气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化
2022-06-14张莎莎张蒙
张莎莎 张蒙
随着社会经济的迅速发展,食品的种类越来越丰富,应用于食品制作的材料种类繁多。甜蜜素是一种常用的食品调味剂,可以增加食品的甜度,有利于降低食品生产的成本,但需要在一定范围内使用。气相色谱法就是甜蜜素检测中的常用方法,通过检测可以了解到食品中甜蜜素的添加状况。基于此,本文对于甜蜜素检测中应用的气相色谱法进行介绍,阐述该方法应用的原理与特点,并探讨甜蜜素检测的具体过程,提出实验条件的优化意见,为检测工作优化提供参考。
在工业化的食品生产中,食品添加剂的种类不断增加,仅通过观察和品尝很难发现食品中存在的问题。为了确保食品安全,需要通过相应的检测技术确定食品的基本状况,检测出其中的有害物质及超标添加物。食品中甜蜜素的添加量若在规定的范围内即可视为安全食品,超出规定的添加量有可能危害到人体健康,因此需要对甜蜜素的应用加以控制,确保添加量在合理范围内。
1. 甜蜜素与气相色谱检测法
1.1 甜蜜素简介
甜蜜素是食品工业中常用的一种食品添加剂,甜蜜素的化学名称为环己基氨基磺酸钠。这种添加剂相对普通的蔗糖甜度更高,相对糖精等甜度较低。在甜蜜素的相关研究中,未显示这种添加剂对于人体的直接危害,在正常的情况下甜味剂可以经由尿液与粪便排出。然而,甜蜜素的过量使用仍旧会影响到人体的健康,因此我国对于甜蜜素有着严格的限制。过量的使用甜蜜素会影响到人体肝脏以及神经系统的正常运行,长期的过量食用会导致脏器与神经系统受到损害。对不同的个体,甜蜜素过量食用所造成的危害是存在差异的,如相对普通健康群体来说,身体素质较弱的孕妇以及儿童等容易受到甜蜜素的危害。为此,需要通过食品安全检测工作确定各类食品中甜蜜素添加量的合理性,避免违规生产的食品对人们的健康造成危害。借助于气相色谱法检测,可检测出甜蜜素的添加状况,然而受到实验条件的影响,检测的精准性相对不足。
1.2 气相色谱检测法
气相色谱法(gas chromatography)是色谱法中的一种。在实际的状况条件差异下,气相状况分别表现为流动相与固定相。其中,流动相包括了液体与气体。在该方法的应用中,具体的流动相色谱是获取检测结果的主要依据。目前,气相色谱法的应用已经较为成熟,能够适应不同类型的化学检测,且检测的结果较为准确。专业的分析检测可以对样本中所含的化学成分进行还原。在该方法的应用中,需要借助专业的检测仪器:气相色谱仪。气相色谱仪的主体应用部分为色谱柱,在色谱柱中加入待检测的样品,其中所包含的化学物质会被固定相与流动相带动,这是分析样品中化学成分的重要依据。
2. 气相色谱法检测食品中甜蜜素的基本状况
2.1 标准的实验方法
在检测工作开始之前,需要完成仪器与材料的准备工作。检查仪器的状态,确保其符合检测工作的要求,同时确定检测的样品适应于该检测方法,目前饮料类、蜜饯糖果以及坚果类等许多添加有甜蜜素的食品都能适应这种检测的要求,白酒类中的甜蜜素则不可选择该检测方法。同时,还要关注到色谱条件状况,选取合适的色谱柱。另外,旋涡振荡器也是常用的检测设备。在检测的过程中,需要选择比色管展示甜蜜素标准溶液状态,同时在其中加入硫酸溶液以及超纯水等。选择恒温的水浴环境,确保甜蜜素混合溶液的充分反应,同时需要保證反应时间的充足。在溶液充分的反应之后,加入正己烷,并完善旋涡振荡过程,实现分层。此后,利用气相色谱检测反应之后取得的试剂上层正己烷。
2.2 实验优化的必要性
在一般的实验条件下,众多因素都可能会影响实验的结果。包括实验流程的标准性,实验基本材料的选择以及实验的综合环境等,此外时间因素也可能会对实验的准确性产生影响。在影响严重的情况下,实验的结果与实际的情况会存在极大的差异,影响检测的判断。例如,在实验过程中,衍生化温度这一条件产生的变化就会带来明显的影响,常规的条件下需要将温度控制在合理的范围中。然而,由于控制不当或者时机选择不正确等因素出现,导致温度过高,就会造成液体状态的变化,液体会释放出氮气以及碳离子,这些物质会影响液体的表现状态稳定性,如出现大量的气泡导致液面外溢的问题,造成样品的损失。另外,其他各类存在变化性的因素也会影响到实验结果的准确性。通过实验的优化,可以避免这些变量因素对实验过程产生的不良影响,确保实验结果的稳定性。
3. 气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化策略
3.1 对实验材料条件进行优化
在气相色谱法的应用过程中,需要首先对实验的材料条件进行关注。实验中应用的仪器条件、其他材料状况以及样品的条件等,均有可能影响实验结果的准确性。为此,要根据实验过程完成全部实验材料的准备,并根据实验中的应用标准,确定仪器以及各类材料的具体状态能够适应于检测要求。在仪器的准备中,气相色谱仪与旋涡振荡器最为关键,可通过预操作的方式检查仪器的状态,在必要的情况下可以更换备用仪器,确保仪器符合实验基本要求。另外,还要应用纯水机、电热鼓风干燥箱等仪器,同样需要做好仪器的检查。这些仪器虽然属于次要仪器,然而如果应用中出现问题同样会影响到检测实验的准确性。在材料的准备中,需要完成各类试剂的准备,包括甜蜜素溶剂,还有硫酸、亚硝酸钠以及优级纯和分析纯等。试剂等实验材料需要保证其状态的稳定性以及数量充足。此外,样品的选择也会影响到检测的结果,需选择标准化的检测样品,并完成样品的实验处理,在合理的时间段内完成样品的应用。
3.2 对实验综合条件进行优化
3.2.1 优化衍生温度条件
气相色谱法的检测过程中,衍生温度对于检测准确性会产生直接的影响。在正常的情况下,溶液的温度与溶液反应、放置的时间相关,同时也会受到外部温度因素的影响。化学反应过程中,会释放出一定的热量,因此反应状况与放置的时间会影响到溶液的具体温度状态。同时,外部的温度条件在一定的时间范围内,也会对于溶液温度产生影响。相对溶液本身的温度,外部温度条件的影响一般较小。在甜蜜素的试验加热过程中,需要停留10min以上,确保反应产生的充分性。同时,还要对于基本的温度状况进行控制。实验室的温度控制可以通过空调设备等实现,保持温度的恒定有助于优化实验的结果。就目前的实验实际状况以及研究总结结果来看,需要将衍生温度条件进行优化管理,将其控制在30℃。
3.2.2 优化酸度条件
气相色谱法中酸度的状况对实验结果具有明显的影响,衍生反应的特点在于敏感性高,各类因素的变化都有可能会影响到具体地表现。为此,需要完成酸度条件的优化,确保基本因素的稳定性与实验结果的准确性。首先,确定硫酸的浓度。根据研究的结果显示,当硫酸浓度在200g/L之前,整体状态的稳定性较强,峰面积与酸度之间呈现出正比例的相关性。一旦酸度超过这一标准,则峰面积会出现明显的下降。因此,该节点即可视作标准的浓度。其次,在实验的过程中,需要完成酸度条件的持续性控制,避免酸度的条件产生不合理的变化。
3.2.3 优化亚硝酸盐的应用条件
亚硝酸盐的类型差异,对于甜蜜素检测实验的结果会形成影响。为此,需要重视亚硝酸盐溶液的选择,控制溶液中亚硝酸盐的含量,并通过充分的摇晃、震荡,保证溶液的均匀。根据研究结果与实验数据显示,亚硝酸盐在5mL之下符合应用的要求,需要根据这一标准优化亚硝酸盐的应用条件。同时,还要重视温度的控制,亚硝酸盐在高温之下会分解出棕色的二氧化氮气体,需借助于降温处理的方式进行温度控制。
3.2.4 优化旋涡振荡的时间条件
在实验萃取的阶段中,需要进行旋涡振荡,振荡的幅度以及频次、频率等因素,会对实验萃取的效果产生影响。需结合实践中的经验,优化旋涡振荡的时间条件。处于0-151s时,峰面积呈现出明显的上升趋势,此后则会出现稳定的迹象。因此,时间的标准需要确定在151s以上。
3.2.5 优化冰浴反应的时间条件
冰浴涉及的相关实验属于动态平衡反应,冰浴反应时间在45min时,峰面积可以保持相对的稳定性,超过这一数值,则会出现明显的变化。根据实验过程的经验,可以将冰浴时间控制在15min以内,最长不可超过45min。
3.3 对实验的管理条件进行优化
实验室的管理状况,对于实验条件会产生影响。需要从管理制度、实验人员管理、实验环境管理等角度优化试验管理的工作,为检测实验提供稳定的工作环境。首先,需要审视当前实验室管理制度的合理性,实验室中需要限制人员的出入,详细记录进入实验室的人员及其使用实验室的状况。同时,还要对于各类实验室中的仪器、实验材料等进行定期的检修、维护与补充,这些工作同样需要记录在管理的档案中。为确保实验制度发挥管理的效力,需结合制度的内容制定出具体的管理奖惩措施,并且严格实施奖惩措施。其次,实验室人员的管理。参与检测实验的人员都需要具有专业的技术资质,定期考核检测人员的工作状况,并且根据技术要求安排人员参与技术培训,通过这些方式提升实验室人员的职业技术素养。在实验环境的管理中,主要是实验室温度、湿度等一般的环境管理,需借助于环境条件的设备,控制实验室中基本的环境状况,确保环境的稳定性。
结语
为适应现代食品工业的发展需求,确保消费者健康,需要采取合理的實验检测方式完成食品安全监测。在甜蜜素的检测中,气相色谱法的应用较为常见,这种方法能够适用于多数食品的甜蜜素检测需求,因此应用广泛。考虑到实验条件对于实验准确性的影响,需要结合实践经验以及研究进行实验条件的优化。首先,可以对实验材料条件进行优化;其次,可以对实验综合条件进行优化;另外,还要关注实验管理条件的优化。