奥氏体不锈钢均匀形变微磁信号特征

2022-07-18黄凌锋梁晓瑜

中国计量大学学报 2022年2期

黄凌锋,胡斌,梁晓瑜

(1.中国计量大学计量测试工程学院,浙江杭州 310018;2.中国特种设备检测研究院,北京 100013)

21世纪以来,能源与环境问题逐渐成为各个国家与生产行业要面临的首要问题。随着我国经济的高速发展,关系国计民生的液化天然气(Liquefied Natural Gas, LNG)等清洁能源的需求量不断上升[1]。就天然气而言,其主要构成成分为甲烷,该气体无色、无味、无毒且无腐蚀性,是一种高效的清洁能源,被广泛地应用在工业发电、新型汽车燃料、民生等领域[2]。根据相关预测,我国天然气消费量将在2035年到达6 100亿立方米[3]。LNG是指在0.1 MPa压力、-162 ℃温度条件下液化的天然气[4],其体积仅为同质量气体的1/600左右,将其转化为液态能极大增加运输量。目前,LNG运输船、LNG储罐是LNG主要的运输与储存方式[5-6]。因LNG特殊的理化特性,LNG运输船与储罐对性能有了更高的要求。安全有效地运输与储存LNG资源需其容器具有良好的低温可靠性和绝热性[7]。

奥氏体不锈钢因其具备较好的化学稳定性、塑性、低温韧性、耐腐蚀性而被普遍应用于工业生产领域,作为典型的特种设备用钢,其产量和用量均占比最大。其中,S30408奥氏体不锈钢因价格相对较为便宜且无磁性干扰,温度适用范围较广以及良好的二次加工性能,在低温储罐、压力容器等特种设备中有广泛应用。但是,奥氏体不锈钢服役温度的降低会导致塑性性能下降,脆性状态显现,抗冲击性能下降。在机械加工或者服役过程中产生微观缺陷或应力集中时,更易发生应力脆断的现象[8],造成的后果轻则容器壁开裂泄露失效,造成财产损失,重则导致爆炸等恶性事故发生,造成人员伤亡。

亚稳态奥氏体不锈钢在加工与服役过程中主要会由应变与低温环境[9]因素诱发马氏体相变,导致材质劣化。奥氏体相与马氏体相共存的状态导致不锈钢材料力学性能、耐腐蚀性能下降,结构稳定性被破坏。奥氏体不锈钢因其顺磁特性宏观表现为无磁性,但若发生马氏体相变,导致不可逆磁畴固定结点的产生,应变诱发与热诱发产生的α′-马氏体具有磁性特征[10],但较为微弱,其检测过程可称为微磁检测[11]。微磁检测不需要外加激励,可通过测量试样表面磁场信号变化从而判断材料的表面及内部损伤情况。Mitra等[12]人研究了S304奥氏体不锈钢应变诱发α′-马氏体的磁性特征,试验发现,试样表面剩余磁场强度与马氏体含量呈线性正相关。尹洪权等[13]人研究了铁素体、奥氏体双相不锈钢的拉伸应变率与微磁信号的关系,试验发现,随着应变量的增加,奥氏体组织转化马氏体含量增加,微磁信号强度增加。

目前,均匀形变后低温服役与加工工况的微磁信号特征研究还较少。因此,针对S30408奥氏体不锈钢在加工、服役过程中出现的均匀形变与低温因素共同作用，诱发马氏体相变的研究具有重大意义。本文主要基于α′-马氏体磁性特征,探究均匀形变与低温共同作用下的奥氏体不锈钢马氏体相变微磁信号特征。

1 试验设计

1.1 试验材料

试验材料选用奥氏体不锈钢钢板,其牌号为S30408/06Cr19Ni10。钢板成形后在大于1 050 ℃环境进行固溶处理,最后采用线切割将不锈钢板剪切成220 mm×30 mm×4 mm的平板试样,试样均委托杭州澳美认证技术有限公司加工,几何尺寸如图1,试样实物如图2,材料化学成分与马氏体临界转变温度Ms如表1,力学性能如表2。

表1 材料化学成分与马氏体临界转变温度Ms

表2 奥氏体不锈钢试样力学性能

图1 试样尺寸图

图2 试样实物图

1.2 试验设备

本文研究内容涉及到的试验设备、仪器主要包括：万能拉伸试验机、高低温环境箱以及高精度磁通门计、铁素体仪。万能试验机与高低温环境箱相连,可实现在低温环境中对试样进行均匀拉伸试验,低温通过与其相连的液氮罐释放液氮降温实现,温度大小通过温控程序实现。试验通过均匀形变处理方式，来模拟S30408奥氏体不锈钢在加工与服役过程中的材质劣化情况,控制拉伸形变量、保温温度等变量,检测不锈钢试样表面微磁信号与马氏体含量。万能试验机如图3。

图3 万能试验机

万能试验机内部通过上下销钉固定试验试样,同拉伸方向,后部风扇吹入冷热风达到高低温效果,通过温控传感器控制风扇速率达到温控的效果,内部结构如图4。

图4 万能试验机内部结构

试样经劣化处理后,通过Model-191A三维磁通门计采集表面微磁信号,如图5,配备三维扫查探头可同时测量Hx,Hy,Hz三维磁场强度,分辨率1 nT。

图5 Model-191A三维磁通门计

奥氏体不锈钢试样马氏体含量检测采用Feritscope-FMP30铁素体仪,以铁素体百分比(%)形式输出测量结果,因铁素体仪测量过程中有交变磁场产生,试样表面的磁场易受到干扰,对试样的影响程度与铁素体仪探头作用时间相关。因此,为确保试样表面微磁信号的精确度,马氏体含量检测须在试验最后进行。设备如图6。

图6 Feritscope-FMP30铁素体仪

1.3 试验方法

试验一为探究奥氏体不锈钢在常温均匀形变后,低温服役工况下的微磁信号特征与马氏体相变规律,试样先进行常温均匀拉伸试验,根据金属拉伸国家标准GB/T 228—2010[14],拉伸形变量设置2.5%、5%、10%、15%,慢速拉伸速率2.5×10-4s-1,保温温度设置-45 ℃(液化石油气常压液化温度)、-163 ℃(液化天然气储存温度),保温时间20 min。为尽可能避免试验偶然性,其中,每小组取3根试样重复试验。

试验前试样取中间段每隔10 mm标注检测点,共100 mm,并测量初始X方向(试样长度方向)与Z方向(试样法向方向)初始微磁信号;常温均匀拉伸在万能试验机上进行,为避免引入应力集中损伤,拉伸过程中不使用引伸计,控制万能试验机横梁位移实现不同形变量。待试样形变量达到预设值时,取下试样静置;低温保温部分在高低温环境箱中进行,通过温控程序控制试样温度达到预设值,试验过程未首尾固支。待试样表面温度达到预设值时,恒温保温20 min使整根试样温度基本趋于一致。保温完毕后,取下试样待其恢复至室温再进行后续检测;后续检测部分,仍在试验前标注点处进行表面微磁信号与马氏体含量检测。

试验二为探究奥氏体不锈钢在常温定量预形变后,低温加工工况下均匀形变的微磁信号特征与马氏体相变规律。在常温5%预形变下,随后在-45 ℃、-163 ℃环境中低温拉伸,最终均匀拉伸形变量设置7.5%、10%,为尽可能避免试验偶然性,每小组取3根试样重复试验。

试验前后检测部分与试验一保持一致。试验加工部分首先将试样在常温下均匀慢速拉伸至5%形变量,后置于高低温环境箱中,通过销钉与万能试验机相连,液氮降温,温控程序控制环境箱中温度值,待试样表面温度传感器示数达到预设温度后,保温时间20 min以确保整体试样温度达到预设值,然后在低温环境下继续进行单轴慢速拉伸试验。待试样形变量达到预设值时,关闭制冷装置,取出试样待其恢复至室温。

2 试验结果分析

2.1 低温保温工况

-45 ℃组,试验前X方向与Z方向微磁信号如图7。其中,纵坐标为微磁信号值,A/m;横坐标为微磁检测方与马氏体含量检测点位置。X方向与Z方向微磁信号值均较为接近,X方向分布在-36～41 A/m之间,Z方向分布在-31～-21 A/m之间,均无明显起始突变。

图7 -45 ℃组试验前微磁信号图

试样经试验处理后微磁信号如图8。图8(a)中,尽管在试验前末尾处未出现突变信号的情况下,X方向信号值在试样70 mm后仍出现了与形变量相关的突变量,且形变量越大,增加量越大,均值上由2.5%形变量38.2 A/m降至15%形变量37.9 A/m。Z方向2.5%与5%形变量情况下微磁信号值未与试验前有明显变化,10%与15%形变量则出现了对称分布的微磁信号,在试样首尾10 mm与90 mm处出现拐点,变化幅度在3 A/m左右。

图8 -45 ℃组试验后微磁信号图

试验处理后试样马氏体分布如图9,随着形变量的增加,马氏体含量均值分布在0.8%～7.3%,且除首尾处在试样长度方向上分布均匀。

图9 -45 ℃组马氏体含量图

-163 ℃组,试验前X方向与Z方向微磁信号如图10。2.5%、5%、10%、15%形变量各组起始X方向与Z方向微磁信号值整体均呈现降低趋势,X方向信号值在首尾处仍略有区别,均值在38.4 A/m左右;Z方向信号值,5%形变量组在80 mm处有小幅波动,均值在-25.9 A/m左右,因试样还未经试验处理,除去材料自身差异不会出现较明显的变化。

图10 -163 ℃组试验前微磁信号图

试样经定量形变与-163 ℃环境保温后微磁信号结果如图11,图11(a)中,X方向整体趋势仍下降,均值仍为38.4 A/m左右,在末尾处出现增加趋势,虽然试验前在相同位置也存在增加趋势,但经试验处理后出现与形变量相关的变化,形变量越大,增加的越多,故推测微磁信号对于中间段均匀形变(未造成类似缺陷的在磁导率上的差异)不敏感,但对于接近试样圆弧过渡处非均匀形变较为灵敏。Z方向信号值在幅值与趋势上,与试验前并无明显差别,区别在起始处出现的与形变量正相关的幅值差异。

图11 -163 ℃组试验后微磁信号图

从马氏体含量来看,如图12,随着形变量的增加,马氏体含量相应增加,含量从0.8%增加到7.7%左右,首尾测量点以外整体分布较为均匀,应变诱发马氏体相变效果显著。在5%形变量以上,在首尾测量点处仍出现了骤降突变。

图12 -163 ℃组马氏体含量图

图13 -45 ℃低温拉伸试验前微磁信号图

图14 -45 ℃低温拉伸试验后微磁信号图

图15 -45 ℃低温拉伸组马氏体含量图

2.2 低温拉伸工况

-45 ℃组试验前微磁信号如图13,试验后微磁信号如图14。在经过5%均匀形变后,-45 ℃低温拉伸至7.5%形变量组X方向微磁信号值在20～60 mm段降低速率有所减缓;Z方向微磁信号值在与X方向异常信号相同位置也有所体现,存在局部最大值。试样在低温环境拉伸至10%形变量组X方向微磁信号值在20 mm之后出现先减小后增大的趋势,存在最小值;Z方向则在同样位置出现先减小后增大再减小的特征,同时存在最大与最小值。从图15中马氏体含量来看,7.5%形变量组马氏体含量在6.4%左右,而10%形变量组马氏体含量为21.4%左右。对比于常温拉伸之后继续低温保温试验,15%形变量马氏体含量为7.33%。7.5%形变量时马氏体含量整体分布仍较为均匀,10%形变量组虽整体含量较高,但波动较大,结合微磁信号异常位置可知其材质劣化情况较为严重。

-163 ℃低温环境组试验前后如图16、图17,X方向与Z方向微磁信号值整体趋势与-45 ℃环境组基本一致,但在异常信号处的变化幅值比-45 ℃组更大,且形变量越大,异常信号变化越明显。图18中,7.5%组马氏体含量存在一处突变的最大值,在该组X方向与Z方向微磁信号值30 mm位置上也有异常信号出现;10%形变量组则呈现出首尾含量低,中间段含量高的特征,差值在30%左右,结合-45 ℃、10%形变量组马氏体含量可知,随着温度的降低,奥氏体不锈钢韧性降低,脆性增加,使得形变更难以均匀产生,温度越低,马氏体相变位置越靠近试样中部。