光干涉甲烷测定器示值误差不确定度评定

崔磊军，范林庆，侯连英，申旭飞

(山西潞安检测检验中心有限责任公司，山西 长治 046200)

1 光干涉甲烷测定器简介

光干涉甲烷测定器是通过测量气体折射率的变化对气体成分进行定量分析的携带式仪器，测量范围主要有(0～10)%CH4和(0～100)%CH4两种。光干涉甲烷测定器是我国煤矿安全监测普遍使用的安全仪器，主要用于测量煤矿井下甲烷和二氧化碳等有害气体浓度，该仪器具有结构简单、体积小、重量轻、使用携带方便，测值迅速准确，坚固耐用等特点。

2 示值误差的表示及测量不确定度的概念和分析

2.1 示值误差

示值误差是指作测量仪器的示值与真值之差。一般情况下，真值是无法获得的，通过把上一级的检定或校准值作为真值使用。被上一级计量标准赋予的值作为标准值也就是真值使用,则示值误差可以表示为：示值误差=示值-真值(上一级检定或校准的标准值)。

2.2 测量不确定度及与示值误差的区别

测量不确定度是“表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数”。测量不确定度来源于人们对客观事物认识的模糊性和对被测量概念认识的不明确，这些因素是客观存在的，但是利用目前的手段又无法去消除误差，只能够随着科技水平和测量水平的不断提高来减小这些客观因素。

测量不确定度实质是真值在一个区间内的半宽度的大小，也就是说真值由于不可能真正测量得到，它只能落在一个区间内，而这个区间的半宽度就是测量不确定的大小。

示值误差是在真值的基础上，根据测量数据得到，有正负，它是可以作为修正值来对测量的数据进行修正的，以便使得测量的数值更加接近于真值，但是由于系统误差和随机误差在实际中是无法消除的，所以测量值有误差是必然情况，而且测量数据只能在测量后得到，在测量前是无法得到的，也不能通过评定得到。

测量不确定度具体来源于多方面，例如由于被测定的量描述不完整，比如测量一把尺子的长度，长度是被测的量，但在环境温度变化很大的情况下，尺子由于热胀冷缩的影响，其长度必然有很大的差异，测量的结果也有很大的分散性，因为在定义测量尺子长度时温度没有定义而造成的，如果测量时明确在多少温度下，则定义产生的不确定度就可以避免。被测得量不稳定在测量过程中是很常见的现象，既有外部环境如：压力、温度、湿度、电磁效应、噪声的影响，又有被测量本身如老化、衰减、失效的影响，这些因素都是随机效应造成的，也就是不确定度评定中被称为不确定度的A类评定。测量程序和测量方法的不精确也是不确定度来源的一个重要方面，这种影响通常是技术科技手段无法达到造成的，难以根除，但是可以通过适当的条件和方法来减小。仪器读数的影响也是很重要的一个方面，数字式和模拟式仪器都存在分辨力和最小分度值，我们肉眼通常是要进行最后一位估读的，这样的估读并不是很精确的，所以读数的不准确是测量仪器和使用者带来的不确定度。

上面基本对测量的误差和测量的不确定度进行了一定的解释，总结来说，测量的误差和测量的不确定度是由于定义和使用方法的不同，使得它们各自有自己的概念和表述。示值误差是过去比较常用的一个概念也是容易理解的一个概念，而测量不确定度有些抽象。就概念本身来说，二者似乎没有什么关系，根据测量的结果，有时误差较大，但是测量不确定度很小，有时误差很小，但是测量不确定度很大，同时误差本身有一定的测量不确定度。但是两者之间从产生的原因来看几乎是一样的，都是由于定义、环境、人员操作、程序、计量器具等因素产生的综合，从这一点来说，任何的测量都要产生误差和测量不确定度。

2.3 实验室条件下光干涉甲烷测定器示值误差的不确定度评定分析

山西潞安检测检验中心有限责任公司通风室承担煤矿常用的光干涉甲烷测定器的检定和校准工作，由于校准需要给出被检仪器示值误差的不确定度，而不确定度的评定要根据各自实验室操作人员、设备、环境的不同情况而具体分析产生不确定度的来源，通过认真分析查找光干涉甲烷测定器实验室内的各种影响因素对光干涉甲烷测定器示值误差的影响因素，依据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》的评定要求和方法，在实验室环境温度23 ℃；环境相对湿度45%rh下，采用型号为YGJ的数字压力式光干涉甲烷测定器检定仪作为计量标准器对测量范围分别为(0～10)%CH4和(0～100)%CH4的光干涉甲烷测定器进行校准。通过建立示值误差数学模型并分析示值误差的不确定度来源，计算光干涉式甲烷测定器示值误差的合成和扩展标准不确定度。评定出了光干涉式甲烷测定器的合成标准不确定和扩展标准不确定度。

光干涉式甲烷测定器示值误差分析如下：

1) 被检定仪器的示值误差用绝对误差表示为：

2) 被校准光干涉甲烷测定器情况。①测量范围为(0～10)%CH4，分度值为0.02%CH4光干涉式甲烷测定器；②测量范围为(0～100)%CH4，分度值为0.2%CH4的光干涉式甲烷测定器。

3) 示值误差不确定度分析见表1。

表1 光干涉甲烷测定器示值误差不确定度分量汇总

标准不确定度的评定，测量重复性引起的标准不确定度采用A类法进行评定；被检仪器分辨率引起的标准不确定度、仪器检定装置本身引入的标准不确定度采用B类法进行评定。

3 光干涉甲烷测定器示值误差校准及不确定度评定过程

3.1 示值误差校准

在实验室环境温度23 ℃，环境相对湿度45%rh下，对1台测量范围为(0～10)%CH4，分度值为0.02%CH4的光干涉式甲烷测定器，选择3.0%CH4点，在重复性条件下，连续测10次得到测量值：3.02%CH4、3.04%CH4、3.00%CH4、3.02%CH4、3.02%CH4、3.04%%CH4、3.00%CH4、3.00%CH4、3.00%CH4、3.00%CH4.

计算10组数据的平均值：

单次标准差：

上述10次测量是为了计算并评定重复性引入的标准不确定度，以后直接引用即可。实际的测量过程可能只测量1次或者测量多次取平均值作为测量结果。如果实际测量中，测量值只测1次作为测量结果，则可以直接引用上述单次标准差s作为重复性引入的标准不确定度，如果测量值取多次测量的算术平均值作为测量结果，则重复性引入的标准不确定度为单次标准差s除以次数的算术平方根。

同上，对1台测量范围为(0～100)%CH4，分度值为0.2%CH4的高浓度光干涉式甲烷测定器，选择30%CH4点，在重复性条件下，连续测10次得到测量值：29.8%CH4、29.9%CH4、30.2%CH4、30.2%CH4、30.0%CH4、30.0%CH4、30.1%CH4、30.1%CH4、30.2%CH4、30.2%CH4.

计算10组数据的平均值：

单次标准差：

3.2 不确定度评定过程

由被检仪器显示分辨率(被检仪器的分辨率为分度值的1/2)引入的标准不确定度u(x2)的评定采用B类评定。测量范围为(0～10)%CH4的仪器分度值为0.02%CH4，取仪器分度值的1/2也就是分辨率为区间半宽，即a=0.01%CH4，按照均匀分布，由此引入的标准不确定度为：

测量范围为(0～100)%CH4的仪器分度值为0.2%CH4，取仪器分度值的1/2也就是分辨率为区间半宽，即a=0.1%CH4，按照均匀分布，由此引入的标准不确定度为：

在3%CH4点:

在30%CH4点:

3.3 标准不确定度分析总结表

测量范围为(0～10)%CH4示值误差的标准不确定分析总结,见表2.测量范围为(0～100)%CH4示值误差的标准不确定度分析总结，见表3.

表2 测量范围为(0～10)%CH4示值误差的标准不确定分析总结

表3 测量范围为(0～100)%CH4示值误差的标准不确定度分析总结

4 合成标准不确定度和扩展不确定的计算

4.1 合成标准不确定度的计算

假设上述各不确定来源均不相关或相关性忽略不计，则不确定度合成为：

测量范围为(0～10%)CH4计算结果：

78例中BAEP异常者45例，异常率57．7%。其异常主要表现为：I波波形分化不良14只耳，I波PL延长8只耳；Ⅲ 波波形分化不良93只耳，Ⅲ波PL延长44只耳；V波波形分化不良或V／I＜0．5者84只耳，V波PL延长30只耳；I～V IPL延长2只耳；Ⅰ～ⅢIPL延长6只耳；I波正常，Ⅲ、Ⅴ 波未引出2只耳；双耳听阈升高8例、单侧听阈升高13例（均大于50spldB，最高达110spldB）。

测量范围为(0～100%)CH4计算结果：

在实际的计算中，由于测量重复性引入的不确定度远远大于仪器分辨率引入的不确定度，且测量重复性引入的不确定度和仪器分辨率引入的不确定度重复计算，故只取测量重复性引入计算。

4.2 扩展不确定度U的计算

取置信概率p=95%，包含因子取k=2.则：

测量范围为(0～10)%CH4计算结果为：

U=kuc=2×0.014CH4=0.028%CH4

测量范围为(0～100)%CH4计算结果为：

U=kuc=2×0.14CH4=0.28%CH4

5 结 语

本文在对光干涉甲烷测定器、示值误差、不确定度等概念介绍的基础上，对本实验室测量范围分别为(0～10)%CH4和(0～100)%CH4的光干涉甲烷测定器分别选择在3.0%CH4点和30.0%CH4点进行校准，通过具体的实际操作和分析评定了光干涉甲烷测定器示值误差的不确定度，为同行业评定光干涉甲烷测定器示值误差的不确定度提供了参考和借鉴。