香蕉假茎化学成分含量分析及生物酶脱胶工艺探讨与实践
2022-07-15吴舒红张培珊沈思婷
梁 冬,吴舒红,张培珊,沈思婷
(广东职业技术学院,广东 佛山 528041)
我国南方是香蕉的主要产地,香蕉假茎茎皮中纤维较长,可用于纺织或纸张加工,但可惜的是,每年有约3×106t 的香蕉假茎作为废弃物被浪费[1]。香蕉假茎茎皮化学组成定量分析是纤维提取的基础,可以确定其最适合用于纺织纤维加工的部位[2]。茎皮中纤维素含量的高低直接影响其在纺织领域的开发利用价值,纤维素含量高可减少纤维提取中化学品的使用,降低成本及减少环境污染,且得到各项性能指标优良的香蕉假茎纤维,还对脱胶工艺起指导的作用[3]。香蕉假茎茎皮纤维的脱胶方法主要有机械法、传统浸渍法和化学法:机械法制取的纤维含杂量高,对纤维的损伤大;传统浸渍法时间长,纤维质量不稳定;化学法需用到大量的化学试剂,不利于环境生态保护。经实验证明,生物酶脱胶法既能较好地去除胶体,不损伤纤维,使纤维保持良好的物理机械性能,又不会对环境造成污染[4-5]。
1 实验部分
1.1 原料
初晾香蕉假茎(产地为广东省高州市泗水镇)。
1.2 实验仪器与试剂药品
仪器:BSA224S 型电子天平[赛多利斯科学仪器(北京)有限公司];索氏提取器(250mL 球型);圆底烧瓶(500mL);球型冷凝管(250mL);抽滤瓶(1000mL);N03-3 型玻璃砂芯滤器(天长市东晟实验设备有限公司)。
试剂药品:果胶酶(KDN-T01F,上海康地恩生物有限公司);氢氧化钠(化学纯)、硫酸(化学纯)、草酸铵(化学纯)、苯(化学纯)、无水乙醇(化学纯)、氯化钡(化学纯,广州市海珠化学试剂有限公司)。
1.3 香蕉假茎化学成分的定量分析方法
参照GB5889-86《苎麻化学成分定量分析方法》,对香蕉假茎化学成分进行定量分析。
2 结果与讨论
2.1 香蕉假茎成分分析
2.1.1 香蕉假茎含水率的测定
初晾后的香蕉假茎外层、中间层、里层茎皮分别剪成小块,混合均匀,用电子分析天平称取5g 试样,放入105~110℃的电热干燥箱中,烘至恒重,冷却后称重。
含水率计算如式(1)所示。
式中:m——试样的含水率,%;
G——试样湿重,g;
G0——试样干重,g。
初晾香蕉假茎含水率见表1,由表1 可知,在相同条件下,香蕉假茎里层茎皮的含水率比外层的高,表明越往假茎中心的茎皮,其水份含量越高,可利用率越低。
表1 初晾香蕉假茎含水率
2.1.2 脂蜡质含量
含水率测定后的试样放入索氏提取器内,比溢流口低约8~12mm。在圆底烧瓶内加入苯与乙醇混合溶液150mL(体积比2∶1)[6],加热恒温,控制在4~6 次/h 的回流速度。从有液滴在出液管口滴落开始计时,共3h。取出试样,在通风橱风干,再在102~108℃的烘箱中烘至恒重[7]。冷却后称量。按下式(2)计算∶
式中∶W1——脂蜡质的含量,%;
G0——测定脂蜡质前的干重,g;
G1——测定脂蜡质后的干重,g。
由表2 可知,香蕉假茎里层茎皮的脂蜡质含量比外层的低。
表2 香蕉假茎脂蜡质含量
2.1.3 水溶物含量
脂蜡质提取后,试样放入装有200mL 去离子水的圆底烧瓶中,装上球型冷凝管,煮沸1.5h 后,更换离子水,再煮沸2.5h,将试样取出洗涤干净。干燥至恒重,冷却后称量。按下式(3)计算:
式中∶W2——水溶物的含量,%;
G1——测定脂蜡质后的干重,g;
G2——测定水溶物后的干重,g;
G0——测定脂蜡质前的干重,g。
由表3 香蕉假茎水溶物含量可知,香蕉假茎里层茎皮的水溶物含量比外层的高。
表3 香蕉假茎水溶物含量
2.1.4 果胶物质含量
经水溶物测定后的试样放入装有200mL、质量浓度为6g/L 的(NH4)2C2O4溶液的圆底烧瓶中,装上球型冷凝管,煮沸3.5h。将试样取出洗涤干净,干燥至恒重,冷却后称量。按下式(4)计算:
式中∶W3——果胶物质的含量,%;
G2——测定水溶物后的干重,g;
G3——测定果胶物质后的干重,g;
G0——测定脂蜡质前的干重,g。
由表4 可知,香蕉假茎里层茎皮的果胶物质含量比外层的高。
表4 香蕉假茎果胶物质含量
2.1.5 半纤维素含量
将测定果胶后的试样,放进加有200mL 质量浓度为20g/L 的NaOH 溶液的圆底烧瓶中,用球型冷凝管回流,煮沸3.5h,取出洗涤干净,烘至恒重,冷却后称量。按下式(5)计算∶
式中∶W4——半纤维素的含量,%;
G3——测定果胶物质后的干重,g;
G4——测定半纤维素后的于重,g;
G0——测定脂蜡质前的干重,g。
由表5 中的香蕉假茎半纤维素含量可知,香蕉假茎里层茎皮的半纤维素含量比外层的高。
表5 香蕉假茎半纤维素含量
2.1.6 木质素含量
称取经脱脂蜡质风干后试样1g,放入带塞三角烧瓶内,烘干至恒重,冷却后称量。在三角烧瓶中缓慢加入30mL 质量浓度为72%的H2SO4溶液,在10~15℃条件下静置24h,转移至圆底烧瓶内,用去离子水稀释至300mL,用球型冷凝管回流,煮沸1h。冷却后用玻璃砂芯过滤器多次抽滤、洗涤,至滤液中不含SO42-。将玻璃砂芯滤器干燥至恒重,冷却后称量。
按式(6)计算∶
式中∶W5——样品中木质素含量,%;
G′′——木质素与玻璃砂芯滤器总干重,g;
G′——玻璃砂芯滤器干重,g;
G0′′——试样与带塞三角烧瓶总干重,g;
G0′——带塞三角烧瓶干重,g。
由表6 的香蕉假茎木质素含量可知,香蕉假茎里层茎皮的木质素含量比外层的低。
表6 香蕉假茎木质素含量
2.1.7 纤维素含量
根据上面各化学组成含量的测定值,按式(7)计算∶
式中∶W6——香蕉茎纤维素含量,%;
W1——试样的脂蜡质含量,%;
W2——试样的水溶物含量,%;
W3——试样的果胶物质含量,%;
W4——试样的半纤维素含量,%;
W5——试样的木质素含量,%。
由表7 的香蕉假茎纤维素含量可知,香蕉假茎外层的纤维素含量最高,有利于加工成纺织纤维,可利用率高。
表7 香蕉假茎纤维素含量
2.1.8 灰分含量
在白瓷坩埚中放入2g 的试样,烘至恒重,冷却后称量。含试样的白瓷坩埚放进575℃的高温电炉中灼烧。当灰烬为白色或浅灰色时停止灼烧。炉温下降至250℃以下时取出,在隔热垫上冷却3~5min 后放入干燥器,冷却后称量。按式(8)计算∶
式中∶Wh——灰分含量,%;
G0′——白瓷坩埚干重,g;
G′——试样与白瓷坩埚总干重,g;
G′′——试样灰份与白瓷坩埚总干重,g。
由表8 的香蕉假茎灰份含量可知,香蕉假茎里层茎皮的灰份含量比外层的低。
表8 香蕉假茎灰份含量
实验数据表明,香蕉假茎茎皮中外层的纤维素含量高,达到70%左右,中层纤维素含量为60%左右,可提取纤维作为纺织原料。而里层的纤维素含量仅为48%,其他非纤维物质含量较高(又称为“胶质”,含半纤维素、木质素、果胶质、脂肪蜡质等),可利用率低。由于胶质与纤维伴生在一起,需将纤维与胶质剥离,称为脱胶。
2.2 生物酶脱胶工艺
2.2.1 预处理
香蕉假茎外层茎皮经预处理,处理工艺为∶3g/L 硫酸溶液、2h、50℃、浴比1∶20。
2.2.2 单因子分析
2.2.2.1 脱胶酶质量浓度对脱胶效果的影响
生物脱胶酶在不同质量浓度条件下对香蕉茎外层茎皮进行处理。
工艺条件∶浴比1∶30,pH=9,时间10h,温度50℃。测定处理后香蕉茎的残胶率[8]。
从表9 的不同浓度生物脱胶酶处理后香蕉假茎外层茎皮的残胶率可知,随着生物脱胶酶浓度的增加,残胶率下降,当浓度达到15g/L 后,残胶率不再下降。
表9 不同浓度生物脱胶酶处理后香蕉假茎外层茎皮的残胶率
2.2.2.2 脱胶时间对脱胶效果的影响
脱胶时间不同条件下对香蕉茎外层茎皮进行处理,工艺条件∶脱胶酶浓度15g/L,浴比1∶30,pH=9,温度50℃。测定处理后香蕉茎的残胶率[8]。
表10 不同脱胶时间处理后香蕉假茎外层茎皮的残胶率
从表10 的不同脱胶时间处理后香蕉假茎外层茎皮的残胶率可知,随着脱胶时间的增加,残胶率下降,当10h 后,残胶率不再明显下降。
2.2.2.3 脱胶溶液温度对脱胶效果的影响
脱胶溶液温度不同条件下,工艺条件∶脱胶酶溶液质量浓度15g/L,浴比1∶30,pH=9,时间10h,测定处理后香蕉茎的残胶率[8]。
从表11 的不同脱胶温度处理后香蕉假茎外层茎皮的残胶率可知,随着生物脱胶酶溶液温度的增加,残胶率下降,当温度达到50℃后,残胶率不再明显下降。
表11 不同脱胶温度处理后香蕉假茎外层茎皮的残胶率
2.2.2.4 溶液pH 值对脱胶效果的影响
将试样放到不同pH 溶液中进行脱胶,工艺条件∶脱胶酶溶液质量浓度15g/L,浴比1∶30,时间10h,温度50℃[8]。
从表12 的不同pH 脱胶酶溶液处理后香蕉假茎外层茎皮的残胶率可知,随着生物脱胶酶溶液pH 的增加,残胶率下降,当pH=9 后,残胶率不再明显下降。
表12 不同pH 脱胶酶溶液处理后香蕉假茎外层茎皮的残胶率
3 结语
香蕉假茎茎皮中由外到里胶质含量(木质素、半纤维素、果胶物质、脂蜡质、水溶物)增高,纤维素降低;香蕉假茎中、外层茎皮纤维素含量达61%~71%,有开发利用价值,可用于提取纺织纤维;生物酶脱胶最佳工艺为:脱胶酶溶液浓度15g/L,时间10h,温度50℃,pH=9。综上所述,香蕉茎皮中的化学组成与麻相近,中、外层茎皮的纤维素含量高,采用生物酶脱胶的方法可制得残胶率低的天然植物纤维。香蕉假茎茎皮纤维的制取,既可使废弃农产品得以有效利用,又拓展了天然纺织原料的来源。