页岩水化作用对支撑剂嵌入影响实验研究

2022-06-14潘林华王海波贺甲元田永敏李小龙

科学技术与工程 2022年13期

潘林华，王海波，贺甲元，田永敏，李小龙

(1.中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院，北京 100089； 2. 中国石油化工股份有限公司中原油田分公司，濮阳 457000)

大规模体积压裂是页岩油气经济高效开发的重要手段[1-2]，压裂裂缝导流能力对改造效果和稳产期具有重要影响[3]。压裂裂缝的导流能力除了与闭合应力、支撑剂粒径、岩石力学性质等因素相关外[4-5]，支撑剂与裂缝面的嵌入程度对导流能力的影响不可忽视。压裂过程中大量压裂液进入储层后，会与页岩发生水化作用，导致黏土矿物发生膨胀运移、强度降低，生产过程中地层压力降低、有效闭合应力增加，相应的压裂裂缝支撑剂嵌入量可能增大并对压裂裂缝的导流能力产生重要影响[6]。

各类型压裂液进入页岩储层后，大量液体滞留于页岩储层孔隙或微裂隙中，不同类型的矿物成分与水或添加剂发生物理-化学反应，导致黏土矿物发生膨胀运移、原有孔隙结构发生改变、页岩力学性能产生“软化”。压裂液通过自渗吸作用进入页岩孔隙、层理或天然微裂隙，润滑层理或微裂隙的同时降低弱面胶结强度和力学性能。Dehghanpour等[7]、任凯等[8]、杨发荣等[9]、宿帅[10]通过页岩自发渗吸实验，研究了页岩层理、液体类型等对自渗吸变化规律的影响。蒙冕模等[11]基于核磁共振技术明确了页岩自发渗吸过程。隋微波等[12]、贾利春等[13]、方朝合等[14]、朱宝龙等[15]、刘向君等[16]、Huang等[17]进行了水化作用对页岩微观孔隙结构影响研究，明确了微观孔隙结构变化规律。Wang等[18]、Zhang等[19-20]、Wang等[21]研究了页岩水化作用对页岩渗透率的影响。Ma等[22-23]、Du等[24]利用浸泡后的页岩进行力学实验研究，分析了水化作用对岩石宏观力学特征的影响。王欣等[25]利用浸泡后的页岩进行了裂缝扩展研究，探索了页岩水化对复杂裂缝扩展的影响。页岩水化对支撑剂嵌入和导流能力具有非常重要的影响，Akrad等[26]、Zhang等[4,27]、Makhanov等[28]研究了页岩吸水软化对宏观力学强度、支撑剂嵌入程度和液测导流能力的影响。

现针对页岩自渗吸变化特征和水化后的支撑剂嵌入变化规律进行实验测试与分析，明确页岩类型、液体浸泡、闭合应力和围压等对支撑剂嵌入程度的影响，以期为页岩压裂效果评价和压后评估提供理论支撑。

1 研究方案

为更深入地研究页岩吸水软化对页岩支撑剂嵌入程度的影响，分别采集了黔江地区五峰-龙马溪组、渝东北鲁家坪组和四川须家河组三种页岩露头进行实验测试。3种页岩的矿物成分如图1所示，图1(a)为黔江地区五峰-龙马溪组页岩全岩矿物成分，图1(b)为四川须家河组页岩全岩矿物成分，图1(c)为渝东北鲁家坪组页岩全岩矿物成分。依据矿物成分结果，石英含量排序为黔江地区五峰-龙马溪组页岩>渝东北鲁家坪组页岩>四川须家河组页岩。黏土矿物含量排序为四川须家河组页岩>黔江地区五峰-龙马溪组页岩>渝东北鲁家坪组页岩。

(1)自渗吸测试。研究3种页岩在清水和滑溜水介质中的自渗吸量变化特征，分析液体类型、页岩类型对单位体积页岩自渗吸量变化的影响。

(2)支撑剂嵌入测试。进行3种页岩未浸泡、清水浸泡和滑溜水浸泡后的支撑剂嵌入实验测试(部分实验加载围压作用力)，评价页岩吸水前后支撑剂嵌入变化规律以及液体类型对嵌入强度的影响。

两种类型实验的具体方案如表1所示。

图1 矿物成分Fig.1 Mineral composition

表1 实验测试方案Table 1 The experimental scheme

实验所用的滑溜水为页岩体积压裂常用的滑溜水压裂液体系，滑溜水配方如下：0.1%减阻剂 + 0.1%防水锁剂 + 0.3%黏土稳定剂 + 0.3%破乳助排剂。

2 实验结果分析

页岩吸水对其宏观力学性能具有重要影响，为研究页岩吸水后的力学性能，进行了未浸泡、清水浸泡和滑溜水浸泡后的页岩单轴压缩实验测试，获得的力学参数如表2所示。页岩清水和滑溜水浸泡后，弹性模量和抗压强度降低、泊松比升高。液体浸泡对3种页岩弹性模量的降低幅度差异性大，黏土矿物含量越高，弹性模量与单轴抗压强度降低幅度越大。弹性模量与单轴抗压强度降低幅度排序分别为四川须家河组>黔江地区五峰-龙马溪组>渝东北鲁家坪组。页岩吸水弱化导致岩石强度和弹性模量降低，主要原因是水或压裂液流体进入岩石后，与黏土矿物发生水化作用，从而降低其强度，同时液体进入岩石后会对层理和微裂隙面产生润滑作用，降低天然微裂缝面的摩擦因数和胶结强度。

表2 页岩力学性能变化规律Table 2 Regularity of shale mechanical properties

2.1 自渗吸实验

利用露头岩心加工直径2.54 cm、高度2.0～3.0 cm圆柱体试件，试件不能含有明显的天然微裂隙或层理，尽可能降低天然微裂隙或层理对自渗吸量的影响。自渗吸测试前将加工好的试件置于150 ℃烘烤箱中进行干燥处理，干燥过程中适时测量试件质量，干燥后期试件质量变化低于0.001 g时停止烘烤干燥。试件干燥完成后测量其尺寸和质量，然后利用高精度天平进行自渗吸实验测试，渗吸流体为清水或滑溜水压裂液。3种页岩自渗吸实验如图2所示，试件一端挂在天平的底座，另一端接触液体，试件端面接触液体后立即将高精度天平归零，然后测量页岩端面接触液体后的质量变化情况，实验过程中利用计算机实时记录质量变化，单次实验测试时间约为5 d。

实验完成后进行数据处理与分析，计算单位体积页岩自渗吸量与时间关系曲线。黔江地区五峰-龙马溪组、渝东北鲁家坪组和四川须家河组页岩清水自渗吸实验结果如图3所示，3种页岩自渗吸量差异性大，单位体积自渗吸量与黏土矿物含量成正比例关系，黏土矿物含量越高，单位体积页岩的自渗吸量越大。依据实验结果，四川须家河组页岩单位体积自渗吸量最大，黔江地区五峰-龙马溪组页岩单位体积自渗吸量次之，渝东北鲁家坪组页岩单位自渗吸量最少。渝东北鲁家坪组页岩和四川须家河组页岩在实验后期自渗吸量变化幅度非常小，黔江地区五峰-龙马溪组页岩自渗吸量一直呈缓慢增加趋势。与渝东北鲁家坪组和四川须家河组页岩相比，五峰-龙马溪组页岩孔隙度度相对较高，单位体积页岩自渗吸量呈持续增加趋势，但是整体自渗吸量低于须家河组页岩。

页岩压裂常采用滑溜水压裂液，并进行了清水和滑溜水介质自渗吸对比实验，实验前依据前述的配方配制一定量的滑溜水压裂液。黔江地区五峰-龙马溪页岩清水和滑溜水自渗吸量对比结果如图4所示，滑溜水压裂中的防水锁剂和破乳助排剂能够

图2 页岩自渗吸实验Fig.2 Shale spontaneous imbibition experiments

图3 3种页岩单位体积自渗吸量与时间曲线(清水)Fig.3 The curve of water self-absorption per unit shale volume and time with three types shale(water medium)

图4 五峰-龙马溪组页岩单位体积自渗吸量与时间曲线(清水与滑溜水)Fig.4 The curve of water self-absorption per unit shale volume and time with Wufeng and Longmaxi formation(water medium and slickwater)

降低页岩与压裂液的表界面张力和接触角，页岩与液体的毛细管力大幅度降低，液体更容易进入页岩但渗吸高度降低导致自渗吸量减少。实验后期自渗吸量变化幅度非常小，与清水自渗吸变化规律具有一定的差异性。

3种页岩采用清水和滑溜水进行自渗吸实验测试后，最终的单位体积页岩自渗吸量结果如图5所示，与清水相比，利用滑溜水进行实验的单位体积页岩自渗吸量降低，滑溜水中的添加剂能够降低自渗吸量。3种页岩的滑溜水自渗吸量与清水类似，滑溜水条件下单位体积页岩自渗吸量由大到小分别为四川须家河组页岩>黔江地区五峰-龙马溪组页岩>渝东北鲁家坪组页岩。

2.2 支撑剂嵌入测试

利用露头岩心钻取直径2.54 cm、高度2.5～3.0 cm圆柱体试件，利用圆柱体试件进行支撑剂嵌入规律测试，实验示意图如图6(a)所示。单组实验采用两块页岩试件上下叠置，中间置入一定量的支撑剂，支撑剂为40/70目陶粒支撑剂，组装好的实验试件如图6(b)所示，组装完成后采用一定厚度的热缩管包裹实验试件并用钢圈进行固定。利用GCTS RTR-1500实验系统的单轴/三轴压缩测试模块进行实验测试，实验考虑4种闭合应力，分别为10.0、20.0、30.0和40.0 MPa，其中10.0、20.0、30.0 MPa条件下加载至设计值后稳定时间约300 s，记录稳定应力条件下的位移值，40.0 MPa闭合应力稳定时间约1 600 s，记录相应的应力、位移等参数。

图5 3种页岩单位体积自渗吸量变化(5 d后)Fig.5 The variation of water self-absorption per unit volume with three kinds of shale (after 5 days)

为研究液体浸泡对支撑剂嵌入的影响，部分实验试件需要在清水或滑溜水中浸泡72 h，将试件置于烧杯中常压浸泡，液体依靠自渗吸作用进入页岩储层。根据自渗吸量变化研究结果，滑溜水浸泡的页岩单位体积自渗吸量小于清水浸泡的单位体积自渗吸量。不同体积的清水或滑溜水进入页岩后，清水和相应的添加剂与页岩各类型矿物发生反应，可能改变页岩原有的孔隙结构、降低力学性能。

进行支撑剂嵌入实验后试件端面如图7所示，试件与支撑剂接触的端面可明显地观测到支撑剂嵌入痕迹。利用实验获得的轴向位移与时间的关系曲线，结合页岩弹性模量，可以计算获得不同时间点的支撑剂嵌入量。计算过程不考虑支撑剂变形的影响。

为研究页岩水化作用对支撑剂嵌入程度的影响，进行了未浸泡、清水浸泡和滑溜水浸泡后的3种页岩支撑剂嵌入实验测试。渝东北鲁家坪组、四川须家河组和黔江地区五峰-龙马溪组页岩未浸泡条件下不同闭合应力条件下的嵌入深度曲线如图8所示，支撑剂的嵌入量与页岩强度和弹性模量等相关，整体来说，页岩的弹性模量和强度越大，支撑剂的嵌入深度越小。渝东北鲁家坪组页岩支撑剂嵌入深度最小，四川须家河组页岩支撑剂嵌入深度最大，支撑剂嵌入深度排序分别为渝东北鲁家坪组<黔江地区五峰-龙马溪组<四川须家河组。

图6 支撑剂嵌入实验测试Fig.6 The proppant embedment experiments

图7 实验后的试件Fig.7 Experimental specimen after experiments

图8 未浸泡页岩支撑剂嵌入深度Fig.8 Proppant embedding curve with not soaked shales

将3种页岩试件进行清水和滑溜水浸泡72 h后，利用浸泡后的试件进行支撑剂嵌入实验，未浸泡、清水浸泡和滑溜水浸泡的页岩支撑剂嵌入深度曲线如图9所示，四川须家河组页岩不同闭合应力条件下的支撑剂嵌入量变化如图9(a)所示，页岩吸水后支撑剂嵌入量大幅度增加，清水和滑溜水浸泡后页岩的支撑剂嵌入量与未浸泡相比，最终的支撑剂嵌入量由0.154 mm提升到0.208 mm和0.190 mm，支撑剂嵌入量增加幅度达到35%和23.4%。渝东北鲁家坪组页岩支撑剂嵌入量如图9(b)所示，与未浸泡页岩相比，清水和滑溜水浸泡后页岩的支撑剂嵌入量增加了23.18%和12.16%。黔江地区五峰-龙马溪组页岩支撑剂嵌入如图9(c)所示，与未浸泡相比，清水浸泡和滑溜水浸泡后页岩的支撑剂嵌入量分别增加了19.91%和11.18%。

根据实验发现，清水浸泡后页岩的支撑剂嵌入量增大，根据前面的力学实验结果，清水与页岩中的黏土矿物发生反应，降低了页岩强度和弹性模量等宏观力学参数。根据页岩自渗吸实验结果，清水自渗吸进入页岩的液量大于滑溜水，导致支撑剂嵌入量大幅度增加。页岩浸泡滑溜水后进行支撑剂嵌入实验，滑溜水中的防膨剂能够降低页岩黏土矿物运移和水化软化，弱化了水化作用对页岩强度和弹性模量的影响，与清水浸泡相比，支撑剂的嵌入量具有一定程度的降低。

图9 未浸泡与浸泡页岩支撑剂嵌入深度Fig.9 Proppant embedding curve with not soaked and soaked shale specimens

未浸泡、清水和滑溜水浸泡后页岩的支撑剂嵌入量与闭合应力的关系如图10所示，页岩支撑剂嵌入量与闭合应力基本呈线性关系，未浸泡页岩支撑剂嵌入量与闭合应力关系曲线的斜率最小，清水和滑溜水浸泡后页岩的支撑剂嵌入量与闭合应力关系曲线的斜率增大，其中清水浸泡后的斜率最大。四川须家河组页岩未浸泡、滑溜水浸泡和清水浸泡条件下页岩嵌入量与闭合应力的拟合直线[图10(a)]的斜率分别为0.003 68、0.004 42和0.004 82。渝东北鲁家坪组页岩未浸泡、滑溜水浸泡和清水浸泡条件下嵌入量与闭合应力拟合关系直线[图10(b)]的斜率分别为0.003 04、0.003 41和0.003 69，相应的黔江地区五峰-龙马溪组页岩3种条件下的斜率[图10(c)]分别为0.003 41、0.003 89和0.004 15。3种页岩实验测试结果表明，清水或滑溜水对页岩支撑剂嵌入量具有非常大的影响，液体浸泡后页岩的支撑剂嵌入量大幅度增加，增加幅度与页岩的弹性模量和吸水后的弱化程度相关。

图10 支撑剂嵌入深度与闭合应力的关系Fig.10 The relationship between the proppant embedded value and the closing stress

页岩压裂裂缝常处于三向地应力条件下，三向地应力对支撑剂嵌入量具有一定程度的影响。为了研究地应力对支撑剂嵌入的影响，进行了围压条件下的支撑剂嵌入实验，实验测试条件如下：实验试件为四川须家河组和渝东北鲁家坪组以及黔江地区五峰-龙马溪组页岩；采用滑溜水浸泡72 h，闭合应力为30.0 MPa，围压分别为5.0、10.0、15.0 MPa。实验后的页岩支撑剂嵌入量变化曲线如图11所示，围压增加，支撑剂的嵌入量大幅度降低。围压由0.0 MPa增加至15.0 MPa，须家河组页岩的嵌入量降低幅度为54.5%、鲁家坪组页岩的嵌入量降低幅度为49.6%、五峰-龙马溪组页岩的嵌入量降低幅度为53.9%。