预抽真空可控气氛渗碳炉的工艺优化研究

翟定荣，周 海，史有森，张志冲，苏 阳，韩伯群

(1.江苏丰东热技术有限公司，江苏 盐城 224100； 2.盐城工学院，江苏 盐城 224051)

江苏丰东热技术公司开发的预抽真空可控气氛渗碳炉(型号：BBH系列)具有良好的密封性和智能化优势，在加工深层渗碳工件时比其他类型的炉型效率更高，并减少了碳排放[1]，近年来受到了广泛关注。BBH具有前室预抽真空和炉内驱动两方面的改进，减少了工件与空气的接触，不仅生产安全性高且有效降低加工件的内氧化程度[2-3]，在生产传动齿轮、轴承圈等领域广泛应用。而使用该炉型通过生产工艺改进，以提高加工件的产品质量、降低生产能耗和碳排放量相关的研究文献比较少。工件在渗碳加工时，淬火前降温段从935 ℃降至840 ℃左右淬火温度约需要90 min，在此期间通常的工艺是通入平衡空气来降低碳势。由于BBH密封性比其他炉型好，降温段温度和碳势下降较缓慢，观察发现整个渗碳过程中该阶段平衡空气使用量是整个加工过程中最大的。空气中的氧会造成工件的氧化，影响组织和性能。史有森等研究发现，淬火前降温段对产品的质量影响要比渗碳和扩散都要大[4]。因此研究不同的降温过程中的替代方案对质量的影响有重大的意义。本文主要是通过在BBH加热室内设计不同的氮气和甲醇的配比，结合氮-甲醇气氛渗碳的优点，探究20CrMo试样在渗碳、扩散后的淬火前降温段中建立不同的气氛的结果，旨在开发在BBH中合理有益的渗碳工艺。

1 试验材料与方法

试验材料选用淬透性较好的20CrMo钢，从同一根棒材中切出4个尺寸大小为φ20 mm×80 mm的圆棒试样，其化学成分见表1。

表1 20CrMo钢化学成份(质量分数，%)Table 1 Chemical composition of 20CrMo steel(mass fraction,%)

试验炉使用预抽真空式可控气氛炉BBH-9090150，配料1800 kg，以甲醇为载气、丙烷为富化气进行渗碳处理。热处理工艺见图1，将试样加热至935 ℃后均温20 min；然后进行渗碳处理，碳势设定为1.2%，时间为200 min；再降温至920 ℃，以0.95%的碳势进行扩散，时间为260 min；进一步降温至840 ℃，以0.8%的碳势进行淬火，在降温段做气氛变换实验。

图1 热处理工艺曲线Fig.1 Heat treatment process curves

通入平衡空气时，以氧探头配合碳势控制仪自动控制输入。关闭空气后只通入甲醇和氮气，甲醇的炉内裂解反应式[5]为：

CH3OH=CO+2H2

(1)

CO=C+O

(2)

在降温段使用氮气作为保护气体，减少了平衡空气所带来的氧气及设备碳排放，此时炉内氧分压来自于甲醇的裂解气体中的氧。甲醇的密度为791 mg/mL，按公式(1)可计算出每升甲醇裂解1.67 m3气体，按此比例气氛转换时每减少1 mL甲醇则增加约1.67 L氮气，气体流量经计算后取四组整数数据，具体降温段气氛比例方案见表2。试验过程中通过炉压表观察以确认每炉炉内压力相同。

试样经160 ℃×2 h回火热处理后用砂纸打磨并抛光，采用MH-500D型硬度测试议测试试样的硬度梯度，其中载荷砝码为1 kg，加载时间为10 s。使用浓度为4%的硝酸酒精腐蚀后，采用Axio Imager M2m金相显微镜观察试样金相组织。

表2 降温段气氛配比方案Table 2 Atmosphere proportioning scheme during cooling section

2 试验结果与分析

2.1 内氧化

试样吸收了气氛中的氧将导致其表面的淬透性损失，形成内氧化。根据相关的研究表明，降低炉内气氛氧势[6]和缩短渗碳保温时长[7]可以明显减轻工件的内氧化深度。这是由于在长时间高温渗碳过程中，炉内氧分压的提高加速氧与工件内提高淬透性元素(如Cr、Mn等)结合，从而加重内氧化。

图2为降温过程中不同气氛配比下试样的内氧化层深。由图2中可知，1#试验方案中通入空气，试样的内氧化层深为6.52～17.72 μm；关闭空气通入氮气后，2～4#试样的内氧化层深分别为5.74～13.7、4.19～11.81和5.56～12.32 μm。内氧化层深平均值的变化趋势如图3所示，可以看出3#试样的内氧化层深最小。

2.2 非马氏体组织

轻微腐蚀后观察不同气氛配比试样的非马氏体组织形貌如图4所示，1～4#试样的非马氏体组织层深分别为9.85～32.97、14.64～21.85、7.36～14.12和6.25～16.26 μm。试样的非马氏体组织层深平均值的变化趋势如图5所示。由此可见，炉内的氧分压减少有利于减小非马氏体组织层深。分析认为当甲醇用量过小，炉内可燃性气氛减少至临界点，导致在废气口处火焰燃烧不充分甚至熄灭，此时炉内的氧元素不能及时燃烧排出，加剧了表面的氧化。非马氏体组织由内氧化的贫合金化元素导致而形成，包括表面脱碳形成的铁素体、表层沿晶界形成的屈氏体和贝氏体等。使用了氮气保护降温时，由于炉内氧元素的减少使原本相连成片的非马氏体组织变得分散且层深减小趋势明显；但氮气用量过多，会造成非马氏体组织层深增大。因此，3#试验方案的气氛配比最优，非马氏体组织层深最小。有研究表明非马氏体组织层深为20 μm时，齿面容易产生点蚀和剥落失效；非马氏体组织层深达到30 μm时，齿轮的弯曲疲劳寿命降低45%[8]。

(a)1#试样； (b)2#试样；(c)3#试样； (d)4#试样图2 试样的内氧化层深(a)1# specimen; (b)2# specimen; (c)3# specimen;(d)4# specimenFig.2 The depth of internal oxidation layer of specimen

图3 试样内氧化层深变化趋势Fig.3 Change trend of internal oxidation layer depth of specimen

(a)1#试样； (b)2#试样；(c)3#试样； (d)4#试样图4 试样的非马氏体组织(a)1# specimen; (b)2# specimen; (c)3# specimen;(d)4# specimenFig.4 The non-martensite structure of specimen

图5 试样的非马氏体组织层深Fig.5 The non-martensite structure layer depth of specimen

2.3 表面组织及硬度梯度

图6为降温段通入不同比例的氮气后试样的金相组织。由图6可知，不同气氛配比对试样的残余奥氏体没有太大的影响。这是由于影响残余奥氏体形成的主要原因是淬火转移时间以及淬火温度[9-10]。按GB/T 25744《钢件渗碳淬火回火金相检验》标准评判，1～4#试样的残余奥氏体等级均为3级。随着空气和甲醇用量的减少，炉内的氧分压降低，能阻止工件的表面的氧化脱碳。不同试样的马氏体针长平均值如图7所示。由于含碳量高易形成针状马氏体[11]，在氮基气氛下降温时会得到等级更高的细小针状马氏体组织。

(a)1#试样； (b)2#试样；(c)3#试样； (d)4#试样图6 试样的表面组织(a)1# specimen; (b)2# specimen; (c)3# specimen;(d)4# specimenFig.6 The surface structure of specimen

图7 试样的马氏体针长平均值Fig.7 Average value of martensitic needle length of specimen

不同试样的硬度梯度曲线如图8所示。图8(a)为炉中通入空气时，随距样品表面距离的增加，硬度有明显的“低头”现象。由于试样表面的残余奥氏体过高和表层氧化脱碳，造成试样表面硬度比次表面硬度低。由图6可知，降温段的气氛变换对残余奥氏体含量没有太大的影响，因此影响硬度变化的主要原因为表面碳含量。由图8(b)和图8(c)可知，随着氮气含量的增加，试样表面的硬度逐渐增加。由于氮基气氛在降温段减少了试样表面的脱碳程度，使表面硬度有明显的改善。随着氮气含量的继续增加，试样硬度没有继续上升，如图8(d)所示。研究发现，表面马氏体的硬度随着碳含量的增加而增加，但当碳含量增至0.7%左右时，硬度几乎不再提高。钢中合金元素含量不太高时，对钢完全淬火成马氏体后的硬度没有显著的影响[12]。试样经过渗碳后，从表面到内部的碳含量由高到低逐渐减少，渗层的碳含量决定了试样淬火后的硬度。降温段氮气和甲醇裂解气体配比为1：1.86时，硬度梯度达到最优状态。

(a)1#试样； (b)2#试样；(c)3#试样； (d)4#试样图8 试样的硬度梯度曲线(a)1# specimen; (b)2# specimen; (c)3# specimen;(d)4# specimenFig.8 Hardness gradient curve of specimen

3 结论

1)预抽真空可控气氛渗碳炉在进行长时间高温高碳势运行时，在渗碳淬火前降温阶段选用氮气缓和炉内气氛中的氧分压，能减轻工件表面的脱碳、提高表面的马氏体等级。

2)当氮气和甲醇裂解气体比例控制在1：1.86时，内氧化层深和非马氏体组织层深最小。但过少的甲醇用量影响废气口的火焰燃烧情况，使炉内的氧元素不能及时排出而增加试样的氧化。

3)降温段减少甲醇的用量不仅能提高产品的质量、增加安全，还减少BBH的碳排放，响应国家碳中和要求。