醋腈/桑蚕丝混纺织物的定量方法研究

文/何粟华 李菊竹 刘敏燕 宋星光

1 引言

腈纶的回弹性、保暖性、强度等性能都胜于羊毛，是除了聚酯纤维以外，运用最为广泛的合成纤维，并且同聚酯纤维一样，也是研究最多、改性最多的纤维。一般改性分为物理改性和化学改性，将醋酸纤维素小分子基团引入到聚丙烯腈大分子链中，即可得到一种新的纤维——醋腈。这种纤维同时具有腈纶的柔软蓬松性质，还兼有醋纤优异的抗静电性能，是一种应用前景广泛的纤维。目前市场上已经有醋腈和其他纤维混纺的面料制成，但对于醋腈/桑蚕丝混纺织物的定量体系尚未建立。

由于醋酸纤维素分子的引入并未从根本上改变腈纶的分子结构，醋腈仍然保留了腈纶的大部分性质，这就为其定量提供了方向。当然由于醋酸分子性质相对活泼，因而在溶解性能上，醋腈与腈纶也有少许区别。在前期研究中发现，醋腈是一种耐酸不耐碱的纤维，本文研究这一特性选择定量研究试剂，通过桑蚕丝和醋腈的本身溶解性能，按照GB/T 2910.1——2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》，综合考虑操作试剂是否对环境造成污染，试验效率、洗涤过程操作是否繁琐、试验的准确度和精确性、试剂对剩余纤维的损伤程度等因素，探讨使用99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，60min）、35%HCl（25℃，20min）以及1mol/L 次氯酸钠（25℃，40min）3种试验方法，对醋腈/桑蚕丝混纺样品进行定量分析，通过观察残留物的形态、试验数据整理和分析，验证了几种试验方法的可行性，并通过比对几种方法的效率、防护、试剂等，确定了醋腈/桑蚕丝混纺样品定量的最优方法——35% HCl（25℃，20min）法。

2 试验

2.1 试验方法

（1）35% HCl（25℃，20min）法：取预处理过的样品，质量约为1.0000g，将样品置于35%HCl溶液，样品与试剂比例约为1g∶100mL，用力摇动使样品充分润湿以后在25℃下振荡20min。将桑蚕丝从已知干燥质量的醋腈/桑蚕丝混纺样品中溶解去除。剩余样用流动的常温水清洗，后用稀氨水中和，清洗过程应在通风橱进行，每次清洗均用真空抽吸排液，烘干冷却后称量，计算残余物质量的百分率。

（2）1mol/L 次氯酸钠（25℃，40min）法：按照GB/T 2910.4—2009《纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》进行操作，将桑蚕丝从已知干燥质量的醋腈/桑蚕丝混纺样品中溶解去除。

（3）99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，60min）法：按照GB/T 2910.12—2009《纺织品 定量化学分析 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基甲酰胺法）》进行操作，将醋腈从已知干燥质量的醋腈/桑蚕丝混纺样品中溶解去除。

2.2 试样准备

试验样品为配比不同的醋腈（吉林奇峰）/桑蚕丝混纺样品。

2.3 所需试剂

35% HCl溶液，稀氨水，99% N，N-二甲基甲酰胺，1mol/L 次氯酸钠溶液，稀乙酸。

2.4 试验仪器

生物显微镜，分析天平（精度：0.0001g），快速烘箱，干燥器，具塞三角烧瓶（容量：250 mL），玻璃砂芯坩埚，真空抽滤装置，高低温水浴振荡器。

3 结果与讨论

3.1 修正系数的试验

根据修正系数的计算公式，取10份经过预处理的纯醋腈、桑蚕丝样品按照2.1中的3种方法进行试验，仔细记录试验前后样品的净干质量，分别计算出醋腈在35% HCl（25℃，20min）以及1mol/L 次氯酸钠（25℃，40min）的修正系数，以及桑蚕丝在99%N，N-二甲基甲酰胺（90℃，60min）中的修正系数。试验结果见表1。

表1 醋腈、桑蚕丝在试验试剂中的修正系数

对表1中各组10个数据求平均值，求得醋腈在35%HCl（25℃，20min）、1mol/L 次氯酸钠（25℃，40min）、桑蚕丝在99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，60min）中的修正系数均为1.00，说明样品在试验条件下均没有明显的损伤现象。

事实上，在GB/T 2910.4—2009提到，腈纶在1mol/L次氯酸钠（25℃，40min）试验条件下修正系数为1.00，而醋腈虽然对腈纶的分子链进行了改性，但腈纶大分子结构没有破坏，因而在这个试验条件下醋腈没有出现明显的溶解或者溶胀现象，宏观表现为修正系数为1.00；而在GB/T 2910.12—2009中则明确说明桑蚕丝在99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，60min）的修正系数为1.00，此次试验再次验证了这一点。另外，烘干后剩余纤维的强度也没有明显降低，也再次佐证了试剂对于剩余纤维的损伤程度小。

3.2 几种试验条件下醋腈/桑蚕丝的定量试验

上述修正系数试验过程中，理论上几种试验方法对于醋腈/桑蚕丝混纺面料的定量试验都是可行的。试验结果以手工拆分法进行仲裁，将所得试验结果列于表2。99%N，N-二甲基甲酰胺（90℃，60min）溶解醋腈，为了直观比较几种方法结果，已将试验结果计算转化为桑蚕丝的含量。

表2 几种试验条件下的桑蚕丝含量%

由表2数据结果对比可知，在醋腈/桑蚕丝的定量试验中，35% HCl（25℃，20min）法的结果与手工拆分结果最为接近，偏差最小。这是由于醋酸分子的引入没有改变腈纶的耐酸特性，而1mol/L 次氯酸钠具有强氧化性，容易对样品产生褪色作用；99% N，N-二甲基甲酰胺对于深色样品也存在一定的褪色作用，使得试验数据产生了一定偏差。从数据结果来看，这种由于褪色产生的偏差并没有超过1%，因而这两种试验方法在检验工作上也是可行的。

4 结论

（1）醋腈在35% HCl（25℃，20min）以及1mol/L 次氯酸钠（25℃，40min）的修正系数，以及桑蚕丝在99%N，N-二甲基甲酰胺（90℃，60min）中的修正系数均为1.00，表明在几种试验条件下，剩余纤维的损伤程度很轻，可以忽略不计。这表明用这几种试验方法对醋腈/桑蚕丝混纺样品进行定量是可行的。

（2）几种试验方法中，35% HCl（25℃，20min）法所得的结果与实际值偏差最小，这是由于1mol/L 次氯酸钠及99% N，N-二甲基甲酰胺由于试剂本身性质，对于样品具有一定的褪色作用。同时结果也表明这些褪色作用对于试验结果的影响可以忽略，结果偏差依然符合检验标准规定的范围。

（3）99% N，N-二甲基甲酰胺法使用的是高纯有机试剂，在该试验温度下容易挥发而损害检验员身体健康，洗涤应全程在通风橱内进行，同时该方法耗时最长，不建议作为醋腈/桑蚕丝混纺样品定量的首选方法。其余两种方法使用的均为无机试剂，35% HCl浓度较高，也容易产生挥发起雾现象；而1mol/L 次氯酸钠则味道刺鼻，耗时相对较长，因而在做好防护的情况下，对于醋腈/桑蚕丝混纺样品的定量，作者建议使用35% HCl（25℃，20min）法。

（4）本研究也为其他改性腈纶与桑蚕丝混纺面料的定量提供了方向，即只要改性过的腈纶依然具有耐酸特性，与桑蚕丝混纺的面料也可采用35% HCl法进行定量。