滤嘴通风对卷烟主流烟气碱性香味成分释放量的影响

2022-08-06付瑜锋胡少东王鹏飞郭吉兆颜权平

科学技术创新 2022年24期

付瑜锋胡少东彭斌王鹏飞郭吉兆聂聪颜权平*

（1、河南中烟工业有限责任公司，河南郑州 450000 2、中国烟草总公司郑州烟草研究院，河南郑州 450000）

随着消费者对健康关注度的提升，降低卷烟焦油和有害成分释放量成为烟草科技的研究热点，形成了低焦油卷烟消费的新趋势。卷烟通风能够影响卷烟烟丝的燃烧裂解状态，从而有效降低卷烟烟气成分的释放量，而成为低焦油卷烟设计的重要手段。滤嘴通风是实现卷烟通风的最常用手段，在卷烟烟丝燃烧时，空气从滤嘴通风孔和烟丝端同时进入烟支内部，从三个方面影响卷烟烟气成分的生成：（1）对卷烟主流烟气进行稀释；（2）改变烟支燃烧锥的空气进入量和温度梯度，导致烟气的组成和浓度发生变化；（3）改变主流烟气在烟支内部的流动速度，促进烟气粒相成分的冷凝、气相成分的扩散[1]。关于滤嘴通风率对卷烟主流烟气中的总粒相物、焦油、烟碱、有害成分和香味成分等的影响已经开展了许多研究工作[2-13]。碱性香味成分是卷烟主流烟气中吡啶、吡嗪和吡咯等含氮类香味物质的统称，被认为是卷烟抽吸过程中产生化学感觉的主要来源，在一定程度上能够平衡卷烟烟气的酸碱度，同时能够修饰烟草本香、增加香气品质、降低杂气、提高烟气舒适性，对提升烟气感官质量至关重要。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂和仪器

材料：采用同一卷烟烟丝配方，其它辅材参数均不发生变化，调整接装纸透气度，设计四个不同滤嘴通风度的卷烟样品，卷烟实际物理测试参数见表1。

表1 卷烟烟支物理参数

标样：乙酸苯乙酯（内标）、吡嗪、甲基吡嗪、2,6- 二甲基吡嗪、喹啉、吲哚、2- 甲基吲哚吡啶、吡啶、2,3- 联吡啶、3-乙烯基吡啶、2- 甲基吡啶、3- 甲基吡啶、4- 甲基吡啶和2,5- 二甲基吡啶（＞99.5%，Sigma 公司）；

试剂：二氯甲烷（色谱纯，百灵威）。

仪器：7890/5975C型气相色谱- 质谱联用仪（安捷伦公司）；SM450 吸烟机（斯茹林公司）；KQ-700DB超声波振荡器（昆山超声）；BASS224S型电子天平（感量0. 1mg，赛多利斯公司）；R100 型旋转蒸发仪（步琦公司）；0.45um 有机相微孔滤膜（上海安谱）。

1.2 方法

1.2.1 样品前处理

将卷烟样品在恒温恒湿条件下平衡48 小时，按照平均吸阻±50Pa、平均质量±150mg的分选要求进行测试样品的挑选。采用SM450 吸烟机在ISO标准抽吸条件下进行抽吸，每个样品抽吸10 支卷烟，采用直径为44mm 的剑桥滤片对主流烟气的粒相成分进行捕集。

将剑桥滤片放入4 mL样品瓶中，加入3 mL二氯甲烷萃取剂，并准确加入100μL内标溶液（2mg/mL），内标溶液为乙酸苯乙酯溶液。密封膜密封，超声萃取30 分钟，取萃取液，0.45μm微孔滤膜过滤，滤液进行GC-MS分析。

1.2.2 样品分析

采用GC-MS的选择离子监测（SIM）对碱性香味成分进行定性定量分析。色谱分析条件如下：

色谱柱：DB-5MS（60m×1.0μm×0.25mm）；

程序升温：初始温度60℃，以2℃每分钟升温至250℃，再以5℃每分钟升温至290℃，并保持20 分钟；

进样量：1μL；进样口温度：290℃；分流比：10:1；

载气:氦气(99.999%),流速:1.5mL/min;

传输线温度：290℃；

电离方式：EI；离子源温度：230℃；电离能量：70eV；四极杆温度：150℃；

质谱质量扫描范围：26-400 amu；

监测模式：全扫描模式和选择离子扫描模式。

2 结果与讨论

2.1 方法评价

采用实验室标准监测样品对方法进行表征，包括方法的重复性、回收率和定量限，相应结果如表2 所示。烟气中碱性香味成分响应稳定，工作曲线线性良好；定量限介于0.004ug/支-0.02ug/支之间；重复性（n=6）在3.26%-10.2%之间；三种不同浓度水平的加标回收率在80.2%-105.2%之间，表明该方法的灵敏性高、重复性好、准确度高，能够准确测定卷烟烟气中的碱性香味成分。

表2 方法评价结果

2.2 碱性香味成分释放量与滤嘴通风率的相关性研究

滤嘴通风率与13 种碱性香味成分释放量的相关性情况见表3，当卷烟滤嘴通风率在0.5%到35.1%内变化时，13种碱性香味成分的释放量与滤嘴通风率成显著负相关，其中3- 乙烯基吡啶和2,3- 联吡啶的斜率最大，分别为0.51和0.45，表明这两种成分受滤嘴通风率的影响最大。具体到各种成分释放量变化情况来看，13 种碱性成分存在较大差异，其中释放量最高的2,3- 联吡啶降低量最多，达到1.45ug/支，其降低幅度为22.5%；甲基吡嗪的降低幅度最大，达到57.7%。以滤嘴通风率对各成分释放量进行拟合，13 种碱性香味成分释放量均与滤嘴通风率成显著负相关，除吡嗪以外的12 种碱性香味成分相关系数均超过0.9，其中吲哚的相关系数达到0.981（见图1）。烟气中碱性香味成分主要是由烟丝中含氮类的前体成分通过裂解蒸馏产生的，当滤嘴通风率增加时，卷烟燃烧锥的温度发生改变，使得产生的碱性香味成分降低；同时由于滤嘴通风率增加，从滤嘴端进入烟丝端的空气量增加，对主流烟气进行了稀释，也会导致碱性香味成分释放量降低。

图1 吲哚与滤嘴通风率线性拟合情况

表3 碱性香味成分释放量与滤嘴通风率的相关性

分析了滤嘴通风率对13 种碱性香味成分组成比例的影响（图2、3）。从图可以得知：当滤嘴通风率增加时，13 种代表性的碱性香味成分占碱性香味成分总量的比例发生改变，表明卷烟燃烧状态的改变对各成分的生成影响是不一致的；其中吡啶类的占比在降低，但2,3- 联吡啶的占比在提高，可能是由于2,3- 联吡啶在粒相中比例低，气相比例高，而当滤嘴通风率增加时，对其稀释作用更小；吡嗪类的占比变化不明显，甚至略有升高的趋势；吲哚类的占比随着滤嘴通风率的增加而增加，表明这类成分的产生受卷烟燃烧状态的影响更小；喹啉占比基本不受滤嘴通风率的影响。上述结果表明，不同碱性香味成分燃烧产生的机制存在一定的差异。