多重光散射仪测定拉丝液稳定性的应用

2022-06-21姚荣文黄代忠张立彦

电线电缆 2022年3期

姚荣文，黄代忠，张立彦

（珠海格力电工有限公司，珠海 518100）

0 引言

漆包线作为电磁能转换的核心材料，广泛用于电力、机电、电气设备、家用电器、电子等领域。漆包线制造业曾经属于我国高新科技行业，随着经济的发展和技术水平的提高，漆包线的应用端（如电机、电器等）均向小型化、轻量化、高性能化方向发展，对漆包线的性能要求也越来越高。

按照GB／T 3952—2016《电工用铜线坯》规定，漆包线制造通常需要把电工用铜杆φ8.0 mm 经过多道模具挤压拉细，分为大、中、小／微拉设备，可拉细到直径只有几十个微米的规格线。铜丝拉伸后经过反复涂覆不同类别绝缘漆，并经高温烘烤固化后，制得各种不同耐热等级及相应性能要求的漆包线。铜杆拉丝的质量对漆包线的电性能和机械性能影响较大。

在拉丝过程中，拉丝液起到润滑、清洁、冷却、抗氧化等多种作用。拉丝液的选型与使用过程中，需要关注的问题有：①金属拉细时产生大量粉末颗粒；②拉丝液中油脂酸败，滋生细菌；③其他杂物掉入拉丝池中；④拉丝液稳定性不好，性能易变化。针对以上几个问题，漆包线企业对拉丝液的使用摸索出了各自的一套经验，但是对于拉丝液稳定性问题却鲜有研究，主要还是依据供应商推荐和长周期试用结果验证。

目前，研究乳液稳定性常用方法有目测法、比色法、浊度法等［1］，本工作采用了多重光散射技术分析，该方法不仅能快速判定油水分层、浮沉现象，还能获得乳液微观变化（如乳滴粒径变化，滴液之间的团聚等）及体系稳定性随温度变化而波动的信息。与传统方法相比，多重光散射技术分析法更便捷高效，具有很大的优越性［2］。

1 试验部分

1.1 试验设备

Turbiscan 型多重光散射仪［3］。

1.2 试样样品

两种不同品牌的拉丝油，按实际使用浓度配成拉丝液：标记为样品D 和样品H。

1.3 试验方法

将两种配制好的拉丝液样品分别放入20 mL的测量池内，将样品池置入多重光散射仪内进行测量。测量温度在25～50 ℃之间。

2 试验原理

多重光散射仪是由一个脉冲式的近红外光源（波长为880 nm ）和两个同步的检测器组成，图1为Turbiscan 型多重光散射仪检测原理示意图。

图1 Turbiscan 型多重光散射仪检测原理示意图

透射光检测器是用于研究透明清澈的溶液，背散射光检测器是用于研究高浓度的溶液。通过光源发射的光对样品从样品管的底部顶部每间隔20 μm测量一次，完成样品池从底到顶的测量称为一次扫描。检测器收集透射光强度（T）和背散射光强度（BS）数据，每次扫描得到一条谱线，经过多次扫描，可得到一张图谱。由于透射光和背散射光强度是直接由分散相的粒子大小和体积百分比浓度变化决定，因此从图谱变化信息就可以确定样品溶液的浓度或粒径的变化，从而对样品溶液中由于聚结、絮凝或团聚现象造成的粒子粒径的变化及位置的变化进行实时监测，并以此来表征样品的稳定性。

（1）粒子大小。粒子大小对背散射光和透射光光强的影响见图2 和图3。

由图2 可知，以600 nm 为界，当颗粒粒径小于600 nm 时，背散射光的强度是随着颗粒粒径的增大而增加；当颗粒粒径大于600 nm 时，背散射光的强度是随着颗粒粒径的增大而降低。

图2 颗粒粒径大小对背散射光强度的影响

由图3 可知：以2000 nm 为界，当颗粒粒径小于2000 nm 时，透射光的强度是随着颗粒粒径的增大而降低；当颗粒粒径大于2000 nm 时，透射光的强度是随着颗粒粒径的增大而增加。

图3 颗粒粒径大小对透射光强的影响

（2）体系的体积百分比浓度。样品溶液的体积浓度对光强度的影响见图4［4］。

图4 样品溶液的体积浓度对光强度影响

由图4 可知，样品溶液浓度低时体系透射光通过率高，但随体系的体积百分比浓度的增加而降低。达到一定浓度后，透射光通过率几乎为零，但背散射光的强度开始随体系的体积百分比浓度的增加而逐渐增强。

根据米氏（Mie）散射理论［5-6］，当光射到低透明度的物体上时，其背散射光强（IB）与光子传输平均自由程（l*）的平方根成反比：

其中：

Φ为粒子体积分数；d为粒子平均直径；g、Qs均为米氏理论中的参数。

忽略吸收和损耗，透射光强（IT）与散射光强互补，两者的和等于设备入射光强（Ii）。

3 结果与讨论

3.1 粒径变化分析

在相同试验条件下，测得两种样品在25 ℃时和50 ℃时体系中初始平均粒径值，见表1。此外，通过长时间（24 h）反复扫描［7］，可观察体系中粒径的变化，得到25 ℃和50 ℃时样品D 及样品H 粒径中值变化分别见图5，图6。

表1 25 ℃和50 ℃时两种样品体系中初始平均粒径μm

图5 样品D 在25 ℃和50 ℃时粒径中值随扫描时间变化

图6 样品H 在25 ℃和50 ℃时粒径中值随扫描时间变化

由表1 可知：样品D 和样品H 在25 ℃和50 ℃时体系中初始平均粒径并无明显差异。

由图5 可知：样品D 在25 ℃和50 ℃时粒径中值稳定，不随扫描时间的变化而变化。

由图6 可知：样品H 在50 ℃时并不稳定，粒径中值随扫描时间逐渐增大。

3.2 光强变化ΔT 分析

软件设定第一次扫描结果为蓝色，最后一次扫描为红色。测得透射光或背散光的强度。为了方便分析，将透射光或背散光的数据设置为参比模式，第一条线为参比值，其余的线都与他相比较，得到△T。光强增加时△T是正值，光强降低时△T为负值。经过程序设定多次扫描后（总扫描时间约24 h），分别得到两种样品在25 ℃和50 ℃时粒径数据和变化趋势，以及样品池内各高度的透射光△T或背散光△BS的变化。图7～图9 中横坐标（高度）代表是样品池从底部到扫描位置的距离，最大处为乳液表层。

当透射光强大于0.2% 时使用透射光进行分析，否则应采用背散射光进行分析。样品D 的透射光强度大于0.2%，因此只看透射光△T变化。样品H 在25 ℃时底部透射光强度较大，其他位置透射光强度小于0.2%，所以当25 ℃时要同时分析透射光△T和背散射光△T随扫描时间变化；而当50 ℃时样品H 透射光强度均小于0.2%，所以当50 ℃时分析背散射光△T随扫描时间变化。

在25 ℃时和50 ℃时H 样品池及D 样品池内各高度透射光强变化△T随扫描时间变化见图7，图8。