先进裂变堆用铅铋合金固态性能研究进展

展　冉，曾　献，燕青芝，张晓新, *

先进裂变堆用铅铋合金固态性能研究进展

展冉1，曾献2，燕青芝1，张晓新1, *

（1. 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083；2. 中广核研究院有限公司，广东 深圳 518031）

铅基快堆由于其长换料周期、高固有安全性、高功率密度等特点在军事、民用领域具有巨大的应用潜力。文章从铅铋合金相图、合金密度和体积变化、固态力学性能三个方面阐述了铅铋合金组织及性能的研究进展。文献显示，合金中Pb、Bi元素配比，主要溶解元素Fe、Cr、Ni，外加元素（Cd、杂质）对LBE抗拉强度、体积变化等产生不同程度影响；凝固冷速影响样品微观组织以及达到最大膨胀量的时间；时效和应变速率影响合金的屈服强度，并提出了铅铋合金需要进一步研究的主要内容。

铅铋合金；相图；密度；体积；固态性能

液态铅铋共晶合金（Lead Bismuth Eutectic，LBE）因具有高热导率、低熔点、高沸点、低运动粘度和低饱和蒸气压等特性而成为先进铅基快堆和加速器驱动次临界系统的冷却剂[1-4]。意外停堆情况下，液态LBE将快速降温，由液态转变为固态。在液固相变和随后的时效过程中，固态LBE合金会发生再结晶，导致体积增加；同时力学性能也有不同程度的变化。P.Agostini等人[5]研究发现，LBE在凝固后随着时间延长具有膨胀现象，从而对管道容器产生更大应力；H.Glasbrenner等人[6]分析指出膨胀是由在高密度的富Pb金属间化合物中析出了低密度的微固溶Bi相导致；而J.A.Patorski[7]、Y.Takeda[8]、N.Odaira[9]则结合实际工况设计工装，利用应变片、热电偶测量环向应变和轴向应变，直观上展示应变随时间的变化情况。固态LBE的力学性能研究相对较少，主要以压缩实验中的屈服强度为主[10, 11]。国际上虽然已有较多关于铅铋共晶的文献，但多数关注液态LBE与结构材料的相容性和液态LBE氧控，而总结相变过程、体积变化情况以及不同因素对固态LBE合金力学性能的影响，对未来铅基快堆应用具有重要意义。

本文主要介绍了铅铋合金中重要的相变反应、不同状态下密度和体积的变化情况，并对影响固态LBE组织和性能的几个因素进行总结，以期能够为研究LBE合金凝固后的变化提供参考。

1　铅铋合金相图及相关物理参数

1.1　铅铋相图

1940年Hofe H.F等人[12]首次发表了有关Pb-Bi二元合金的相图信息，后续经过Watson A. 等人[13]的修订已较为完整，目前广泛采用图1（a）中的相图，可得出以下信息：

（1）Pb的熔点约为327.5 ℃，Bi的熔点约为271.4 ℃；

（2）Pb在Bi中的固溶度为0.5%（原子分数），Bi在Pb中的固溶度为22.0%（原子分数）；

（3）187 ℃时发生L+α→β的包晶反应，包晶点成分为71.0%（原子分数）Pb，其中α为具有面心立方结构的Pb的固溶体；

（4）125.5 ℃时发生L→ γ+β的共晶反应，共晶点成分为46.0%（原子分数）Pb，其中γ为具有斜方六面体结构的Pb在Bi中的固溶体，由99.6%（质量分数）的Bi和少量的Pb组成，密度是9.75 g·cm-3；β相是一种金属间化合物，为密排六方结构，N.Odaira[14]通过X射线衍射（XRD，X-Ray Diffraction）证实该相分子式Pb7Bi3，如图1（b）所示，在共晶温度时约有46.0%（原子分数）的Bi，密度值为11.17 g·cm-3；

（5）-46 ℃时发生β→α+γ的共析反应，共析点成分为72.5%（原子分数）Pb，各相成分同前所述。

图1 铅铋共晶

1.2　相关物理参数

综合目前文献中的测试结果[1, 16-19]，铅铋合金的熔点、沸点和熔化潜热的值基本可以视为常数，melt=(125.5±0.6) ℃，boil=(1 670+50) ℃，melt LBE=(8.01±0.07) kJ·mol-1=(38.5±0.3) kJ·kg-1；除此以外，Plevachu Y等人[16]研究了热导率、密度、比热和黏度的动态变化过程，Garkushin G. V. 等人[17]也陆续进行了验证，并给出了拟合方程，结果可以表述为随着温度的升高，液态LBE的热导率呈上升趋势，密度、比热C、粘度则随着温度的升高而变小，上述文献的数值变化如表1所示。

表1　物理参数随温度的变化关系

2　铅铋合金的密度和体积

工程实践中，密度用于测量单位体积原子的浓度以及装置的水力参数，也用于基本物理性质的测量与计算，例如黏度、表面张力、热扩散等。对铅铋合金，密度除了与体积变化直接相关外，还会影响到金属对流和成分的均匀化程度。

2.1　密度的测量和计算方法

研究人员在通过实验获得密度的过程中，逐渐发展出了不同的测量方法。对于液态LBE而言，测试相对容易，Alchagirov B.B.等人[20, 21]和Greeneway H.T、Been S.A.等人[22]使用间接的试验方法。前者采用双毛细管比重瓶，利用络合滴定方法和电交换过程测量密度对温度的依赖关系（），后者使用最大气泡压力法，将两根尖端相同的管子浸入液体中且浸入深度不同，则两管最大气泡压力的差异仅取决于液体的密度和浸入管中的深度，结合公式（1），间接得到液态LBE的密度。Khairulin R.A.等人[23]则采用γ射线衰减技术直接测量出铅铋共晶液固转变过程中的密度变化情况，选用137Cs作为γ射线源，在单相区域以2～3 ℃·min-1的加热-冷却速率进行，最后利用阿基米德原理测定出室温样品平均密度值为10.656 g·cm-3，且误差不超过0.03%。

对固态LBE而言，由于相变导致密度变化并发生膨胀，进而造成停堆事故，因此其密度变化情况的准确测量对于定量分析膨胀过程，以及后续反应堆参数设计具有重要意义。最先进行尝试的是Takeda Y.等人[8]，在玻璃容器中放置矩形LBE样，并填充硅油，在容器顶部用一根口径2.8 mm，精度10 μL玻璃毛细管测量硅油高度，之后将玻璃容器放入恒温浴中，保温1个月，按照规定的时间间隔拍摄毛细管中的油位并记录温度，进而得到不同温度下的体积变化。2020年，daira N.O.等人[14]用类似的方法，结合阿基米德原理测试不同冷速试样室温的密度变化情况，同样将制备好的样品称重后浸在硅油中，在一定的时间间隔内进行密度测量，测试结果如图2（a）清晰展现了密度随凝固后的时间延长而下降，后又在密度的基础上利用公式（2）、公式（3），求得β相质量含量的变化情况，如图2（b）所示，进一步证明膨胀是由于γ-Bi相析出导致。

2.2　不同状态下的密度和体积

2.2.1熔融状态时的密度和体积

目前，国际上已经公布了一些关于熔点以上的液态LBE密度值，包括IAEA原子能机构[24]根据Pb和Bi的密度和质量分数的可加性定律所得到，在450 ℃时液态LBE的密度值为10.15 g·cm-3；Y.Plevachuk等人[16, 25]通过测试近熔点约400 ℃范围内LBE密度发现，密度值从10.1 g·cm-3下降到9.8 g·cm-3；V.Sobolev等人[26]综合近熔点约1 000 ℃的密度变化，发现合金密度从10.5 g·cm-3下降至9.4 g·cm-3；铅铋共晶合金手册[27]中给出了常压下纯熔融Pb、纯熔融Bi和LBE合金的密度与温度线性关系曲线，如图3所示。

图2　冷速对密度和β相含量的影响

图3　熔融状态下Pb、Bi、LBE合金密度随温度的变化[27]

2.2.2近熔点处的密度和体积

事故情况下紧急停堆时，合金冷却剂从液态转变为固态，该状态转变过程的体积变化同样对反应堆设计提供重要数据。C.Fazio等人[27]、R.N.Lyon[28]给出工业条件下Pb熔化时体积增加分别为3.6%、1.64%；IAEA[24]中指出Bi作为冷却剂时其体积收缩约为3.3%。因此综合Pb体积增加和Bi体积减少来看，V.Sobolev[21]、R.N.Lyon[28]都推荐在接近准平衡的条件下，固态LBE合金熔化时可以忽略其体积变化。但是实际工况下，LBE合金凝固和熔化过程中伴随着急剧的温度变化，基本不可能实现准平衡条件，液固转变过程中LBE的体积情况仍需研究。在近熔点处，V.Sobolev、Y.Plevachuk、B.B.Alchagirov 和K.Morita等人给出的密度值分别为10.50 g·cm-3[21]、10.08 g·cm-3[25]、10.529 g·cm-3[29]、10.529 g·cm-3[30]。W.Hofmann[26]、R.N.Lyon[28]、报告指出凝固时LBE合金的体积收缩分别为 1.52%和 1.43%，其他近熔点处的实验研究如Y.Takeda[8]报告中所言，很难在熔化后立即进行测试，目前多停留在密度值上，而近熔点处体积变化由于变化时间短，且小样品尺寸变化微小难以实现高精度观察，因此该阶段测量体积变化的试验工装还需要不断尝试。

2.2.3结晶过程的密度和体积

当温度从125 ℃冷却至25 ℃时，LBE合金快速凝固得到非平衡相，受自由能驱动，随着时间的推移会发生扩散型相变。Bi原子通过β/γ界面向γ相扩散，β/γ相界会随着扩散过程的进行而向β相移动，部分β相中析出γ相，导致γ相增多，如1.1节所述，高密度β相转变为低密度γ相，必然需要更多的空间，从而导致LBE室温时效后出现体积膨胀的现象。这与徐敬尧[15]、H.Glasbrenner[6]等人的研究结果符合。

本节从熔融态、近熔点处、结晶过程三个阶段探讨了密度和体积随温度的变化关系以及目前常用的测量手段，可以看出LBE合金凝固过程体积收缩，凝固后则由于相变因素导致体积膨胀。值得注意的是，Y.Takeda等人[8]报告中提到凝固初期可能有较大的体积变化，但很难在凝固后立即开始测量，因此针对初期的变化值仍需要设计合理的实验方案。

3　影响固态LBE合金组织和性能的主要因素

3.1　成分组成

LBE合金在制备和服役过程中，成分的波动主要有以下三种情况[31-33]：

（1）LBE本身在熔铸过程中进行成分调整，如Bi含量的改变；

（2）服役时，结构材料受液态铅铋腐蚀而引入的Fe、Cr、Ni、Al杂质；

（3）为改进性能特意外加的元素或需控制的元素，如Cd、O等。

铅基快堆选择LBE作为冷却剂的主要原因在于其较低的熔点，但合金本身的膨胀问题同样对各部分结构件产生威胁，若通过适当调整合金成分，在保证熔点不过高的前提下，结合相图从根源上抑制γ-Bi相的析出，找到熔点和膨胀之间的平衡，便可有效缓解膨胀压力，关于此设计后续仍有待实验验证，但不同成分的铅铋合金已有部分数据。早在1930年左右，J.G.Thompson[34]便对Bi含量0～51.8%（质量分数）的固态LBE进行棒状拉伸实验，结果发现抗拉强度随Bi含量增加而增大，在45%Bi左右达到最大约为45.8 MPa，延伸率先降低后升高，硬度随着Bi含量的增加而增加了20%。后来徐敬尧等人[33]设计了LBE、Pb60Bi40、Pb70Bi30、Pb80Bi20［单位：%（质量分数）］四种不同成分的LBE和纯Pb样品，利用自加热型探针法研究从各自熔点温度～600 ℃的体积变化，发现几种不同Bi含量的样品体积增长速率和LBE合金中的Bi含量成反比。由此可见，Bi含量对力学性能和体积变化均产生影响，但无论是对LBE基本性能的全面表征还是成分设计仍有很多可研究的空间，应进一步积累数据，以完善铅铋数据库。除了自身成分外，LBE对结构材料的腐蚀是铅合金冷却剂在核应用方面的一个关键障碍，结构材料的溶解速率在一定程度上对LBE中相关化学反应起到驱动作用，因此主要元素Fe、Cr、Ni与LBE的相容性研究尤为重要，目前关于Fe-Cr-Ni-Pb-Bi的五元相图尚未建立，更多的研究是在二元相图的基础上借助Calphad（Calculation of Phase Diagram）软件进行合理外推。S.Gosse[35]便是利用该方法得到三种主要元素在LBE中的溶解度关系式，溶解能力由大到小依次为Ni＞Cr＞Fe。K.Kikuchi等人[32]对铅铋第一回路的不同部分取样观察，发现管内凝固的LBE样品表面出现针状组织，经扫描电镜分析为富Ni沉淀，后又借助原子发射光谱仪得到350 ℃、400 ℃、450 ℃下Fe、Cr、Ni在LBE中的饱和溶解度并绘制曲线，如图4所示，结果与S.Gosse[35]结论一致。关于其他元素，T.Z.Amer等人[36]研究发现Cd的添加［0、10%（质量分数）、20%（质量分数）、30%（质量分数）］能使LBE合金的熔点降低至91℃左右，且提高合金的总热容，优化LBE热物性能；LBE合金高温易氧化，虽然目前已经提出了较好的控氧提纯工艺[37-40]，但是液态氧浓度对于固态性能是否产生影响以及是否对包壳材料提出新的要求仍具有极大的研究空间和探讨意义。

图4　Fe、Cr、Ni在LBE中的溶解度随温度的变化关系[32]

3.2　凝固冷速

H. Glasbrenner[6]在研究固态铅铋共晶合金膨胀现象时，以慢冷（0.1 ℃·min-1）和快冷（空冷）两种冷速制备了固态LBE样品，两种冷速得到的微观组织均呈鱼骨状，由富铋的γ相和金属间化合物β相组成，快冷条件下原子来不及充分扩散长大，因此得到的组织更细小均匀，并表现出宏观偏析特征；而慢冷条件下得到的显微组织则比较粗糙。N.Odaira等人[14]利用金相照片和图像分析软件NIS-Elements得到γ-Bi相尺寸的正态分布，将γ-Bi视为矩形后借助两相像素差异得到不同冷速下的相尺寸，进而绘制晶粒尺寸随冷却速率变化的曲线并进行拟合，结果如图5所示，冷速越快，晶粒尺寸越小。冷却速度除了作用于组织外，对固态LBE膨胀时的膨胀速率同样有影响。S.Saito[9]制备了304型不锈钢杯，其内径=36 mm，壁厚为1 mm，高度l=90 mm，杯内装满液态LBE，通过有限元模拟得到轴向应变片和环向应变片在杯壁的安装位置和高度，测量以不同冷速（1.4 K·min-1、1/2 K·min-1、1/8 K·min-1）凝固的固态LBE的应变值，结果表明，虽然环向应变和轴向应变数量上相差近500，但不同冷速样品的最大环向应变值和最大轴向应变值基本相等，分别约为700、200，达到最大应变值的时间却不同，冷速越快，达到最大应变的时间越短。

图5　γ-Bi相晶粒尺寸与冷却速度的线性相关性[9]

3.3　时效时间、温度

铅铋合金凝固后体积随时效时间、温度发生不同程度的变化，而体积变化的大小将关系到堆内结构设计等问题，因此时效对合金体积、性能的影响对反应堆具有重要指导意义。Glasbrenner H. 等人[6]研究了时效时间对体积变化的影响并给出室温时效曲线，表明在100 h时效后样品恢复原尺寸，时效1年后，试样体积膨胀约0.35%；徐敬尧、Fazio C.等人[15, 27]也发表相关文章，经室温时效4 320 h后，LBE体积比未变化，数量增多的γ相呈较粗的条状或粒状分布在β相基体中，较小的球状β由于原子的近程如图6（a）、图6（b）所示，铸态条件下白色γ相与扩散转变为较小的粒状。黑色β相呈片状交替分布，时效后时效时膨胀约1.1%，时效后的显微组织与铸态相比发生明显变化，如图6（a）、（b）所示，铸态条件下白色γ相与黑色β相呈片状交替分布，时效后，数量增多的γ相呈较粗的条状或粒状分布在β相基体中，较小的球状β由于原子的近程扩散转变为较小的粒状。

时效温度对铅铋共晶合金的影响体现在两方面。一方面时效影响LBE力学性能，Zucchini A. 等人[10]测量了LBE样品在90 ℃和110 ℃时效3个月的样品与近铸态样品（5 h）的屈服强度，发现90 ℃时效后屈服强度从5.2 MPa升高至6.1 MPa，110℃时效后屈服强度从3.0 MPa升高至3.3 MPa，均增加10%以上。另一方面，时效温度也会影响LBE膨胀量，Patorski J.A.等人[7]的报告中设计了与Saito S.等人[2]类似的应变片测量应变的装置，外形上参考Zucchini A.[10]以及铅铋共晶手册[27]中提及的欧洲MEGAPIE计划，工装设计时添加金属插入物，以模拟内部LBE冷却剂和主流导管、旁路导流管、加热器等部件直接接触时所带来的几何约束，此结构在设计上显然更加合理并贴近实际工况，利用此设计模拟得到100 ℃、75 ℃、50 ℃下的应变情况，其中最低温度50 ℃时具有最大应变，该最大应变位于LBE容器的较低位置，随着温度升高，应变急剧下降。除此以外，结合其他相关的时效文章[41-43]还可以得出：当时效存在析出相时，其组成大多是基体成分或者是其他含量高的元素之间按照不同配比组合而成；在析出位置方面多先在晶界析出，而后才在晶粒内部析出，同时随时效时间增长还伴随着偏析现象。

3.4　应变速率

固态LBE的力学实验主要集中在压缩方面，选择压缩主要出于两点考虑：首先是共晶凝固后的膨胀过程，无论是对冷却剂容器的外壁还是内部堆芯包壳都存在挤压，反之则是LBE受结构件的压缩，因此压缩实验更能体现出真实受力状况；其次，对比拉伸实验，LBE合金独特的“软”特性，使得压缩实验更容易进行，但是值得注意的是，单从表征角度，压缩实验的摩擦会带来一定误差，拉伸实验的数据更具有代表性。A.Zucchini等人[10]进行了LBE合金的压缩实验，发现应变速率对屈服强度具有显著影响，应变速率从5×10-6s-1增大到1×10-4s-1过程中，屈服强度增加约5 MPa。之后，Dai Y.等人[11]则进行了更加完备系统的压缩实验，研究了LBE在10-3～10-6s-1应变速率范围内和20～112 ℃温度范围内的力学性能，研究结果表明，屈服强度很大程度上取决于应变速率和温度。如图7所示，在恒定应变速率下，屈服应力可以用温度的二阶多项式来拟合；在恒定温度下，屈服应力与应变率的对数成线性关系。有了这些结论，在实验温度和应变率范围内的任意温度和应变率下，屈服应力都可以进一步估算出来。

本节从成分组成、凝固冷速、时效时间和温度以及应变速率四个方面综述其对力学性能的影响，文献结果表明，合金中Pb、Bi的元素配比，主要溶解元素Fe、Cr、Ni，外加元素（Cd、杂质）对LBE的抗拉强度、体积变化、热物性等产生不同程度影响；凝固冷速影响样品微观组织以及达到最大应变量的时间；时效和应变速率影响到合金屈服强度。

4　总结与展望

以LBE作为冷却剂的反应堆是新一代核能系统中具有发展前景的先进堆型之一，已成为国内外研究的热点。虽然关于液态LBE已经有部分研究，但是相应的固态LBE数据库仍然匮乏，本文从铅铋相图、不同状态下的密度和体积随温度的变化、影响固态LBE组织和性能的主要因素三个方面综述了国内外发展概况，为铅基快堆走向商业化积累了数据。

综合来看，以下几个方面仍需要重点研究：

（1）铅铋合金本身性能（力学、热物性）在不同温度下的系统表征；

（2）铅铋合金膨胀量和膨胀速率对温度的依赖性及如何准确量化膨胀值，并根据膨胀应力进一步外推出包壳、其他构件的承受力，从而为反应堆其他材料选择提出新要求；

（3）铅铋合金成分的优化，在保证优异性能的基础上减少膨胀效应，以及因腐蚀导致钢中主要元素溶解在合金中，对合金性能和体积变化的影响。

上述的几点研究主要是对铅铋合金数据库的补充，在实际工况条件下衍生出的其他工程问题，例如根据LBE特性进行相关构件设计等仍需要不断进行实验研究，以期为未来反应堆的参数积累一定数据。

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Study Progress on Properties of Solid Lead Bismuth Alloys for Advanced Fission Reactor

ZHAN Ran1，ZENG Xian2，YAN Qingzhi1，ZHANG Xiaoxin1, *

（1. School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100084，China；2. China Nuclear Power Technology Research Institute，Shenzhen of Guangdong Prov.518026，China）

Thelead-cooled reactor has great potential in military and civil applications because of the long refueling cycle, high inherent safety and high power density, etc. In this paper, the study progress of microstructure and properties of lead bismuth alloy is reviewed from phase diagram, volume variation, and alloy density as well as solid mechanical properties. As we can see, the mechanical properties and the volume change of LBE were influenced by the ratio of Pb and Bi, the main dissolved elements Fe, Cr, Ni, and the additional elements (Cd, impurities). The microstructure of samples and the time to study the maximum strain were affected by the solidification cooling rate. Further, the aging and strain rate had impact on the yield strength. Then the main research contents of LBE were put forward.

Lead bismuth alloy; Phase diagram; Density; Volume; Solid properties

TL343

A

0258-0918（2022）02-0288-09

2021-04-07

国家自然科学基金（U1932166）项目资助

展冉（1996—），女，山东潍坊人，硕士研究生，现主要从事先进裂变堆用冷却剂方面研究

张晓新，E-mail：b2077914@ustb.edu.cn