煤储层核磁共振测量参数优化与孔隙分布精细描述
2022-06-06刘金立余杰李利秦瑞宝黄涛谢岚
刘金立,余杰,李利,秦瑞宝,黄涛,谢岚
(1.中海油田服务股份有限公司油田技术事业部,河北燕郊065201;2.长江大学地球物理与石油资源学院,湖北武汉434023;3.中海油研究总院有限责任公司,北京100028;4.中联煤层气有限责任公司,北京100016)
0 引 言
煤储层是一种特殊而复杂的储集层,它包含孔隙(主要是纳米孔隙)和裂缝(主要是微裂缝)。煤储层的孔隙结构对天然气的储量和产量有重要影响[1-9]。煤储层中吸附气体占总气体的95%。
国际纯粹与应用化学联合会将煤孔隙分为微孔隙(孔径<2 nm)、中孔隙(孔径2~50 nm)和大孔隙(孔径>50 nm)[10]。微孔隙是吸附空间,中孔隙形成气体扩散空间,大孔隙是气体渗透空间[11-14]。煤储层中气、水的流动和渗透特性取决于煤的孔隙体积空间和孔隙大小分布,因此,准确描述煤储层的孔隙、裂隙分布特征非常重要。最常用的孔隙分布实验方法是低温氮气吸附法和压汞毛细管压力法。
这些常规方法虽然已广泛用于石油天然气行业,但在煤储层的应用仍有一定的局限性。例如,低温氮气吸附方法只能检测到孔径小于500 nm的小孔隙信息;压汞毛细管压力法只能探测孔喉尺寸,而不是孔径。此外,由于煤的可压缩性强导致发育裂隙,压汞毛细管压力法可能会改变孔隙结构[10]。因此,需要寻找一种能够综合表征煤储层孔隙、裂隙特征的新方法来更好地评价煤层气储层的质量。
核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)已成为岩石物理实验的重要手段。与常规方法不同,核磁共振测量具有快速、无损、低成本等特点,特别是在岩性复杂、孔隙结构复杂、低孔隙度低渗透率的储层中,核磁共振测量具有明显的优势。低场核磁共振(Low Field Nuclear Magnetic Resonance,LFNMR)方法利用较低的外磁场,探测储层流体中氢核的核磁共振信号,得到孔隙流体的横向弛豫时间T2谱,用于分析储层岩石的物性、孔隙分布和渗流特征[15-19]。
虽然在20世纪80年代,LFNMR方法已广泛应用于碎屑岩、碳酸盐岩等常规油气藏的研究,但很少应用于煤的研究。利用LFNMR技术研究煤的主要理论基础是:①煤的研究方法类似于砂岩的研究;②煤是弱磁性物质,在低磁场下,即使煤中有微量顺磁性矿物,也不会影响核磁共振的测量;③在低磁场下,煤储层固体骨架中碳核和氢核的核磁共振信号将被屏蔽,不影响煤储层孔隙流体的核磁共振测量[17]。
虽然利用核磁共振T2谱描述岩石孔隙分布已成为一种常用技术,但是由于煤储层孔隙、裂隙分布的复杂性,选择适用的核磁共振实验仪器或测井仪器、设置合适的核磁共振测量参数,才能准确刻画煤储层孔隙、裂隙分布特征。
本文讨论低场核磁共振实验参数对煤储层核磁共振测量结果的影响,通过优化回波间隔时间TE和极化等待时间TW这2个关键实验参数,使得核磁共振能较好地表征煤储层的孔隙、裂隙分布和孔隙度,进而分析煤储层纳米孔隙与吸附能力的关系。
1 实验与方法
低场核磁共振是指在极低的外磁场中进行核磁共振测量。在低磁场下,利用弛豫分布与弛豫时间的关系,可以检测岩石孔隙流体中氢原子的数量。由此,可以确定岩石的物理性质和孔隙流体的流动特征[12]。
为了研究利用核磁共振分析描述煤储层孔隙分布与表征吸附能力,选取鄂尔多斯盆地东北缘神府区块9口井山西组和太原组煤储层的钻井取心,埋深约1 500~1 800 m,使用金刚石线锯切割成18个直径2.5 cm的标准柱塞岩样,利用这些煤岩样进行了核磁共振、氦气孔隙度、低温氮气吸附和甲烷等温吸附的一系列实验分析。
1.1 核磁共振测量
由于煤样品与常规砂岩样品的孔隙特征不同,核磁共振的测量参数应慎重选择。在所有的测量参数中,回波间隔时间TE和极化等待时间TW都会影响T2谱和核磁共振孔隙度。
为了研究煤储层的核磁共振特征,设计并进行了2组核磁共振实验。为此,选取2个具有代表性的煤储层样品,改变TE和TW的T2谱和NMR孔隙度进行测量。首先,2个煤储层样品抽真空12 h,然后加压饱和水10 h;分别改变TE(TE=0.2、0.3、0.4、0.6、1.0 ms)和TW(TW=1、3、6、9、12 s),对每个煤样进行核磁共振测量,获得了25组核磁共振T2谱和NMR孔隙度,并进行了详细对比分析,确定了最适合煤储层的TE和TW;在最适宜的TE和TW条件下,对18个煤样进行了核磁共振测量。
核磁共振测量使用苏州纽迈公司生产的MesoMR23-060H-I核磁共振仪器进行,仪器的恒定磁场强度为5 200 Gs、共振频率为23 MHz。该仪器可以用最短回波间隔时间0.12 ms进行测量,能探测到较小的孔隙,并且可以在高温高压驱替条件下进行测量。
1.2 氦气法孔隙度测量
根据中国石油天然气行业标准(SY/T)5336-2006,采用常规岩心分析方法测定了煤储层样品的氦气孔隙度。由于煤样的孔隙很小,气体不易通过。当压力升高时,瓦斯可以进入或通过一个很小的孔隙空间,提高孔隙压力可以使煤样的孔隙度测量更加准确。同时,煤质易碎,煤样在高压下可能产生破裂。
在该实验中,煤样的环境压力设为5 MPa,气体压力为2 MPa。之所以使用氦,是因为它非常稳定,不易被煤吸附,而且分子很小,很容易进入微孔隙。煤样在真空烘箱中80 ℃下干燥至少24 h,使用SCMS-C3全自动孔隙度仪进行测量。
1.3 低温氮气吸附测量
煤样的孔径分布通常采用低温氮气吸附实验进行分析。它基于毛细管冷凝和体积等效交换原理来测量孔径分布。充入煤孔隙的液氮体积相当于孔隙的体积。毛细管冷凝是指在一定温度下,毛细管内的凹面可能已达到饱和或过饱和,水平面上不饱和的蒸汽将冷凝成液体。
根据毛细管冷凝理论,不同的气体分压产生的毛细管冷凝的孔隙半径不同。根据中国石油天然气工业标准(SY/T)6154-1995,在-196.15 ℃下,用ASAP2020比表面积和孔隙空间仪进行了煤样孔隙分布测量。低温氮气吸附实验可以测量的孔径范围在0.35~500.00 nm之间,大于500.00 nm的孔径不能准确测量。
1.4 甲烷等温吸附测量
采用甲烷等温吸附分析法测定煤样的吸附能力。等温吸附曲线反映了不同压力下甲烷最大吸附量的变化规律,不同煤样的等温吸附特性不同。煤的等温吸附曲线一般可用Langmuir方程表征,Langmuir体积(VL)和Langmuir压力(pL)是2个重要参数。根据中国石油天然气工业标准(SY/T)19560-2008,在30 ℃下对煤样进行了甲烷等温吸附测量分析。
2 实验结果与讨论
2.1 TE和TW的变化对T2谱和NMR孔隙度的影响
回波间隔时间TE和极化等待时间TW是核磁共振表征煤储层的2个关键参数。由于纳米孔隙中的水具有很短的横向弛豫时间,如果TE设置得太长,纳米孔隙中的水在仪器工作前就已经弛豫,无法检测到其横向弛豫信号。微裂隙中流体的完全极化需要较长的TW。TW的选择要求煤样孔隙中的所有流体都能完全极化,从而保证核磁共振测量的准确性。
图1显示了SM-9-4煤样和SM-14-12煤样的T2谱,TW固定在1、3、6、9和12 s,TE变为0.2、0.3、0.4、0.6、1.0 ms。TE值对快横向弛豫时间(0.1~1.0 ms)的T2谱有非常明显的影响。随着TE的降低,短横向弛豫时间T2谱信号明显增大,反映了煤样的小孔径特征。同时,随着TE的增加,慢横向弛豫时间(10~1 000 ms)的T2谱信号逐渐减小,T2谱起点逐渐向右移动,终点稍向左移动,T2谱峰值逐渐减小。这是因为TE被定义为采集信号的时间间隔,TE越大,核磁共振仪器的采样间隔越长,氢核信号的横向弛豫时间就越短,所以T2谱的包络面积随着TE的增加而减小,特别是快横向弛豫时间的T2谱衰减非常明显,无法检测到完整的核磁共振信号,这将导致煤的核磁共振孔隙度小于氦气孔隙度。
同时,TE的增加导致慢横向弛豫时间的T2谱信号强度降低,这主要是由于流体在微裂隙中自由扩散增强。TW为1 s的T2谱与其他TW有明显不同;当TW大于6 s时,T2谱的形状、包络面积和各峰的信号强度不再发生变化,这是因为孔隙中水的极化时间为2~3 s。在TW为1 s时,水中的氢原子核没有完全极化,导致信号采集不完全;当TW大于6 s时,水中氢原子核完全极化,其T2谱完全重叠。即使TW再次增加,T2谱也不会改变。
由表1、表2可知,改变TW(1、3、6、9、12 s)和TE(0.2、0.3、0.4、0.6、1.0 ms)时,SM-9-4和SM-14-12煤样的氦气孔隙度与NMR孔隙度的相对误差变化。当TE变小,TW变大时,NMR孔隙度和氦气孔隙度的相对误差变小。因此,为了保证T2谱和煤样NMR孔隙度的准确测量,TE应小于等于0.2 ms,TW应大于等于6 s。
表1 SM-9-4煤样的变参数核磁共振孔隙度与氦气孔隙度的相对误差单位:%
表2 SM-14-12煤样的变参数核磁共振孔隙度与氦气孔隙度的相对误差单位:%
2.2 核磁共振T2谱与低温氮气吸附测量表征煤孔隙分布的差异
为了研究煤储层的孔隙分布,在固定TE(0.2 ms)和TW(6 s)条件下,对18个煤样进行了T2谱和核磁共振孔隙度测定,并对相应的18个煤样进行了低温氮气吸附分析。表3是核磁共振孔隙度和氦气孔隙度的比较,相对误差为1.1%~6.1%,平均相对误差为3.4%。结果表明,采用优化的TE和TW测量得到的T2谱能完全描述煤样的孔隙分布。
图1 SM-9-4和SM-14-12煤样的变TE和TW核磁共振T2谱
表3 18块煤样的优化参数核磁共振孔隙度与氦气孔隙度对比
在砂岩的研究中发现,基于核磁共振T2谱,砂岩的孔径分布可以用不同的数学模型来构造。利用特定的线性关系[18],T2谱可以转换成孔径分布曲线。T2谱与低温氮气吸附的孔径分布也存在线性关系,但这种线性关系不能用上述模型建立。主要原因是上述方法比较复杂,而且对具有特殊孔隙结构的煤样的适用性很差。低场核磁共振在孔径研究中的应用是基于氢原子在孔内的横向弛豫时间与孔径呈正相关这一事实。这种关系可以表示为
(1)
式中,T2为由表面相互作用引起的横向弛豫时间,ms;ρ2为表示横向弛豫强度的常数,μm/ms;R为所分析岩样的孔径,μm。
通过对核磁共振T2谱和低温氮气吸附孔径分布的详细比较,发现两者在局部极值(局部最大值和最小值)处有一一对应关系。通过找出18个样品的所有对应的局部极值,建立横向弛豫时间与孔径之间的线性关系,也建立了核磁共振孔隙度分量与孔隙体积之间的线性关系,利用这种关系将煤样的T2谱转换成孔隙分布。
图2为SM-7-22煤样的T2谱和低温氮气吸附的孔隙分布图,二者在孔径小于100 nm的范围内孔隙分布几乎相同,而且T2谱获得的孔隙分布弥补了低温氮气吸附实验结果的不足,即缺少孔径大于100 nm的孔隙、裂隙分布。
图2 SM-7-22煤样的核磁共振T2谱与低温氮气吸附孔隙分布对比
2.3 煤储层微孔隙对甲烷吸附能力的影响
应用Langmuir体积(VL)和Langmuir压力(pL)这2个关键参数,可以描述煤样的甲烷吸附能力。通过研究18个煤样的等温吸附、低温氮吸附和核磁共振T2谱,图3显示了孔径小于10 nm的孔隙体积(对应于T2小于17 ms)与VL和pL的相关关系,类似地,也可以得到图4所示孔径小于17 ms的核磁共振微孔孔隙度与VL和pL之间的关系。由此,可以利用核磁共振T2谱估计Langmuir体积和Langmuir压力,进而得到甲烷等温吸附曲线来描述煤储层对甲烷的吸附能力。
图3 煤样低温氮气吸附微孔体积与Langmuir体积和压力关系
图4 煤样核磁共振微孔孔隙度与Langmuir体积和压力关系
3 结 论
(1)煤储层孔隙由纳米孔隙和微裂缝(割理)组成。为了利用核磁共振分析实验准确描述煤样孔隙分布和孔隙度,回波间隔时间TE应小于等于0.2 ms,极化等待时间TW应大于等于6.0 s。
(2)通过找出煤样T2谱与低温氮气吸附孔径分布之间所对应的局部极值点,可以将T2谱转化为孔隙分布,由T2谱获得的煤样孔隙分布弥补了低温氮气吸附实验缺少的孔径大于100 nm的孔隙、裂隙。
(3)煤样甲烷等温吸附曲线的VL和pL参数与孔径小于10 nm或横向驰豫时间小于17 ms的孔隙体积呈很好的相关性和关系式,由此可以利用核磁共振T2谱描述煤储层对甲烷吸附能力。