医疗器械维氏硬度测试能力验证方案设计

时 洋，秦 黎

（江苏省医疗器械检验所，江苏 南京 210019）

金属材料在医疗器械领域有广泛的应用。医用不锈钢具有良好的生物相容性、力学性能、耐腐蚀性、优良的加工成型性及较低的成本，是临床医学上广泛应用的植入材料和医疗器械用材。如304不锈钢常用于制造注射针、针电极、针灸针，30Cr13马氏体不锈钢是医用剪、医用缝合针等外科手术器械的常用材料，316不锈钢常用于制造骨折内固定器械。钛与钛合金因具有良好的生物亲和性以及较高的强度，自20世纪40年代以来，逐渐在医疗器械中获得应用。目前，纯钛在吻合钉、定制式义齿、接骨板等产品应用较多，钛合金材料常用于骨科外固定支架、金属骨针、接骨螺钉等产品的制造。

金属的硬度是金属材料抵抗局部变形，特别是塑性变形、压痕或划痕的能力，是衡量材料软硬程度的一种指标。金属材料的医疗器械对硬度几乎都有要求，维氏硬度检测法是医疗器械最常用的金属硬度测试方法。该方法通用性强，几乎可以检测任何软硬程度、形状的金属硬度，测试精度较高，但通常无法直接对成品进行测试，需要加工制备试样，对制备工艺有一定要求。

能力验证是利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。医疗器械检验机构通过参加维氏硬度测试能力验证活动，可以对实验室进行质量控制，保持实验室该项目的检测能力，同时也可以帮助实验室及时发现自身存在的不足并加以改进。医疗器械检验领域目前已组织实施的维氏硬度测试能力验证项目均使用标准硬度块作为样品，无法考察实验室样品制备的能力。文章探讨使用医用缝合针作为样品的维氏硬度测试能力验证方案设计，可为行业内组织实施更符合医疗器械检验特点的维氏硬度测试能力验证提供参考。

1 能力验证方案设计

1.1 能力验证样品制备

本方案设计的能力验证拟采用医用缝合针作为样品。医用缝合针是临床应用最广泛的医疗器械之一，用于人体内脏、软组织、皮肤等手术缝合。医用缝合针通常采用30Cr13、40Cr13、12Cr18Ni9等材质制作，实际硬度一般为450~600 HV0.2，并且易于截取制样，具有良好的代表性。文章以规格△ 1/2 5×12、材质30Cr13、数量100个的医用缝合针为例（见图1），进行方案设计。

图1 制备前的样品

本方案设计的样品拟定为有生产许可证的医疗器械制造商生产的同一批次、同一型号规格的医用缝合针，具体数量根据实际参加实验室数量确定，拟向每个参加实验室提供1个样品，并使每个样品具有唯一性编号。样品拟由塑料密封袋、牛皮纸袋两层包装防止氧化及运输碰撞、划伤。

1.2 检测项目及要求

本方案设计的检测项目为金属维氏硬度，检验依据为GB/T 4340.1-2009《金属材料 维氏硬度试验 第1部分：试验方法》及作业指导书。本方案设计要求实验室测试前对样品进行镶嵌，测试面为针体，并使用适当工艺对镶嵌后的样品进行表面处理，使样品具有良好的表面质量，从而保证压痕对角线长度的测量精度（如图2）。

图2 制备后的样品

1.3 样品均匀性检验及评价

根据CNAS-GL003-2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》，本方案从100个样品中随机抽取10个做样品均匀性检验并进行评价。为保证均匀性检验与能力验证计划要求的试验方法一致，测试前对样品进行镶嵌及表面处理，按GB/T 4340.1-2009进行测试，使用0.2 kg试验力，在每个样品的针体全长上均匀分布地测试3点，采用单因子方差分析（F 检验法）对测定结果进行统计处理，样品均匀性检验结果见表1。

表1 样品均匀性测定结果的单因子方差分析

验证结论：F临界值F0.05（9，20）=2.393，计算的F值为2.040，该值＜F临界值，这表明在0.05显著性水平时，样品硬度是均匀的。

1.4 样品稳定性检验及评价

对于制备批量样品的检测能力验证计划，通常必须进行均匀性检验。对于稳定性检验，则可根据样品的性质和计划的要求来决定。本方案设计的能力验证样品为金属材质，机械性能稳定，且发放方式非传递式，运输周期较短，根据CNAS-GL003-2018的评价原则，认为样品在本方案设计的能力验证中是稳定的。

2 统计设计和评价方法

本方案设计的能力验证以参加实验室报告的三次测试结果的平均值作为检测结果。统计设计和评价方法依据GB/T 28043-2019等相关要求进行，采用z比分数评价实验室的检测能力。

2.1 指定值及不确定度

本方案设计的能力验证拟采用GB/T 28043-2019的算法A处理，以稳健均值x*作为指定值xpt。对参加者的检测结果，分组按递增顺序排列，更新计算稳健均值x*和稳健标准差s*，直到稳健均值x*和稳健标准差s*的第三个有效数字不再改变。由此计算得出稳健均值与稳健标准差，稳健均值为能力验证的指定值。

指定值的标准不确定度u（xpt）。根据GB/T 28043-2019中7.7.3，本方案设计的指定值的标准不确定度为：其中p为参加者个数。

2.2 能力评定标准差

本方案设计的能力评定标准差σpt拟根据GB/T 28043-2019目标适用性原则确定。根据GB/T 4340.2-2012《金属材料 维氏硬度试验 第2部分：硬度计的检验与校准》确定指定值xpt的示值最大允许误差Erel，由此计算能力评定标准差σpt=（xpt×Erel）/3.0。

当指定值的标准不确定度u（xpt）＜0.3σpt时，确定能力评定标准差σpt可用。

2.3 能力评价原则

本次方案设计拟按照GB/T 28043-2019 计算各实验室测定结果xi的z值，即：zi=（xi-xpt）/σpt，并进行结果评价，评价原则为：|z|≤2为满意结果；2＜|z|＜3为可疑结果；|z|≥3为不满意结果。

3 探索性研究

3.1 影响维氏硬度检测结果的因素

本方案设计的测试方法，参照GB/T 4340.1-2009《金属材料 维氏硬度试验 第1部分：试验方法》进行试验，在样品测试面上均匀分布地测定3点，记录3次测试结果，并计算平均值。现行国标GB/T 4340.1-2009中没有规定测试次数，测试3次的原因为旧版国准GB/T 4340.1-1999的规定。该标准虽已作废，但该步骤被大多数维氏硬度检测实验室沿用至今。测试3次并计算结果平均值可以降低硬度块表面均匀度带来的影响。因此影响维氏硬度检测结果的因素，主要是仪器设备与人员操作以及制样工艺。对此提出以下建议。

3.1.1 硬度计

试验前应按GB/T 4340.1-2009附录C规定的日常检查法，使用标准硬度块对硬度计进行校准，所选用的标准硬度块应覆盖当日所用试验力，其标称硬度值与待测产品预计硬度值应尽量接近。此外，硬度计的期间核查、计量检定对保证硬度计精度、稳定性亦十分重要。

3.1.2 操作技术

试验前应确保压头清洁，试样应平稳放置于刚性支承物上，以保证加力中试样不产生位移。

压头应平稳地与试样表面接触，加力过程中应避免仪器受到冲击和振动。为保证试验力正确施加，压头轴线应垂直于试样表面。

应合理分布测试点，避免因测试点位置过于集中，产生应变硬化的干扰使压痕变形，从而引起测量误差。此外，还应特别注意压痕中心距离试样边缘的距离，距离过近会导致硬度值结果偏低。

压痕对角线长度的测量误差对维氏硬度结果的影响也十分明显，由于压痕的清晰度是影响观测结果准确性的重要因素之一，首先应确保对焦清晰。另外，操作人员对压痕对角线的测量技巧也非常重要，包括压痕测量装置的操作，对线技巧等，该技巧与仪器的自动化程度无关，具有自动压痕测量功能的仪器亦是需要实验人员肉眼确认对线是否正确。合适地对线技巧可通过测试自备标准硬度块进行确认。

3.1.3 样品制备

维氏硬度测试样品制备通常包括试样的截取、镶嵌、表面处理。对于不规则或小截面的试样，通常要将试样镶嵌。镶嵌后的试样包埋于固化的镶嵌料中，需对试样进行多道研磨，必要时需抛光，以去除遮盖试样表面的镶嵌料及磨痕，使样品具有良好的表面质量，从而保证压痕对角线长度的测量精度。研磨、抛光工艺对测试结果的影响十分重要。试样研磨时应注意：①应遵循单方向磨削，不往复研磨，试样退回时应提起，在回程时不与砂纸接触；②磨削压力应均匀适中；③更换砂纸时，目数间隔不宜过大；④每更换一次砂纸，试样应转动90°；⑤砂纸磨削性能降低后不宜继续使用，应立即换新。抛光可以进一步去除多余磨痕，必要时可考虑抛光。

3.1.4 扩展不确定度

不确定度是表示测量结果分散性的参数，实验室应重视测量结果的不确定度的评定。对测试结果的不确定度做出合理的评定，可以提高测试结果的可信度。

3.2 其他样品设计方案

本方案设计以医用缝合针作为维氏硬度检测能力验证样品，亦可考虑不同的样品设计方案，如使用医疗器械常用的不锈钢原材料作为能力验证样品，测试前不仅要对样品进行镶嵌、表面处理，还需进行截取，可更全面地考察实验室样品制备的能力。

4 总结

目前医疗器械检验领域已组织实施的金属硬度能力验证项目均使用标准硬度块作为样品，无法考察实验室样品制备的能力。文章探讨了一种医疗器械维氏硬度能力验证的设计方案，测试前需制备样品，可以更全面地考察实验室维氏硬度测试能力。其他适合的样品设计方案，亦值得进一步研究，也可为医疗器械洛氏硬度检测能力验证的方案设计提供思路。