基于核磁共振T2谱的页岩岩心孔隙分布量化表征方法

2022-07-10靳军刘伟洲王子强郭慧英李琼李震白宁晨刘金玉

科学技术与工程 2022年16期

靳军，刘伟洲，王子强，郭慧英，李琼，李震，白宁晨，刘金玉*

(1.中国石油新疆油田分公司实验检测研究院，克拉玛依 834000； 2.新疆页岩油勘探开发重点实验室，克拉玛依 834000； 3.中国石油大学(华东)理学院，青岛 266580)

核磁共振(nuclear magnetic resonance，NMR)技术作为一种无损检测方法已被广泛应用于表征储层岩石的孔隙分布[1-2]，其孔隙分布表征原理是基于岩心中油水流体的核磁共振信号，而流体饱和页岩中除油水流体外，还含有同样能产生核磁共振信号的干酪根和黏土矿物结构水(类固体)，即页岩所测的核磁共振信号是岩心中所有发生核磁共振的物质信号的叠加，因此直接利用流体饱和页岩的核磁共振T2(T2为横向弛豫时间)谱(即NMR-OS方法)来表征页岩孔隙分布存在误差[3- 4]，为了减少误差就需要将类固体的干扰信号去除，目前主要通过实验方案改进和T2谱拟合两种方式去干扰。Li等[3]通过改进实验方案去除干扰信号，其在岩心洗油烘干前后进行两次核磁共振测量，利用两条曲线相减去除干扰，再采用NMR-O法分析页岩孔隙的分布，这种方法在一定程度上能够提高孔隙分布测量的精度，但需要洗油、烘干等一系列烦琐的处理过程，又由于洗油、烘干不能完全去除页岩纳米孔隙中的流体，且会破坏原有的孔隙结构和分布，导致孔隙分布表征仍然不够精确。在T2谱拟合研究方面，研究者将每一种物质的核磁共振信号用一个峰模型来表示，基于该假设，可将实验所测流体饱和页岩的重叠谱分解为多个峰模型。文献[5-7]中已经建立了T2谱的几个峰模型，这些模型选用对称分布的正态函数，对称峰模型适用于描述纯水等单组分流体的T2分布，然而在页岩中含有多种组分，由于不同组分之间的化学或物理相互作用，会产生不对称峰，再使用对称峰模型会产生较大误差，另外正态分布还存在峰值衰减慢，导致基线远离峰值[8]，因此选用对称峰模型不适用于页岩的T2谱分析。

鉴于以上分析，从峰模型改进入手，结合求导分析和最小二乘法，设计一种新的页岩孔隙分布分析方法，实现从流体饱和页岩的核磁共振重叠谱中分离出类固体信号，进而做到快速、准确地表征页岩孔隙分布，并对所提出的方法进行验证和开展实例应用。

1 核磁共振-反褶积方法

由核磁共振基本理论可知，原始T2谱A(T2)可视为n个独立分量的T2分布的线性叠加[9]。假设第k个独立分量的T2分布用解析峰函数fk(T2)表示，则原始T2谱A(T2)可表示为

(1)

在确定峰函数fk(T2)后，可通过式(1)反演计算得到原始T2谱A(T2)，这个过程称为“反褶积”。通过反褶积分析，核磁共振T2谱对页岩中不同相的表征可以转化为对这些峰函数参数的确定。核磁共振-反褶积(NMR-deconvolution,ND)方法的分析流程如图1所示。

图1 核磁共振-反褶积方法的分析流程

1.1 峰模型选择

为了避免对称峰模型的缺点，提出了适用于页岩T2谱的Beta峰模型f(x,f0,a0,μ,s1,s2,w)[10]，即

f(x,f0,a0,μ,w,s1,s2)=

(2)

式(2)中：f0为基线(在T2谱中通常f0=0);a0为峰高；μ为峰值中心；s1和s2为形状因素，s1和s2均需大于1；w为峰宽；x1和x2分别为左、右端点，其表达式分别为

(3)

(4)

图2给出了一个对数尺度上的Beta峰模型。当s1=s2时，Beta峰为对称峰；当s1≠s2时，Beta峰不再对称。因此，Beta峰模型可以同时拟合对称峰和非对称峰，且峰的形状范围很广，具有很高的灵活性。另外，该模型是一个分段函数，它由一个Beta分布和一个常数函数y=0组成，这使得峰的前缘或后缘的衰减速率更快，可有效避免基线远离峰情况的发生。

图2 对数尺度上的Beta峰模型

1.2 峰检测

峰检测的目标是从页岩T2谱中识别出潜在的峰，可通过导数分析对T2谱进行峰检测。对T2谱进行平滑六阶求导后，直接将局部极值识别为峰。与其他峰检测方法[10-14]相比，该方法不需要关于图谱的先验知识，进而实现简单、快速的峰检测。一个典型的纯水峰及其平滑六阶导数如图3(a)所示，单峰被成功地识别为峰值范围内平滑六阶导数的局部最小值。由两个单峰严重重叠构成的T2谱及其平滑六阶导数如图3(b)所示，在峰值范围内六阶导数中出现的两个局部极小值，表明存在两个峰值。对于更多数量峰重叠的T2谱，可以采用同样的方法进行峰识别。适当的平滑是成功实现峰检测的先决条件，选择Savitsky-Golay平滑方法，该方法通过多项式拟合指定窗口内的数据来进行平滑，它可以通过改变窗口大小实现不同的平滑效果，本研究中窗口大小统一设置为48。

图3 T2谱峰检测的导数分析方法

1.3 峰参数确定

通过峰检测确定峰的个数后，下一步确定每个峰的参数。在原始T2谱峰值范围内的平滑六阶导数中，由于峰被识别为局部极小值，因此峰值中心μ可以估计为

(5)

约束条件为

(6)

a0的估计可表示为

(7)

约束条件为

(8)

平滑六阶导数局部极大值一般对应峰值的结束[图3(a)]，所以峰宽w可以估计为

(9)

由于单个峰的宽度不应超过全谱wspectrum的宽度，因此w的约束条件为

0≤w≤wspectrum

(10)

形状因子s1、s2在拟合过程中可灵活调节，但要求值应大于1，作为初始估计，可设置为4。

在给定峰参数的初始估计和约束条件后，最后采用最小二乘法确定峰参数的具体值。

(11)

式(11)中：Y为原始T2谱谱与拟合T2谱误差的绝对值；A为原始T2谱；fk为单峰函数，其中不受约束的峰值可以变为负振幅，或者减小到零宽度。

2 核磁共振-反褶积方法验证

为了验证提出的核磁共振-反褶积方法，从准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组选取2块页岩岩心进行洗油烘干(EX)和饱和油(OS)，并测量洗油烘干和饱和油后页岩的核磁共振T2谱，核磁共振实验采用拉莫尔LMR-1600型低场核磁共振分析仪，仪器的中心频率为(7±0.1) MHz，样品腔的直径为30 mm，样品测量高度为20 mm。为了更好验证该方法，又从Li等[3]的研究成果中选取了4块页岩岩样的核磁共振T2谱，6个页岩样品的核磁共振T2谱如图4所示。

图4 页岩样品的T2谱

在样品2中，EX的T2谱呈单峰分布，弛豫时间小于1 ms。在其他样品中，EX的T2谱大于1 ms时出现了后续峰，其中一些峰相互叠加。其中弛豫时间小于1 ms的信号主要由类固体(干酪根和结构水)产生，大于1 ms的峰为洗油烘干后残余流体的信号。由于类固体的弛豫行为受到固体或半固体分子内偶极耦合的严重影响，可以用Bloembergen-Purcell-Pound理论描述，即

(12)

式(12)中：C为常数；ω为拉莫尔频率；τ为相关时间，由类固体本身的性质决定。

对于特定环境中的类固体，其τ值一般集中于某一个定值附近[15]。结合样品2和样品3洗油烘干后的T2谱可知，类固体的T2分布呈现单峰分布。

与EX的核磁共振信号相比，OS的核磁共振信号强度明显增加。基于上面分析，可以认为OS的T2谱中大于1 ms的峰信号全部由油贡献，应计入孔隙分布；小于1 ms的峰信号则由类固体和油共同贡献。在小于1 ms的T2谱峰中，弛豫时间最短的第一个峰(T2=0.22 ms)一般是类固体信号，不能用于评价孔隙分布；而其他峰信号可能来自于吸附油的贡献，可以计入孔隙分布表征。因此，想要通过核磁共振获得精确的孔隙分布信息，需要从OS页岩T2谱中剥离出类固体信号。

2.1 类固体信号分离

采用ND方法从油饱和页岩样品的T2谱中分离出类固体产生的信号。如图5所示，所有样品T2谱平滑六阶导数的最左侧均存在一个局部最小值，表明此处存在一个峰，如前文所述，此峰(T2=0.22 ms)为类固体信号，使用式(2)描述的单个Beta峰来表示该类固体的信号峰。T2谱中其他峰信号全部来自于油的贡献，用识别出的其他峰的线性叠加来表示。利用式(5)～式(10)给出相应的峰参估计和约束，然后通过式(11)进行曲线拟合，最终确定各峰函数的参数。6个页岩样品的T2谱拟合结果如图5和表1所示，可以看出，拟合T2谱与原始T2谱非常吻合(R2均大于0.999 9，拟合标准差小于0.1)。经ND方法剥离类固体信号后，0.01～1 ms弛豫时间内的核磁共振信号强度明显减小，而1 ms后的信号强度基本不变，构成了纯孔隙流体T2谱(图4)。

图5 核磁共振-反褶积方法分离页岩样品T2谱

表1 页岩样品T2谱曲线拟合结果

2.2 孔隙分布表征

在流体饱和页岩样品中，T2值和孔隙半径r之间的换算关系可表示为[3,16]

r=FρT2

(13)

式(13)中：F为形状因子，对于球形孔取值3，对于圆柱形孔取值2；ρ为表面弛豫系数。

孔隙体积dV可通过计算孔隙中流体的体积得到，其计算公式为

(14)

式(14)中：dAtotal为给定弛豫速率1/T2时的信号幅值；μfluid为流体密度；AI为振幅指数，其定义为

(15)

式(15)中：Atotal为总振幅，m为流体质量。

与dV相比，dV/dlgD可以更好地揭示不同孔径范围的孔隙对总孔隙体积的贡献，其中D为孔隙等效直径[17]。经过换算，纯孔隙流体T2分布可以转换为图6所示的孔隙分布。作为对比，由LTNA、NMR-OS和NMR-O方法得到的孔隙分布也绘制在图6中。其中LTNA方法主要用于精确表征纳米级孔隙(<100 nm)。对于更大的孔隙，氮气吸附所占的孔隙体积比例较小，使用LTNA方法无法得到准确的孔隙分布[18]。

由图6可知，对于孔径小于10 nm的孔隙，由ND、LTNA和NMR-O方法测得的孔隙分布具有比较好的一致性，而NMR-OS方法得到的孔隙分布在小孔径范围内出现了一个峰，其dV/dlgD值明显大于LTNA和NMR-O方法的测试结果，这正是由于NMR-OS方法没有去除类固体信号导致的。对于孔径大于10 nm的孔隙，由ND和NMR-OS方法得到的孔隙分布几乎相同。由于受到残余流体的影响，NMR-O方法将一部分流体信号从OS谱中减去，往往导致孔隙分布偏小。

图6 不同方法测定的页岩样品的孔隙分布

为了进一步测试ND方法的性能，在T2<1 ms的范围内比较了4种方法得到的孔隙体积，结果如表2所示。可以看到，ND方法得出的孔隙体积相对误差绝对值(<13%)明显小于NMR-OS方法的相对误差绝对值(高达134.76%)。这是由于传统的NMR-OS方法将油和类固体信号都计入孔隙流体信号，因此这种方法有着巨大误差。另外NMR-O方法的精度受洗油烘干的效果影响大，这一点在页岩样品3和样品4的结果上体现比较明显。其T2谱中连续多峰的存在[图4(c)和图4(d)]表明小孔隙中的流体没有完全洗出，而残余流体信号被算作类固体信号，因此经转换后得到的孔隙体积偏小(相对误差分别为-13.04%和-13.57%)。为此，需要大量的萃取剂和较长的干燥时间尽量完全去除页岩中的流体，但这又会破坏孔隙的原始结构和分布。相比之下，ND方法不需要烦琐耗时的洗油和干燥处理，在保证相同精度的前提下，具有简单、快速、无损等优点。

表2 不同方法得到的T2<1 ms的范围内孔隙体积及相对误差

3 实例应用

从准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组中的云屑砂岩、砂屑云岩、岩屑砂岩三类岩性中各选取1块新鲜岩心，不做洗油烘干处理，直接进行核磁共振实验，测量其流体饱和T2谱。利用已验证过的ND方法分离出流体信号，再结合T2值和孔隙半径r之间的换算关系，对3块新鲜岩心的孔隙分布进行量化表征，3块岩心的流体饱和T2谱、分离出的流体信号及半径分布如图7所示。

由图7可知，岩屑砂岩新鲜岩心的T2谱呈现为三峰，表明岩心包含三类孔隙，包含纳米级孔隙、微纳孔隙和微米级孔隙，孔隙半径分布范围广，最高峰T2弛豫时间为11.8 ms，对应孔隙半径为201.17 nm，最大孔隙半径为4 262.23 nm，孔隙半径相对较大，表明其孔隙度和渗透率较高，物性较好。砂屑云岩新鲜岩心的T2谱基本呈现为单峰，表明岩心主要包含一类孔隙，其均质性好，但其孔隙半径分布范围窄，不包含微米级孔，纳米级孔隙占比高，最高峰T2弛豫时间为4.0 ms，对应孔隙半径为38.04 nm，最大孔隙半径仅为610.63 nm，其孔隙半径相对较小，孔隙度和渗透率较低，物性差。云屑砂岩新鲜岩心的T2谱呈现为双峰，表明岩心包含两类孔隙，最高峰T2弛豫时间为9.4 ms，对应孔隙半径为142.54 nm，最大孔隙半径为1 853.46 nm，其孔物性介于砂屑云岩、岩屑砂岩之间。