使用不同检验方法对麻纤维定性鉴别的研究
2022-08-08曾笔苑郭艳丽
文/曾笔苑 郭艳丽
1 引言
麻纤维指的是从各种麻类植物中取得的纤维的总称。常见麻纤维有亚麻、苎麻、大麻,所有这些麻纤维均为纤维素纤维,基本化学成分是纤维素,其他还有果胶质、半纤维素、木质素、脂肪蜡质等非纤维物质(统称为“胶质”),它们均与纤维素伴生在一起,要取出可用的纤维,首先要将其和这些胶质分离(称为“脱胶”)。由于麻类纤维都是植物纤维,采用燃烧法和溶解法不能对其进行定性鉴别,所以麻类纤维主要通过显微镜观察纤维的形态特征进行鉴别。随着麻类制品后整理技术的提高和对穿着舒适的需求,在麻纤维定性鉴别中,仅仅采用显微镜法已经不能满足检验需要。针对上述问题,本文通过显微镜法、旋转法、灼烧法、红外光谱法对样品A、样品B、样品C进行检验,将试验结果与相关标准指标进行对照,为麻纤维的定性鉴别提供参考依据。
2 试验部分
2.1 试验材料及仪器试剂
试验材料:3份种类不同的纯麻纤维(样品A、样品B、样品C)。
试验仪器及试剂:马弗炉、傅里叶变换红外光谱仪、显微镜、哈氏切片器、恒温烘箱、 电子天平、载玻片、盖玻片、剪刀、镊子、锥形瓶、火棉胶、液体石蜡、无水乙醇、溴化钾等。
2.2 试验方法
2.2.1 显微镜法
参照标准FZ/T 01057.3—2007《纺织品鉴别试验方法 第3部分:显微镜法》、SN/T 3582—2013《进出口纺织品 纤维定性分析 麻类纤维》制备纤维的纵截面和横截面切片,在显微镜下观察试验样品A、样品B、样品C的纵、横截面形态特征(见图1~图3)。
图1 样品A在显微镜下的形态
图2 样品B在显微镜下的形态
图3 样品C在显微镜下的形态
2.2.1.1 纵截面切片制作
将一小束纤维试样梳理整齐,置于哈氏切片器,取适量纤维均匀平铺于载玻片上,加上一滴石蜡油(或其他透明介质),盖上盖玻片(避免带入气泡),放在显微镜的载物台上观察其形态。
2.2.1.2 横截面切片制作
将一小束纤维试样梳理整齐,置于哈氏切片器,涂上火棉胶将其固定,用刀片小心地切下厚度约10μm~30μm的纤维横截面切片,将切片置于载玻片上,加上一滴液体石蜡(或其他透明介质),盖上盖玻片(避免带入气泡),放在显微镜的载物台上观察其形态。
由图1可以看出,样品A纵截面纤维条干比较均匀,平均直径较细,有明显竹节状横节;横截面纤维呈多角形或多边形,形态偏圆,中腔较小,大部分呈圆点状,胞壁厚。在显微镜下观察纤维纵、横截面的形态特征,检验样品A为亚麻。
由图2可以看出,样品B纵截面纤维比较扁平,无明显转曲,平均直径较粗,部分有横节,呈树皮状裂纹。横截面图像特征:纤维横截面呈腰圆形,有较大的细胞中腔,中腔较长,胞壁有裂纹。在显微镜下观察纤维纵、横截面的形态特征,检验样品B为苎麻。
由图3可以看出,样品C纵截面纤维纵向粘结成束状,有较多条纹,有轻微横节,纤维一束一束粘结在一起;纤维横截面呈多孔蜂窝状,不规则椭圆形、多边形,有中腔,稍比黄麻中腔大。在显微镜下观察纤维纵、横截面的形态特征,排除大麻和黄麻,但形似剑麻或蕉麻,所以通过显微镜法无法确认该麻纤维种类。
2.2.2 旋转方向法
参照标准SN/T 3582—2013《进出口纺织品 纤维定性分析 麻类纤维》,分别将样品A、样品B、样品C的一根单纤维浸入水中,使其充分湿透,用镊子钳住纤维的一端,让自由端朝向观察者并靠近热源,使水分快速挥发,观察其自由端的旋转方向,结果见表1。
表1 3份样品的旋转方向
通过旋转方向试验结果与标准SN/T 3582—2013《进出口纺织品 纤维定性分析 麻类纤维》规范性附录B进行对照,苎麻和亚麻呈顺时针方向旋转,大麻、黄麻、剑麻、蕉麻呈逆时针方向旋转,而样品A和样品B的旋转方向均为顺时针,样品C呈逆时针方向旋转。因此,根据旋转方向的不同,可将样品区分开来,进一步确定样品A为亚麻,样品B为苎麻,样品C为未知麻纤维种类。
在实际检验中,即使是操作经验十分丰富的检验人员,利用显微镜法和旋转方向法也很难将样品C完全区分开来。因此有必要进行多种检验方法,为样品C定性鉴别提供参考依据。
2.2.3 灼烧法
参照标准SN/T 3582—2013,取约1.0g试样,置于有盖坩埚中,将坩埚移入马弗炉中,取下坩埚盖,使之在500℃的温度下灼烧10min,冷却后取出坩埚。用镊子取适量灰烬置于载玻片上,加上一滴石蜡油,使灰烬颗粒变细并充分均匀分布,盖上盖玻片,在显微镜下观察试验样品A、样品B、样品C灼烧后的灰烬形态特征(见图4~图6) 。
图4 样品A灼烧灰烬特征图
图5 样品B灼烧灰烬特征图
图6 样品C灼烧灰烬特征图
如图4和图5显示,样品A和样品B灼烧后残渣均为微细颗粒,而只有图6 中的样品C灼烧后残渣有棒状黑炭色结晶体。将试验结果与SN/T 3582—2013的规范性附录C进行对照,剑麻灰烬特征有棒状黑炭色结晶体,而蕉麻灰烬特征有长条形结晶体,其边缘有圆孔或半圆孔(见图7)。由此确认样品C为剑麻。
图7 蕉麻灼烧灰烬特征图
为进一步确认样品C麻纤维种类,本文亦采用红外光谱法测定。
2.2.4 灼烧残留物红外光谱成分分析
红外光谱法参照标准FZ/T 01057.8—2012 《纺织品鉴别试验方法 第8部分:红外光谱法》,取约1mg灼烧灰烬,加入约100mg溴化钾粉末,压制成透明薄片,进行红外光谱测定(见图8)。
图8 样品C灼烧灰烬红外光谱图
对样品C灼烧灰烬进行红外光谱鉴定,其峰值分别为1467.54、1072.10、873.72、710.68。对照标准SN/T 3582—2013规范性附录C的剑麻和蕉麻灼烧灰烬红外光谱图(见图9和图10),样品C的红外光谱图符合剑麻灰烬结晶体主要成分碳酸钙的主要吸收谱带及其特性频率。
图9 剑麻灼烧灰烬红外光谱图
图10 蕉麻灼烧灰烬红外光谱图
综上所述,样品C中灰烬呈棒状黑炭色结晶体,试验样品C在红外光谱上看,其峰形及出峰位置上虽然呈现微小的差异,但其整体特征与剑麻基本相符,所以可以确定样品C为剑麻。
3 结语
本文通过显微镜法,亚麻、苎麻、剑麻三者相比较,在纵截面上区别:亚麻表面圆润平滑,光泽好,其纤维条干比较均匀;苎麻平均直径较粗,部分有横节,呈树皮状竖纹;剑麻有长形条纹,横节不明显,多根纤维粘连一起状态。在横截面上区别:亚麻横截面形态为多边形,形态偏圆,中腔较小;苎麻横截面形态为腰圆形、有裂纹、中腔较长;剑麻横截面呈多孔蜂窝状,不规则椭圆形、多边形,有中腔,稍比黄麻中腔大。在显微镜下,亚麻与苎麻在纵、横向截面的形态区别比较明显,容易区分,但对于部分麻纤维在纵、横截面上,形态相似,很难辨别,需要多种检验方法进行检验分析,为麻纤维定性鉴别提供参考依据。
通过旋转方向法,旋转方向为2个顺时针和1个逆时针,结合显微镜法可以进一步确认样品A和样品B的纤维种类,但样品C纤维种类未知。
通过灼烧法的灰烬特征与灼烧残留物红外光谱图进行比较分析,将试验结果与标准SN/T 3582—2013《进出口纺织品 纤维定性分析 麻类纤维》附录C 相关规范性的技术表征进行对照,试验样品C灰烬特征有棒状黑炭结晶体,从其红外光谱上看,峰形及出峰位置上虽然呈现微小的差异,但其整体特征与剑麻基本相符,所以可以确定样品C为剑麻。
由此,麻纤维属于天然纤维素纤维,各种麻纤维的形态相似,传统的显微镜只能观察其形态结构,具有一定的局限性,随着纺织工艺技术的进步,单靠显微镜法已不能准确鉴别,应该使用多种检验方法确定其纤维种类,为其定性鉴别提供有效参考依据。