碎片化教学在化学综合实验中的应用与效果——以“SnS2 材料的制备及储锂性能研究”为例

王秋芬， 张会菊， 范云场， 缪 娟， 陈玉梅

（河南理工大学化学化工学院，河南 焦作 454003）

0 引 言

大学化学综合实验是化学、化工和材料类高年级学生的必修课［1-2］，它突出强调学生对所学化学知识和化学实验技能的综合应用。通过一种材料的制备、表征、性能测试和分析讨论等环节实现自主化、个性化和创造性发展人才的培养目标，符合新工科人才的培养要求。但是由于一些中大型设备有限以及实验教学时间和条件的限制，不能满足每位学生操作的需求，从而制约了他们创新能力和实践能力的培养。因此，大学化学综合实验教学模式的改革迫在眉睫。

2020 年的新冠肺炎疫情，改变了人们的生活，也打破了原有的实验教学模式，广大教师尝试运用QQ、视频和虚拟仿真实验等多种形式进行教学，教学效果显著。教育部高等教育司司长吴岩指出［3］，融合了“互联网+”和“智能+”技术的在线教学已经成为国内外高等教育的重要发展方向。要加快在线教学从“新鲜感”向“新常态”转变。未来，传统意义上的课堂教学与现代信息技术融入的在线教学将长期共存并深度融合。这种融合将从物理变化走向化学变化，从而生成线上、线下及混合式教学等新的教育形态和新的人才培养模式［4］。据统计，超过80%的教师愿意开展在线教学或混合式教学［5-6］。

目前，锂离子电池在各类电子产品及储能领域显示了巨大潜力［7］，锂离子电池厂家应运而生并迅猛发展，从而造成专业人才缺乏。所以，本文以社会需求度高的锂离子电池为研究对象，以电极材料SnS2的制备及储锂性能研究为例，依托虚拟仿真实验平台将材料的制备过程、线下实验中的危险性操作过程和精密贵重仪器的操作过程仿真呈现；将可节省实际操作时间的真空干燥和性能测试等录制视频，而后进行实际操作。这种通过把长学时的综合实验分解为多个短学时，采用不同的教学模式进行的教学称为碎片化教学［8］。此模式既节省实验时间，又能开拓学生的知识面和调动他们的主观能动性，还能够提高学生线下实际操作效率和成功率，从而培养学生扎实的专业实践能力和跨学科交叉复合的跨界实践能力［9-10］，符合当今时代创新型人才培养的宗旨［11-12］。

我校能源化工专业大三学生已采用碎片化教学进行了“SnS2材料的制备及储锂性能研究”综合实验，教学效果显著，深受学生的喜爱。

1 实验原理与教学方案设计

1.1 实验原理

本实验是为了让学生掌握水热法制备SnS2的基本原理；熟悉电极片的制作工艺和扣式锂离子电池的组装流程；了解充放电测试仪的使用；学会运用origin等软件处理数据并应用电化学理论进行分析。

（1）水热法制备SnS2的基本原理。以四氯化锡（SnCl4·5H2O）为锡源，硫代乙酰胺（CH3CSNH2）为硫源，以十六烷基三甲基溴化铵（C19H42BrN）为表面活性剂，采用乙醇的水溶液作为溶剂，在水热反应条件下制备SnS2，其主要反应过程如下：

在酸性溶液中

（2）锂离子电池的充放电反应原理。以SnS2为正极、锂片为负极的锂离子电池充放电反应原理［14］为：当首次放电时，Li失电子，同时Li+脱出进入SnS2，生成Li2S和Sn纳米粒子：

当充电时，LixSn失去电子流入外电源正极，同时生成的Li+由电解液到负极即LixSn 的去合金化。在随后放充电循环中，进行LixSn 的去合金化和合金化的可逆反应。

1.2 教学方案设计

（1）单一线下教学的弊端。①综合实验普遍存在实验课时不足的情况。譬如，采用水热法制备SnS2

的水热反应需要12 h；电极材料的制作过程中，极片真空干燥需要时间为10 ～12 h；扣式电池组装好后需要静置10 ～12 h；电池性能测试耗时较长。②某些材料，如水热反应的中间产物H2S 的毒性较大，影响学生的身体健康。③涂膜到组装电池失败率较高。从涂膜到组装为合格的扣式电池，与操作熟练程度密切相关。因此，只采用线下完成一项综合实验，效果不太理想，影响了学生的积极性。

（2）实验方案的设计。为了解决单一线下教学存在的问题，制定本实验方案。实验分为3 个片段。①采用虚拟仿真实验平台进行水热法制备SnS2材料；②

录制电极片的制作和扣式锂离子电池的组装及储锂性能测试等教学视频；③以前期制备的SnS2为活性物质进行电极片的制作、扣式锂离子电池的组装和SnS2储锂性能测试实际操作及数据处理。

2 实验教学实施

2.1 水热法制备SnS2 材料

采用虚拟仿真实验平台完成水热法制备SnS2及其结构表征。由于初次使用虚拟仿真实验平台，教师首先在QQ群上采用分享屏幕方式直播讲解虚拟仿真实验平台的使用方法，并详细讲解实验的基本原理、操作步骤和完成实验的注意事项等，使学生有一直观认识。其后学生在“演示”模块下反复练习直至操作熟练，并在“考试”模块下操作，完成实验，平台给出此部分实验的成绩。

2.2 SnS2 电极片的制备和扣式电池的组装

录制电极片的制作和扣式锂离子电池组装的工艺流程教学视频，在实验前发布给学生，学生可以利用课余片段时间随时观看，反复学习。要求学生绘制电极片制作和电池组装的工艺流程示意图并叙述之。学生进入实验室后，教师以提问或小组讨论形式，鼓励他们积极发言，检查学生课下学习效果，而后按照电极片的制作和扣式电池的组装流程进行实际操作。

2.3 SnS2 储锂性能测试

学生在课余时间观看充放电测试仪的使用方法视频的基础上，进行SnS2储锂性能（材料应用于锂离子电池中的充放电性能）测试实际操作。储锂性能一般指材料应用于锂离子电池中的充放电性能。为了检查学生观看视频的效果，先让学生自述充放电测试仪的工作原理。教师再演示充放电性能测试的设置步骤，分析充放电曲线的数据，讲解软件的使用方法。鼓励学生进行不同电流密度下的间断和连续设置操作。

3 教学效果与评价

3.1 虚拟仿真实验

（1）学生利用虚拟仿真实验平台基本掌握了SnS2的制备流程。能够根据操作步骤，绘制其工艺流程示意图（见图1），并能够简要叙述其制备过程：把40 mmol硫代乙酰铵加入到0.5 g 表面活性剂和20 mmol结晶四氯化锡的醇水溶液中，混合均匀后放入200 mL水热釜中，在烘箱中以180 °C 保温12 h。等反应釜自然冷却后，将黄色液体过滤和离心洗涤数次，而后干燥得到黄色的SnS2粉体。

图1 制备SnS2 的工艺流程示意图

（2）学生利用实验虚拟仿真实验平台基本掌握了

SnS2的SEM测试技术。可以获得SnS2的SEM图（见图2），并能够分析SnS2的形貌特征：SnS2是由很多纳米片自组装为大小不一的花形颗粒，尺寸为200 nm ～5 μm，有些粒子发生了团聚。

图2 SnS2 的SEM图

（3）使用虚拟仿真实验平台制备SnS2实验过程安全，且不受时空约束。避免了学生在线下实验过程中可能由于操作不当吸入有害气体（H2S），同时也提升了学生学习的主观能动性，锻炼了他们分析问题和解决问题的能力。

3.2 教学视频

实验前，学生通过前期教学视频的学习，能够绘制电极片制作和扣式电池组装的工艺流程示意图（见图3），并能够简述其工艺流程：按80∶10∶10 的质量比分别称取SnS2、导电炭黑和聚偏二氟乙烯（PVDF）待用。把PVDF 溶于N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，加入SnS2

和导电炭黑搅拌直至混合成浆料，而后使用涂膜机把浆料均匀涂在铜箔上，移入烘箱中以60 °C烘干，再在真空干燥箱中，以110 °C干燥10 ～12 h。用冲子切成Φ11 mm的圆片，用压片机压制得电极片。把电极片放入手套箱中，以锂片作为对电极，以Φ18 mm的聚丙烯多孔膜为隔膜，按照扣式电池的层堆顺序（正极壳-正极-电解液-隔膜-电解液-锂片-垫片-弹片-负极壳）组装并密封得到扣式锂离子电池。

图3 电极片制备和扣式锂离子电池组装的流程示意图

由此可见，通过教学视频的学习，学生对电极片的制备及组装流程已胸有成竹，为他们进入实验室实操打下了基础。另外，通过流程图的绘制和分析，他们不仅学会了画图软件的使用方法，而且锻炼了他们的语言表达能力。再者，在线上学习的基础上进行实际操作，既可以缩短教师的讲解时间又可以提高学生的学习积极性，也增加了他们组装电池的成功率从而提高了他们的成就感。

3.3 线下实验

（1）学生通过实验室实际操作，掌握了电极片制备和和扣式电池组装的流程，了解了混浆料、涂膜和组装电池的技巧。在教师引导下，学生积极思考和互相讨论，探索合适的活性物质、导电炭黑和黏结剂的比例，反复操作直至熟练，从而获得合格的电池。图4 所示为1 名学生拍照的浆料膜、电极片和扣式电池的图片。由图可看见，浆料膜表面平整，电极片没有脱落现象，组装的电池封口严实。学生对自己的实验成果，非常满意。通过这个过程，学生了解了所学知识与科研前沿的紧密联系，增强了他们对实验的自信心，也锻炼了他们的实验技能。另外，学生之间相互探讨，激发灵感，不仅增强了团队合作意识，而且培养了他们的创新能力，提高了综合素养水平。

图4 学生的部分实验成果

（2）采用Origin软件对充放电数据进行处理并分析。图5（a）所示为SnS2在电流密度为90 mA/g时的首次充放电曲线。由图可知，材料的放、充电比容量分别为1647.7 和669.9 mAh/g。首次不可逆比容量为977.7 mAh/g，首次库伦效率为40.7%。50 次循环后［见图5（b）］，放电比容量为160.5 mAh/g。图5（c）所示为50 次循环后，在不同电流密度（90、270、450 和900 mA/g）下的充放电性能图。由图可知，随着电流密度的增大，充放电比容量随之降低。在电流密度为90 mA/g时，其放电比容量为158.0 mAh/g；当电流密度增加到900 mA/g时，放电比容量为92.1 mAh/g-1。这是由于充放电过程中，离子在液相中的扩散速率大于在固相中的扩散速率，造成反应未达到平衡，而两极间的电势却已达到平衡，活性材料来不及做出电化学响应循环已结束，从而造成容量损失［15-16］。

图5 SnS2 充放电性能测试结果

通过采用Origin软件对充放的实际操作、数据处理和结果分析，学生学会了运用Origin软件处理数据，并能够采取科学的思维方式，运用理论知识和相关文献分析数据。由此检验了学生对所学知识的掌握程度，培养了他们分析问题和解决问题的能力，激发了他们从事科研工作的热情，为毕业设计奠定了基础。

3.4 学生反馈

为了考查碎片化教学在综合实验中的效果，对参与课程的174 名学生进行了喜欢哪一种教学模式的问卷调查。从学生的反馈情况来看，91.95%的学生喜欢碎片化教学模式，他们认为此模式不仅能够节省实际操作的时间和提高自己的动手能力，还能够拓展自己的知识面和培养自己的综合能力；仅有7.47%的学生认为综合实验全部采用线下教学好；0.58%的学生喜欢全部实验进行虚拟实验和观看视频的线上教学模式。由此可见，采用碎片化教学深受学生们喜欢。

4 结 语

以SnS2的制备及储锂性能研究为例，在化学综合实验中进行了碎片化教学，并详细分析了教学效果。此教学模式突破了实验教学的时空限制，将会是化学综合实验的发展趋势。一方面通过虚拟仿真实验平台和录制教学视频等资源，让学生自主实验和自主学习，不受时空限制，提升了学生学习的主观能动性。另一方面通过实际操作可以增强学生的动手能力，锻炼了他们的实验技能，从而激发了他们的科研兴趣。另外，学生之间相互探讨，挖掘学生的学习潜力，不仅增强了团队合作意识，而且培养了他们的创新思维能力，提高了综合素养水平。但是如何优化碎片化教学的最佳结合点，使教学效果达到最大化，还需在以后的实验教学实践中不断探索。