滤瓶中无色澄清滤液。缓慢向滤液中滴加入浓盐酸并搅拌，生成黄绿色沉淀，直至无沉淀生成。使用抽滤装置过滤，沉淀物使用100 mL 蒸馏水洗涤3 次。将沉淀物放入105～110 ℃的鼓风干燥箱，保持1 h，得到浅黄色块状钨酸。将块状钨酸使用研钵研磨成小颗粒后，置于400 ℃马弗炉中灼烧1 h，收集产物并研磨至全部通过180 μm（80 目）标准筛，称重76.6 g，回收率为76.6 %（整体回收率为69.9 %），记作“化WO3”。