一次性可降解餐饮具重金属铅，镉，铬，镍的测定
2022-07-07周敏薛晓熠邵卫卫陈雪琪卫荣姜方方邢伟齐
周敏 薛晓熠 邵卫卫 陈雪琪 卫荣 姜方方 邢伟齐
（江苏澄信检验检测认证有限公司）
在经济飞速发展的时代，一次性塑料餐饮具随处可见，已成为我们日常生活中不可缺少的一部分。在提供便利的同时，也对生态环境造成了严重的污染[1,2]。随着环保要求的不断提高，越来越多的可降解塑料被研究出来替代传统塑料[3,4]，同时国家也制订了一系列生物降解塑料标准。
2020 年11 月9 号，国家颁布了GB/T 18006.3-2020《一次性可降解餐饮具通用技术要求》[5]，并于2020 年12 月31 日开始实施。标准中考虑到可降解塑料在环境中全生物降解后，其有机碳部分被微生物分解转化成了二氧化碳（和/或甲烷）等小分子物质，而所含的这些重金属会残留在降解环境中，所以从环境安全角度出发，规定了重金属的指标限值[6]。GB/T 18006.3-2020 标中规定Pb 和Cr 的限量要求为50 mg/kg，Cd 的限量要求为0.5 mg/kg，Ni 的限量要求为25 mg/kg。
本文采用微波消解的前处理方法，通过石墨炉原子吸收分光度计测定一次性可降解餐饮具中Pb、Cd、Cr、Ni 重金属元素的含量，为产品的质量控制提供技术支撑。
1. 材料与方法
1.1 仪器和试剂
PinAAcle 900Z 石墨炉原子吸收分光光度计（美国，珀金埃尔默）；CEM Mars240/50 微波消解仪（美国，培安）；XS205DU 电子天平（瑞士，梅特勒-托利多）。
Pb、Cd、Cr、Ni 单标储备液（均为1000 mg/L，北京坛墨质检科技有限公司）。HNO3（优级纯，上海安谱试验科技股份有限公司），H2O2（优级纯，天津市大茂化学试剂厂），HF（分析纯，无锡市展望化工试剂有限公司）。实验室用水由A3-05/10-BE Aquapro（重庆艾科浦）纯水机制备。
1.2 仪器参数
表1 石墨炉原子吸收分光度计参数Table 1 Parameters of graphite furnace atomic absorption spectrophotometer
1.3 样品制备
根据试样状态，将试样剪碎至5 mm×5 mm以下，准确称取上述试样0.2 g（精确至0.0001 g）于聚四氟乙烯消解罐中，加入5 mL 硝酸，1mL氢氟酸，1 mL 双氧水，盖上盖子，拧紧外套，置于微波消解仪中消解。冷却至室温。
取出消解罐，将溶液小心过滤转移至25 mL容量瓶中，用水洗涤消解罐及盖子2-3 次，洗涤液过滤并入容量瓶中，定容至刻度。
同时做样品空白。若目标物浓度过高，样品消解液可进行适当稀释，使其稀释后目标物浓度在标曲线性范围内。
1.4 标准溶液制备
1.4.1 标准储备溶液
分别移取1mL Pb、Cd、Cr、Ni 标准溶液（浓度均为1000 mg/L）于4 个100 mL 容量瓶中，用（5+95）硝酸稀释定容至刻度。配置为10 mg/L的标准储备溶液，备用。
1.4.2 标准曲线溶液
取1.4.1 配置的各元素标准储备液，分别用（5+95）硝酸稀释配置成标准工作溶液。各元素质量浓度见表2。
表2 各元素质量浓度Table 2 Mass concentration of each element
2. 结果与分析
2.1 线性方程及方法检出限
待仪器稳定后，进样1.4.2 项下配置的Pb、Cd、Cr、Ni 系列标准溶液各20μ L，记录吸光度。以Pb、Cd、Cr、Ni 的吸光度为纵坐标（Y），相应的质量浓度为横坐标（X），绘制工作曲线。
用仪器连续进样样品空白溶液20 次，记录吸光度，计算标准偏差。其中 Pb 的标准偏差为0.001586，Cd 的标准偏差为0.001396，Cr 的标准偏差为0.016807，Ni 的标准偏差为0.01837。以测定结果3 倍的标准偏差作为仪器检出限，称样量0.2 g，定容体积25 mL 计，计算方法检出限。各元素回归方程及检出限见表3。
表3 各元素线性方程及检出限Table 3 linear equation and detection limit of each element
2.2 加标回收率实验
取空白样品，分别加入3 个浓度水平的标准溶液，制备最终进样浓度分别为Pb（5.0μ g/L，
25.0μ g/L，50.0μ g/L），Cd（0.2μ g/L，1.0μ g/L，2.0μ g/L），Cr（2.0μ g/L，5.0μ g/L，10.0μ g/L），Ni（5.0μ g/L，25μ g/L，50μ g/L）来考察加标回收。按照1.3 方式处理加标样品，每个加标样品制备6 份，分别上机分析。测定结果见表4，加标回收率在97.8%-103.3%，精密度测试相对标准偏差范围在1.1%-6.6%之间。
表4 加标回收率及精密度测试结果Table 4 standard addition recovery and precision test results
2.3 样品测试
选取市售的三种一次性可降解餐饮具（吸管，叉子，勺子）根据1.3 进行样品制备。每个样品平行测定2 次，检测结果如表5 所示。
表5 不同一次性可降解餐饮具重金属测定结果Table 5 Determination results of heavy metals in different disposable degradable tableware
3. 结论
本文建立了一次性可降解餐饮具中Pb、Cd、Cr、Ni4 种重金属的检测方法，样品通过微波消解，采用原子吸收分光度法检测。实验考察了各元素的相关线性，方法检出限，回收率及精密度等指标，结果表明该方法的重复性及精密度较好。此外还对3 种实际样品进行检测，均有不同含量及种类的重金属检出。
本方法操作简单，样品前处理便捷，可用于一次性可降解餐饮具中Pb、Cd、Cr、Ni 4 种重金属的检测。
