桃胶软膜粉的成膜配方及工艺研究

◎ 张泽雄，周凯瑶，莫娟娟，黄小璐，丘苑新，柳建良

（1.仲恺农业工程学院 轻工食品学院，广东 广州 510225；2.广东省岭南特色食品科学与技术重点实验室，广东 广州 510225）

桃胶是蔷薇科植物桃树干分泌的透明状黏稠液体，经风干氧化后渐变为黄褐色琥珀状固体，有着药食兼备的特点。桃胶主要由多糖类成分组成，桃胶多糖含量达80%以上，此外还富含酚类、黄酮类化合物等天然抗氧化活性物质。桃胶多糖是良好的成膜剂、乳化剂，同时具有抗氧化、保湿、抗皱嫩肤等作用[1-4]。《本经逢原》[5]中记载：“桃树上胶，最通津液，能治血淋、石淋。痘疮黑陷，必胜膏用之。”可见，桃胶还有祛痘、美容等功效，其性能优越、原料丰富、价格低廉，是不可多得的面膜原材料[6]。

市场上常见的面膜类型有纤维面膜、胶状成型面膜、泥膏状面膜、撕拉型面膜和发热面膜等。软膜面膜发展历史长久，是一类由软膜粉加水或奶配制成的可涂抹式面膜，具有补水、清洁、抗皱和美白等功能，简单的软膜粉可以自制，由于制作方便深受广大消费者的青睐[7]。目前，市面上虽已出现不少以植物为原料研制的软膜面膜，如甘草粉面膜[8]、抹茶粉面膜[9]、白芨可溶性面膜[10]等，但以桃胶为原料制成的面膜研究较少。

桃胶在美容产品深加工方面具有保湿的特点，以天然桃胶和单荚皂角米为原料研制的舒缓嫩肤面膜，保湿率高，在面膜市场中具有优势[11]。但目前桃胶还未大规模生产利用，该研究有利于开发桃胶市场，充分利用桃胶多糖对DPPH、ABTS、OH和O2-等自由基较强的清除能力[3]。桃胶的保湿和抗氧化功能不仅可应用在食品保健品等领域，还可在美容领域得到进一步创新，持续开发一系列桃胶深加工产品[12]。本研究以桃胶粉为原料，研制一款具有补水、抗氧化性质的软膜面膜，并对其制备工艺进行优化，以期为桃胶的加工与开发提供一种新思路。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

水溶性淀粉，凯源生物技术有限公司；葡萄糖，康美保宁（四川）制药有限公司；海藻酸钠，广州康达生物科技有限公司；D-葡萄糖酸-δ-内酯，江西新黄海食品有限公司；乙二胺四乙酸二钠钙，天津市光复精细化工研究所；碳酸钙，天津市北联精细化学品开发有限公司；精制桃胶，市售。

1.2 仪器与设备

NDJ-1型旋转式粘度计，上海庚仪器设备有限公司；FA1004B型电子天平，上海佑科仪器仪表有限公司；YJ-500A型高速中药粉碎机，济南亿健医疗设备有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 面膜软膜工艺流程

称取葡萄糖、水溶性淀粉，搅拌直至混合均匀，再加入藻酸钠、碳酸钙、乙二胺四乙酸二钠钙、D-葡萄糖酸-δ-内酯和粉碎后的桃胶，充分混匀后制得桃胶软膜粉。使用固定规格的量勺量取软膜粉，按照软膜粉与蒸馏水体积比为1∶2混合，搅拌均匀得到桃胶软膜面膜。

1.3.2 面膜软膜操作要点

①将桃胶倒入高速粉碎机进行粉碎，过120目筛，装袋备用。②精确称取水溶性淀粉、葡萄糖、海藻酸钠、碳酸钙、乙二胺四乙酸二钠钙和D-葡萄糖酸-δ-内酯备用。③将葡萄糖与水溶性淀粉混合均匀，再依次加入海藻酸钠、碳酸钙、乙二胺四乙酸二钠钙、D-葡萄糖酸-δ-内酯和桃胶粉，充分混合摇匀，即制得软膜粉。④用固定规格的量勺量取软膜粉与蒸馏水体积比为1∶2混合，搅拌30 s即制得面膜软膜成品。

1.3.3 软膜指标的测定

（1）酸碱度。人体皮肤对酸碱度的耐受有一定范围，面膜pH值决定了皮肤受刺激程度，较好的面膜pH值范围为6～9。称取1 g桃胶软膜粉，加入10 g蒸馏水，搅拌均匀，静置一段时间后，用pH计测定。

（2）黏稠度。面膜黏稠度于面膜涂抹的难易程度有关。称取5 g桃胶软膜粉，按照软膜粉与蒸馏水体积比为1∶2混合，根据加水调膜时搅拌难易程度和阻力大小判断黏稠度。

（3）结块量。软膜粉的细腻程度影响软膜粉结块量。结块量根据加水调和搅拌时有无结块判断，软膜结块量越少越好。

（4）气泡量。面膜气泡数量影响面膜上脸是否服帖。气泡量是膜体反应过程中产生气泡的数量。

（5）成膜时间。成膜时间长短是判断软膜粉好坏的一个重要因素。将制好的软膜涂抹在脸上，计算成膜时间。

（6）膜体均匀度。膜体均匀度体现在软膜粉在成膜后膜体的表面是否光滑。

（7）膜体强度。根据成膜后膜体是否整片揭起可判断膜体强度。

1.3.4 单因素试验

根据预试验结果，选取不同含量D-葡萄糖酸-δ-内酯（1%、2%、3%、4%和5%）、海藻酸钠（5%、7%、9%、11%和13%）、乙二胺四乙酸二钠钙（3%、5%、7%、9%和11%）、碳酸钙（1%、2%、3%、4%和5%）进行单因素试验，以综合评分确定成膜基本材料的最佳添加量。

1.3.5 正交试验设计

依据单因素试验结果，以海藻酸钠、碳酸钙、乙二胺四乙酸二钠钙和D-葡萄糖酸-δ-内酯为因素，综合评分为响应值进行L9(34)正交试验设计，因素水平表见表1。

表1 因素水平表

1.3.6 桃胶粉添加量的确定

依据正交试验得出海藻酸钠、碳酸钙、乙二胺四乙酸二钠钙和D-葡萄糖酸-δ-内酯的最佳成膜配比，再进行桃胶最大添加量的确定。选取2%～6%桃胶，在保证软膜粉成膜的条件下，依据最高的综合得分选择出桃胶粉最大添加比例。

1.3.7 产品综合评分方法及标准

小组5名成员分别对软膜面膜各项指标及成膜参数进行测试评价，以10人的平均分作为最终综合评分，软膜面膜的评分标准见表2。

表2 软膜的综合评价标准表

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 D-葡萄糖酸-δ-内酯添加量的确定

由表3可知，随着D-葡萄糖酸-δ-内酯添加量的增加，软膜粉成膜工艺的综合评分不断降低。当D-葡萄糖酸-δ-内酯添加量为3%～5%时，软膜面膜的pH值为7，软膜粉加水混合均匀后无法成膜。当D-葡萄糖酸-δ-内酯添加量为1%～2%时，软膜粉加水混合均匀后基本可以成膜，测得软膜面膜pH值为8。推测是氢离子在溶液体系中的释放量增加，同时钙离子释放量相对增加，导致体系黏度下降，使成膜时间加长或无法成膜。因此，可确定D-葡萄糖酸-δ-内酯添加比例为1%。

表3 D-葡萄糖酸-δ-内酯不同添加量评分结果表

2.1.2 海藻酸钠添加量的确定

由表4可知，随着海藻酸钠添加量的增加，软膜粉成膜工艺的综合评分先升高再降低。当海藻酸钠添加比例为5%～7%时黏稠度较低且结块量少，随着海藻酸钠添加比例的升高，黏稠度升高、结块量增多导致软膜粉成膜效果较差、评分降低。推测是由于海藻酸钠作为增稠剂添加到软膜粉中，其添加量影响着体系中的黏稠度，海藻酸钠的添加量越多，体系越黏稠，导致结块量增多，因此可确定海藻酸钠添加比例为7%。

表4 海藻酸钠不同添加量评分结果表

2.1.3 乙二胺四乙酸二钠钙添加量的确定

由表5可知，随着乙二胺四乙酸二钠钙添加量的增加，软膜粉成膜工艺的综合评分先升高再降低。当乙二胺四乙酸二钠钙添加量为3%～5%、9%～11%时膜体强度偏低，原因是乙二胺四乙酸二钠钙的作用是在成膜体系中引入钙离子，当添加量为3%～5%时引入钙离子的量不足，导致膜体强度偏低；当添加量为9%～11%时引入钙离子的量过大，导致膜体强度偏低。因此，可确定乙二胺四乙酸二钠钙添加比例为7%。

表5 乙二胺四乙酸二钠钙不同添加量评分结果表

2.1.4 碳酸钙添加量的确定

由表6可知，随着碳酸钙添加量的增加，软膜粉成膜工艺的综合评分先升高后降低，碳酸钙添加量为2%～4%时最高。从结块量与膜体强度可以看出，当碳酸钙添加量为1%时引入钙离子的量少导致膜体强度偏低；当碳酸钙添加量超过4%时，可以观察到成膜过程中出现白边，主要是由碳酸钙不溶于水且搅拌不均匀导致，影响了软膜粉的舒适程度。因此，可确定碳酸钙添加比例为2%～4%。

表6 碳酸钙不同添加量评分结果表

2.2 软膜面膜正交试验结果

根据单因素试验结果，以D-葡萄糖酸-δ-内酯（A）、海藻酸钠（B）、乙二胺四乙酸二钠钙（C）、碳酸钙（D）作为4因素，通过正交试验L9(34)对软膜面膜进行感官评分，采用极差分析法确定软膜面膜最优配方。正交试验结果见表7。根据K1、K2、K3及R值分析，各个因素对结果的影响程度为D-葡萄糖酸-δ-内酯（A）＞海藻酸钠（B）＞碳酸钙（D）＞乙二胺四乙酸二钠钙（C），其中D-葡萄糖酸-δ-内酯添加比例对结果影响最大。正交试验得出各个因素较优的水平组合为A3B2C3D3，即海藻酸钠7%、乙二胺四乙酸二钠钙8%、碳酸钙4%、D-葡萄糖酸-δ-内酯1.5%，按此方案进行验证，结果表明在最优的工艺条件下，桃胶软膜面膜的综合得分为90分，高于正交试验方案中的最高值（88分），说明该优化方案可行。

表7 桃胶软膜面膜正交试验评分结果表

2.3 桃胶粉添加量的确定

在保证软膜粉成膜的条件下，将桃胶粉以最大的比例添加到软膜成膜基本材料中，使其功效最大化。由表8可知，当桃胶粉添加比例超过4%时，膜体强度偏低，进而出现无法成膜的情况，推测是由于桃胶本身具有的流变学性质特点对软膜面膜产生了影响，当桃胶粉添加比例过大时会降低膜体强度且可能出现无法成膜的现象[13]。因此，可确定桃胶粉的添加比例为4%。

表8 桃胶粉添加量设计及评分结果表

3 结论

桃胶软膜面膜是以桃胶为主要功效成分研制的一款具有补水、祛痘、美容和抗氧化功效的软膜面膜。本文通过单因素试验和正交试验方法，以酸碱度、黏稠度、结块量、气泡量、成膜时间、膜体均匀程度和膜体强度为测评指标进行感官评分。结果表明，最优配方用量为海藻酸钠7%、乙二胺四乙酸二钠钙8%、碳酸钙4%、D-葡萄糖酸-δ-内酯1.5%以及桃胶粉4%，软膜粉与蒸馏水体积比为1∶2混合，该配方下得到的软膜面膜酸碱度适合人体皮肤、易于涂抹、结块量和气泡量少、成膜时间短、膜体均匀以及膜体强度适中。

天然桃胶加工方向有很多，发展前景良好，目前天然桃胶行业发展还处于成长期，为了提高天然桃胶资源利用率，产生更大的经济效益，今后还需深入研究天然桃胶的各种功效，可根据桃胶营养功效进行针对性研究，同时加大桃胶产品开发力度，开拓桃胶市场。