小角中子散射谱仪技术的发展及未来展望*

2022-07-14韩泽华左太森马长利李雨晴

世界科技研究与发展 2022年3期

韩泽华左太森马长利李雨晴，3 程贺**，

（1.中国科学院高能物理研究所中国散裂中子源，东莞 523803；2.中国散裂中子源科学中心，东莞 523803；3.中国科学院大学，北京 100049）

小角光散射（Small Angle Light Scattering，SLS）、小角 X射线散射（Small Angle X-ray Scattering，SAXS）和小角中子散射（Small Angle Neutron Scattering，SANS）统称为小角散射。其基本原理［1］和数据处理分析方法［2］类似，实验结果可以互补和互相验证。

SANS相较于其它两种小角散射，具有独特的优缺点。中子直接作用于原子核，有强穿透性，这使得复杂样品环境的原位实验成为可能［3］；中子是核散射，所以相同元素的不同同位素（比如氢和氘）或者近邻元素对中子的散射能力完全不同，这使得中子在复杂合金［4］的成分解析以及复杂流体结构［5］表征方面有重要的作用；中子有磁矩，可以进行磁结构的无损表征。小角中子散射的最大缺点在于中子源的通量太低。例如，上海同步辐射光源小角线站BL19U2样品处的通量为1014量级［6］（单位为 n·s-1·cm-2，以下相同），而正在服役的大多数中子源的SANS谱仪样品处的通量为106～107量级［7］，所以 SANS谱仪必须建在大型中子源，而无法实现实验室的小型化。

大型中子源的建设耗资巨大、周期长，因此科学家们选择积极发展中子光学和探测技术，从而提高现有SANS谱仪的性能，通常采用的方法有：1）将中子聚焦到样品或者探测器表面，从而成量级地增加中子通量或者谱仪分辨率（Very Small Angle Neutron Scattering，VSANS）［8］；2）利用单色中子和单晶分析器分辨极小的散射角度（Ultra Small Angle Neutron Scattering，USANS）［9］；3）利用中子自旋进动角度标记中子散射角度（Spin-Echo Small Angle Neutron Scattering，SESANS）［10］；4）结合冷中子和超热中子的衍射，利用飞行时间方法，获取样品内原子尺度到纳米尺度的信息（无序大分子全散射技术）［11］。通常情况下，VSANS谱仪将常规SANS的最大测量尺寸提高到1微米，USANS和 SESANS进一步将其推进到30微米［10］，而无序大分子全散射技术则将常规SANS的最小测量尺寸推进到了0.1埃。

大型中子源包括反应堆中子源与脉冲中子源（即散裂中子源），前者利用反应堆的核裂变反应，提供连续白光；后者利用脉冲质子轰击重金属靶，产生脉冲中子［12，13］。SANS谱仪根据光源的不同，其准直结构和数据归一方式（reduction）完全不同。基于反应堆源的SANS谱仪通常利用速度选择器，从连续的白光中子中选择单波长中子进行散射实验，具有代表性的谱仪有美国国家标准与技术研究院中子研究中心（NIST Center for Neutron Research，NCNR）的 NGB和 NG7［14］、橡树岭国家实验室（Oak Ridge National Laboratory，ORNL）高通量反应堆（High Flux Isotope Reactor，HFIR）的 GP-SANS［15］、法国劳埃-朗之万研究所（Institut Laue-Langevin，ILL）的 D11和 D33［16，17］、德国柏林亥姆霍兹中心（Helmholtz-Zentrum Berlin，HZB）研究堆的 V4（已关闭）［18］、海因茨迈尔-莱布尼茨中心（Maier-Leibnitz Zentrum，MLZ）FRMⅡ研究堆的 KWS-1和 KWS-2［19］、澳大利亚ANSTO研究堆的 Quokka［20］、日本 JRR3（Japan Research Reactor-3）研究堆的 SANS-J-Ⅱ［21］，以及中国先进研究堆（China Advanced Research Reactor，CARR）的 30 m SANS［22］和绵阳研究堆（Mianyang Research Reactor，MYRR）的狻猊［23］等；基于散裂源的SANS谱仪通常使用一组斩波器选择脉冲中子束中某段波长范围内的中子，中子的波长由其到达探测器的飞行时间确定，即飞行时间方法（Time of Flight，TOF），具有代表性的谱仪有英国散裂中子源（ISIS）的 LOQ［24］和SANS2d［25］、美国散裂中子源（Spallation Neutron Source，SNS）的 EQ-SANS［26］、日本散裂源（Japan Proton Accelerator Research Complex，J-PARC）的TAIKAN［27］、中国散裂中子源（China Spallation Neutron Source，CSNS）的小角散射谱仪（SANS）［7］等。这两类SANS谱仪的数据分析方法完全相同。

本文首先介绍SANS的一些基本概念和原理，接下来介绍国外、国内SANS谱仪发展史和一些有代表性的谱仪，穿插介绍SANS谱仪与技术的一些基本原则、发展现状与趋势及其在多学科中的应用。

1 小角中子散射的基本原理

一般传统的SANS谱仪采用针孔几何进行准直。在相同中子通量（flux）情况下，为了让分辨率尽可能高以达到更小的探测角度，通常让源光阑到样品光阑的距离L1和样品光阑到探测器的距离L2保持一致，如图1b所示。一般来说，在使用针孔几何准直时，谱仪的最小q值与样品处中子通量往往相互制约，样品处中子通量越大，谱仪的空间分辨就越差，最小q就越大，测量的最大尺寸就越小［8］，因此在谱仪设计时往往需要作出取舍。基于反应堆中子源的小角谱仪覆盖的q值范围一般为0.001～0.5Å-1，对应实空间特征尺度约为1～300 nm；基于散裂源的小角谱仪的q值范围一般为0.002～1Å-1，对应实空间特征尺度约为0.4～150 nm。

图1 散射矢量q定义示意图与传统小角谱仪的针孔几何示意图［28］Fig.1 The Definition of Scattering Vector q and the Pinhole Geometry of Conventional SANS［28］

随着技术应用愈发广泛，小角中子散射服务的用户愈发多样，以传统的小角中子散射技术及谱仪为起点，在谱仪与散射技术的发展上呈现了两个趋势，其一是对中子束进行聚焦、准直或者用中子自旋标记散射角度，使谱仪的最小q能变小一到两个数量级，从而能够表征更大的散射体尺寸，由此发展出了微小角中子散射谱仪、超小角中子散射谱仪与自旋回波小角谱仪；另一个趋势是在最小q能够达到0.01Å-1的情况下，引入超热中子和角度覆盖更广的探测器阵列，从而向更高的散射矢量扩展（一般能够达到50Å-1），同时得到散射体整体形状与散射体中原子相对位置信息等多尺度的结构信息，进而发展出了针对无序材料（主要是无序大分子）的中子全散射技术。以下将分别介绍国内外SANS谱仪技术的发展历史，分析SANS谱仪技术的现状并简介其在基础和应用科学研究中的应用。

2 小角中子散射谱仪发展历史

2.1 国外小角中子散射谱仪的发展和现状

使用小角中子散射进行微观结构表征最早始于20世纪60年代的欧洲，20世纪70年代美国的小角中子散射开始起步。对SANS发展历史的了解有助于我们更好地发展自己的SANS谱仪与技术。考虑到反应堆中子源与散裂源的特点差异，本文将按中子源的不同对小角中子谱仪的发展进行介绍。

2.1.1 反应堆小角谱仪

1）传统小角谱仪

1931年查德威克发现了原子核中存在中子［29］。20世纪70年代，法国与德国联合建设了劳厄-朗之万研究所（ILL）反应堆中子源，高通量的中子源给小角中子谱仪的建设提供了基础。在德国Jülich的小角谱仪上进行的实验验证了保罗·弗洛里（Paul Flory）的本体（bulk）高分子链自由行走理论，为他获得1974年的诺贝尔化学奖做出了贡献［30］。之后小角中子散射在软物质领域的研究中一直扮演着重要角色。欧洲的小角中子散射技术及大型谱仪的建设起步较早，且一直处于世界领先水平，现在欧洲比较具有代表性的反应堆小角谱仪有ILL的D11［31］、D22［32］、D33［33］，德国MLZ反应堆FRM-Ⅱ的KWS-1、KWS-2［19］等（表1）。

表1 反应堆代表性小角谱仪参数Tab.1 Parameters of Representative SANS Instruments On Reactor Source

美国的小角中子散射谱仪起步相对较晚。1977年在 NCNR的前身 NBSR（Neutron Beam Split-Core Reactor），韩志超研究员与Bert Mozer教授主导建成了一台小角谱仪，服务了多个领域的用户，为美国在高分子、复合材料、纳米材料等领域的研究提供了重要帮助。20世纪80年代末，NBSR改名为NCNR，并且在原有的基础上建造了新的冷源（Cold Neutron Radiography Facility，CNRF）。美孚石油为更好地发展化工产业，出资在第一台小角谱仪的位置处新建了一台30米长的小角谱仪NG7［34］，该谱仪于1991年建成并投入使用，为美国石油化工产业的发展提供了强大的助力［35，36］。时至今日，NG7经过多次升级，依然是世界上最好的小角中子谱仪之一，除此之外，美国具有代表性的反应堆小角谱仪还有NCNR的n Soft与NgB［34］，橡树岭国家实验室（ORNL）反应堆中子源HFIR的GP-SANS［15］、Bio-SANS［37］等（表1）。

除了欧美之外，其他国家也在建造自己的反应堆小角中子散射谱仪并发展相关技术，比较有代表性的有日本反应堆中子源JRR-3的SANS-J-Ⅱ［38］与SANS-U［39］、澳大利亚反应堆中子源ANSTO的Quokka［20］、韩国反应堆中子源HANARO的CG1B［40］等（表1）。这些谱仪基本都是2000年后开始兴建，2005年后投入使用的。基于小角谱仪多年的发展经验，这些谱仪的设计与建造都使用了先进技术，测量范围能够达到1～300 nm。在传统小角中子散射谱仪的发展历程中，有两个关键技术的出现与发展对小角谱仪性能的提升起到了重要作用。其一是先进中子光学仪器，包括透镜聚焦和中子导管技术的使用。透镜聚焦一般是在针孔几何不改变的情况下在样品前加一串约20～100片的透镜（一般为MgF2透镜），将光束的焦距调整到探测器上，有效降低中子束的发散度从而达到更小的探测角度，其原理与一般的光学透镜聚焦原理完全相同，MgF2透镜聚焦技术是现在应用最广泛的中子聚焦技术之一［41］，成功的例子有ANSTO的Quokka，FRM-Ⅱ的KWS1、KWS2［19］等。中子导管的出现有效提升了样品处的中子通量，且通过对中子导管的控制可以改变谱仪准直几何，从而调整q值范围和样品处的中子通量，这给用户提供了更多选择；其二是大面积二维探测器［42］，从一维探测器到大面积二维探测器的升级有效提升了散射中子的探测效率，缩短了实验时间，使小角中子散射的应用更加普及。

2）微小角谱仪与超小角谱仪

微小角谱仪与超小角谱仪类似，本质上都是传统小角谱仪的一种延伸与升级，其基本原理、数据处理方法以及应用领域与传统小角几乎一致；区别在于其所用光学聚焦与准直手段有别于传统的针孔几何，从而可以达到更小的q值，以表征更大尺度范围的结构。一般微小角谱仪的最小q能够达到10-4Å-1量级；而超小角谱仪在牺牲中子通量的前提下，最小q甚至可以达到10-5Å-1量级，对应的实空间尺度可达1～30μm。微（超）小角谱仪为了能够探测到更小的q值，一般采用的方法有如下几种：单纯增加谱仪长度从而拉长准直长度；采用（磁）透镜聚焦中子束；采用区别于传统针孔几何的多孔或多狭缝聚焦；利用单晶分析器进行中子束的准直从而达到更小的探测角度；利用环面镜进行反射聚焦中子束。无论哪种方式，其目的都在于使中子能够达到更低的散射角度。

下面以采取技术手段的不同分类介绍现有的微（超）小角谱仪（表2）。

表2 反应堆代表性微（超）小角谱仪参数Tab.2 Parameters of Representative VSANS（USANS）Instruments on Reactor Source

（1）极长谱仪技术

使用该技术建造的最具代表性的谱仪是ILL的反应堆谱仪D11［31］。一般小角谱仪长20～35米，而D11全长80米，在2009年升级后可达最小q值0.00034Å-1（由于没有采用任何聚焦技术，该谱仪是否属于微小角仍存在争议）［31］。在散裂源上，由于谱仪长度与所用波长范围互相制约，且需要考虑通量的问题，一般全长不会超过40米，因此几乎不可能使用极长谱仪技术。

（2）磁透镜聚焦

磁聚焦透镜的原理是利用中子本身的内禀磁矩，通过磁场的改变来使中子聚焦。该技术可用于固定波长中子的聚焦，比如日本JRR-3的SANS-J-Ⅱ；对于白光中子束的聚焦仍处于试验阶段，迄今为止比较成功的实验是J-PARC与东京大学联合制造的一套六级磁铁模型［43］，该模型可以成功聚焦20～50Å的长波中子［44］。

（3）多孔和多狭缝技术

该技术充分利用中子源的高发散度和大的源面积，将源面分成多个小区域，将每个小区域发出的中子互不干涉地聚焦到探测器表面。1986年NIST的Charlie Glinka研究员最早提出多孔焦微小角的概念，并建设了一台8米长的样机［45］，此后多孔与多狭缝技术成为了微小角谱仪的一个可行技术。现在世界上有代表性的该类谱仪是NIST的VSANS（正在试运行）［46］。此外德国HZB的V16［47］（已关闭）也曾经采用了多孔聚焦技术，虽然由于种种技术原因，并没有达到更小的q值。

该技术其核心部分为光学准直系统（图2）［8］。源光阑（source aperture）和样品光阑（sample aperture）确定光束的发散度和方向，所有的光束都聚焦到探测器表面，中间的光阑只是防止光束之间的交叠（cross talk）。一般来讲，多孔光阑常用于反应堆中子源，而多狭缝光阑可用于两种中子源。

图2 多孔与多狭缝准直系统的原理示意图［14］Fig.2 Schematic Disgram of Mult-slit and Multi-pinhole Collimation System［14］

（4）超小角的Bonse-Hart单晶分析器技术

20世纪80年代Bonse与Hart提出一种使用两个完美单晶组合的衍射来挑选出单一波长的光束进行入射束准直的方法［9］。用这种方式挑选出的入射束准直度极好，能够分辨更小的散射角从而达到更小的q值。该技术最早于20世纪90年代应用于超小角X射线谱仪［48］，之后在超小角中子谱仪的建造上也得以实现应用，比较具有代表性的谱仪有NIST的BT-5［49］与ANSTO的Kookaburra［50］。ORNL的散裂中子源SNS曾经的USANS也使用了单晶分析器技术［9］。

（5）环面镜聚焦技术

环面镜也称为环曲面镜（Toroidal Mirror），其原理是在椭球环面（Elliptical Toroidal Mirror）［51］或者其与双曲环面镜（Wolter Mirror）［52］的组合的内表面镀上粗糙度在原子量级的平整的金属反射镀层，让从一个焦点出发的中子在一次或者两次反射之后，聚焦到另一个焦点。这一技术在德国Jülich的FRM-II上使用建成了一台非常成功的VSANS谱仪KWS-3［53］。在美国，Wolter镜最早是美国国家宇航局（The National Aeronautics and Space Administration，NASA）用于观察星体X射线的天文望远镜，后来麻省理工大学（Massachusetts Institute of Technology，MIT）的Boris Khaykovich教授将这一技术引入到中子的聚焦和成像［54，55］。日本在这方面也有研究［56］，但还未实际应用。Wolter环面镜迄今为止没有得到广泛应用的主要原因是其技术难度太高，需要非常好的抛光和镀膜技术，而且椭球面或者抛物面的平整度需要达到原子量级，才能抑制表面产生的漫散射和非镜面反射。

3）自旋回波小角谱仪

中子的一个重要的特征是具有内禀磁矩，这一性质可以用来表征磁性物质的磁结构（原理如图3所示）。中子自旋不仅可以探测样品中的磁结构，还可以被磁场操控，用于标记中子被样品散射后，微小的能量和角度变化。1972年匈牙利科学家Mezei研究员提出可以用中子的自旋来标记中子的能量［57］，之后ILL建造了第一台中子自旋回波谱仪（NSE Spectrometer）［58］，用来表征凝聚态物质中极慢的运动模式（皮秒到纳米秒量级）和非常低的能量变化（纳电子伏，neV）。1978年美国的Roger Pynn教授提出了利用倾斜磁场界面对中子的散射角进行标记，这就是SESANS的基本原理［59］。2003年荷兰Delft的自旋回波小角谱仪SESANS对用户开放［60］。ISIS在2008年完成了一台SE-SANS谱仪OffSpec的安装［61］，并在OffSpec的基础上，于 2007年开始计划新建一台集弹性散射和非弹性散射于一体的自旋回波小角散射谱仪Larmor。2014年，Larmor第一阶段的建设完成［62］，现正在进一步建设与调试。自旋回波谱仪主要的应用领域包括量子物理［63］、中子谱仪［64］、生物膜［65］、胶体［66］和高分子［67］等领域。

图3 利用自旋回波方法标记中子散射过程中动量（角度）变化示意图［68］Fig.3 Schematic Diagram of Marking Momentum Transfer during Neutron Scattering Process by Spinecho Method［68］

2.1.2 散裂源小角谱仪

散裂中子源与反应堆中子源最明显的区别是入射中子选择方式。散裂源使用的带宽斩波器可在每个（或每两个）脉冲中截取需要波长范围的中子。中子的波长由其飞行时间决定。为避免后一个波长的短波中子追上前一个波长的长波中子，散裂源小角谱仪的总长度与其使用的波长带宽一般是互相耦合的，常用式（2）进行简单计算［26］。

1）基于散裂源的传统小角谱仪

现存最早的散裂源小角谱仪是英国散裂中子源（ISIS）的LOQ［24，69］，于1985年投入使用，是迄今为止服役时间最长的散裂源小角谱仪。在服役的三十多年间为凝聚态物理［70］、高分子物理［71］、生物物理［72］、化学物理［73］等学术领域及工业领域［74］的研究与进步做出了重要贡献。由于LOQ的成功，ISIS在自己的第二靶站建造了另一台小角谱仪SANS2d［25］，SANS2d于2008年建成使用，所覆盖的q范围较LOQ有明显提升，受益于ISIS第二靶站慢化器系统的升级，相较于LOQ，SANS2d样品处的中子通量有3～10倍的提升（表3）。

美国橡树岭国家实验室ORNL的散裂源SNS的小角谱仪EQ-SANS于2010年建成使用。EQSANS采用了跳帧（frame skip）技术，即通过调节带宽斩波器的运行模式，每两个脉冲中仅使用一个脉冲来截取需要的中子，将SNS 60 Hz的源频率降低为30 Hz，可使用的波长宽度也拓宽至6Å［75］。该技术在谱仪长度有限的情况下可有效拓宽谱仪测量的q值范围。除此之外，日本散裂中子源J-Parc也有一台小角谱仪TAIKAN［76，77］，采用带宽较宽的入射中子波长（8Å）与最高达170°的探测器排布，在低q与高q两个方向上都突破了传统小角谱仪的限制，是一台性能优良的综合性小角谱仪（表3）。

表3 散裂源代表性小角谱仪参数1）Tab.3 Parameters of Representative SANS Instruments on Spallation Source1）

2）基于散裂源的微（超）小角谱仪

受限于谱仪长度与可使用波长带宽间关系，散裂源无法使用超长谱仪技术，白光中子也使得聚焦技术较难在散裂源应用。ISIS的ZOOM使用中子透镜聚焦同步中子脉冲，改变光阑的尺寸实现VSANS模式［78］，但由于技术难度比较大，到目前为止，该谱仪还没有投入运行。技术难度稍低的VSANS实现方案是采用多狭光阑缝聚焦，这一技术刚引入反应堆中子源实用，NIST VSANS仍在调试［79］；目前逐步引入散裂中子源VSANS的设计建设，如欧洲散裂中子源计划建设的SKADI［80］。

3）针对无序材料的中子全散射谱仪

在向高q拓展测量范围这个方向上，散裂源有天生的优势，通过协调使用入射中子的波长范围及谱仪总长，并同时使用低角和高角探测器的情况下，一般可调节谱仪的探测范围达到0.01～50Å-1，对应的实空间尺度约为0.1～100Å，可以有效探测一般无序材料（尤其是无序大分子）的多尺度结构并进行综合分析，是研究无序材料结构的有力工具之一。

针对无序材料全散射谱仪的尝试始于20世纪70年代末，英国Harwell实验室的直线加速器HELIOS上建造了一台使用最短0.8Å中子的散射谱仪用以拓展原有小角谱仪的高q探测范围［81］，后在80年代ISIS建造的LAD［82］与ILL建造的D4［83］催生了ISIS在80年代末建成SANDALS［84］。这是第一台针对无序液体结构表征的谱仪，对高含氢量样品的数据处理过程进行了优化［85］，使得各种溶剂、熔融体系全原子结构的研究成为可能，为航空航天、生命科学等方面的研究提供了强大助力［86-90］（表4）。

表4 散裂源代表性全散射仪参数1）Tab.4 Parameters of Representative Neutron Total Scattering Instruments on Spallation Source1）

2009年ISIS于第二靶站上建成了NIMROD［91］。得益于从SANDALS建成就开始发展的，针对高含氢量样品散射实验结果的数据处理方法，NIMROD在溶液领域，尤其是水溶液领域的研究中具有独特的优势［92-94］。除此之外，日本散裂中子源J-Parc的NOVA也是一台优秀的全散射谱仪［95］（表4）。

除了针对无序材料的中子全散射谱仪，还有一类与衍射谱仪类似，针对晶体中的缺陷、准晶及小分子玻璃等体系的全散射谱仪。该类谱仪一般对最小q值的要求不高，但最高q需要至少达到50Å-1，以满足对精细结构进行分析的要求，其代表是ISIS的GEM［96］与SNS的NOMAD［97］（表4）。

2.2 国内小角中子散射谱仪现状

2.2.1 反应堆中子源

国内的小角中子散射技术与小角中子散射谱仪的起步都较晚，直到2005年与2006年才分别在中国先进研究堆（CARR）与绵阳研究堆（CMRR）开始建造小角谱仪（图5、表5）。CARR堆的小角谱仪由科技部、中国科学院和中国原子能科学院联合出资，是科技部2005年投资建设的十三个国家大型仪器中心之一，由中科院化学所韩志超研究员作为首席科学家。该谱仪于2012年通过验收，全长32米，使用的最长波长可达20 Å，主要针对高分子、纳米及生物领域等，提供多种样品环境满足实验需求［22］。CMRR堆的小角谱仪“狻猊”全长25米，测量的正空间尺度为10～3000Å，样品处通量最高可达106量级［23，98］。狻猊作为现今国内最好的小角中子散射谱仪之一，在科研、工业甚至国防领域的研究中都扮演着重要的角色［99-102］。

表5 国内小角及相关谱仪参数Tab.5 Parameters of Representative SANS and Corresponding Instruments in China

图4 NIMROD谱仪示意图［91］Fig.4 An Overview of NIMROD［91］

图5 CARR堆30米小角谱仪的设计图与照片［22］Fig.5 Design and Photography of 30m SANS Instrument on CARR［22］

为了利用中子散射探测更大尺度，在中国绵阳研究堆（CMRR），由中国工程物理研究院主导建设了一台USANS谱仪与一台SE-SANS谱仪，其中USANS谱仪已于2022年验收并正式投入使用，而SESANS谱仪在2022年2月份进行了导管准直，有望于2023年验收。这两台谱仪的建设与使用将为我国在软物质、凝聚态物理，尤其是核材料的无损检测等领域的发展做出重要贡献。

2.2.2 散裂中子源

中国散裂中子源（CSNS）的小角谱仪SANS是作为CSNS三台首批谱仪之一而规划建造的，在2017年CSNS第一次出束时进行了调试［7］。CSNSSANS配备有多种样品环境，为用户在不同条件下进行实验提供了便利，迄今为止，SANS谱仪上已经诞生了上百篇高质量论文，涵盖化学、物理、生物、材料等多个领域［103-107］，为我国科研事业的发展做出了重要贡献（表5）。

由广东省科学技术厅出资，散裂中子源科学中心正在承建一台微小角谱仪（图6），全长34.75米，于2019年年底开工建设，将于2022年年底验收［108］。该谱仪在使用多狭缝准直系统时可实现VSANS模式，最小q可达0.0003Å-1（表5）。

图6 中国散裂中子源微小角谱仪的设计图与照片Fig.6 Design and Photography of VSANS Instrument on CSNS

2017年开始，清华大学核工系王学武教授团队对于将Woltermirror的聚焦技术用于SANS谱仪进行了广泛的探索［109］。基于清华大学的微型脉冲强子源（CPHS），清华大学联合同济大学、中国科学院高能物理研究所，正在共同建设一台掠入射中子聚焦SANS谱仪（表5）。该谱仪将验证利用Wolter镜聚焦建设VSANS谱仪的可行性。

我国目前为止并没有建成或计划建造无序大分子全散射谱仪。程贺课题组针对CSNS源的特点，物理设计了一台无序大分子全散射谱仪［110］，全长20米，使用0.1～7.8Å的中子，探测器覆盖角度为0.5°～70°，有效的q值范围为0.01～50Å-1，在CSNS以100 kW功率运行时，预计样品处的中子通量可达106量级。其设计优化了准直系统，使用多倍速带宽斩波器，有效提升了短波中子的通量。通过计算机模拟预测，该谱仪的性能应该与NIMROD相当，这为我国将来针对无序材料全散射谱仪的设计与建设提供了思路。

除此之外，由东莞理工大学与香港城市大学出资，散裂中子源科学中心承建的多物理谱仪（MPI）是一台针对晶体中的缺陷、准晶及小分子玻璃体系的全散射谱仪。该谱仪全长33米，提供了多种样品环境［111］，已于2021年验收投入使用，现已在凝聚态物理、晶体材料研究等多个领域支撑了数篇高质量科研论文的发表［112-114］（表5）。

3 总结与展望

小角中子散射是探索物质微观、介观结构的有力手段，在基础科学、应用科学和产业化方面均有重要应用。本文梳理了国内外反应堆中子源和散裂中子源上SANS技术的发展历史，并着重介绍一些典型的谱仪。我们从传统SANS谱仪散射矢量范围的拓展角度，对VSANS、USANS、SESANS和无序大分子全散射谱仪的发展和现状进行介绍，并由此出发，展望SANS技术的发展趋势。

21世纪以来，随着环保与安全的考虑，许多国家的研究用反应堆逐渐关闭，未来的趋势必然是建造更多的散裂中子源。现在在建的世界最大的散裂中子源ESS由欧洲13国联合建设，目前为止规划建设多达22台中子谱仪，该中子源采用了连续打靶的方式产生中子，相较于现在已有的所有散裂中子源，其中子通量将有约两个量级的提升［116］。这给小角中子散射谱仪及其相关技术的进步提供了坚实的基础与充裕的空间。

小角中子散射谱仪技术未来的发展依然是两个主要方向，即向高q扩展探测范围的全散射谱仪，与向更小q发展的微（超）小角谱仪。近些年的全散射谱仪除了之前提到的NOVA、MPI外，J-parc的TAIKAN也加装了覆盖角度范围很广的探测器模块，使最高q能够达到10Å-1［77］；而在散裂源微小角谱仪的尝试上，除了ISIS正在调试的ZOOM，CSNS正在建设的VSNS谱仪外，ESS首期也计划建造建造一台小角谱仪LoKI与一台微小角谱仪SKADI［79，116］，LoKI覆盖的q值范围为0.001～1Å-1，SKADI使用多狭缝技术进行准直，覆盖的q值范围为0.0001～1Å-1。得益于ESS的高功率，LoKI与SKADI的样品处中子通量分别可达109与108量级［116］。相较于传统的散裂中子源，如此高的通量除了可以大大缩短用户进行实验的时间，还可以开发出一些新的实验方法，从而使小角中子散射谱仪及相关技术焕发新的活力。