基于多指标综合加权法的细毡毛忍冬花蕾加工工艺研究

李旭东，吴 宇，彭 芳，毛常清，陶 珊，张 达，李生翠，赵豆豆，何 欢，米亚东，李 羿，张 超*

基于多指标综合加权法的细毡毛忍冬花蕾加工工艺研究

李旭东1, 2，吴 宇1#，彭 芳1，毛常清1，陶 珊1，张 达3，李生翠1，赵豆豆1，何 欢1，米亚东4，李 羿2*，张 超1*

1. 四川省农业科学院经济作物育种栽培研究所，四川 成都 610300 2. 成都医学院，四川 成都 610500 3. 南江县金银花产业发展中心，四川 巴中 636600 4. 巴中市绿色农业创新发展研究院，四川 巴中 636600

探讨加工工艺对细毡毛忍冬花蕾品质的影响。对细毡毛忍冬花蕾的杀青时间、烘干温度和干燥方式设置15种不同处理方式，测定其粉末色度，钙、镁、磷、钾、铁、锌、硼、锰、镍和钼10种营养元素含量，砷、镉、铜、铅和汞5种重金属元素含量和绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、木犀草苷、芦丁和马钱苷7种主要化学成分含量；采用加权评分法进行多指标综合评价。不同加工方法药材色泽差异大，其中不杀青直接40 ℃烘干和直接冷冻干燥2种方法色泽较佳，药材呈绿色，褐变指数分别为39.70%、40.00%；7个主要化学成分总量最高（144.70 mg/g）的加工方式是杀青10 min、80 ℃烘干，最低（48.10 mg/g）的加工方式是不杀青、60 ℃烘干；综合加权评分排在前3位的分别为杀青10 min、40 ℃烘干，杀青10 min、80 ℃烘干，杀青10 min、60 ℃烘干；加工因素对褐变指数的影响顺序为烘干温度＞干燥方式＞杀青时间，对元素含量的影响顺序为烘干温度＞杀青时间＞干燥方式，对主要化学成分的影响顺序为杀青时间＞烘干温度＞干燥方式。烘干温度对细毡毛忍冬花蕾的褐变程度和元素含量有显著影响，杀青时间对其有效成分含量有显著影响。细毡毛忍冬花蕾最适宜的产地加工方法为杀青10 min、40 ℃烘干。

细毡毛忍冬；花蕾；干燥加工；多指标综合加权评分法；褐变指数；营养元素；重金属；杀青；烘干；色度

忍冬属植物细毡毛忍冬Hemsl.的干燥花蕾是“川银花”主流品种之一，具有清热解毒、疏散风热的功效，主治痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒和温病发热[1]。其主要活性成分包括挥发油、黄酮、环烯醚萜苷、三萜皂苷、有机酸、无机元素等[2-5]。

细毡毛忍冬广泛分布于四川、云南、甘肃等地，在四川省南江县已实现规模化种植，常年种植面积超67 km2，“南江金银花”已成为南江县特产。产地干燥加工是中药材品质形成的关键环节，适宜的加工方式有利于提高金银花黄酮类、有机酸类等成分的含量[6-8]。目前，细毡毛忍冬花蕾的产地加工多为杀青后晒干和杀青5 min、105 ℃高温烘干2种方法。晒干法的干燥周期较长，易受局部小气候等影响导致药材外观品质参差不齐；杀青5 min、105 ℃高温烘干对细毡毛忍冬药材成分含量影响还未见研究报道。中药的产地加工是从中药材到中药饮片过程中的关键环节，将影响其饮片的性状特征与成分组成（含量），而饮片又决定了中药的安全性和有效性。因此，本实验对细毡毛忍冬花蕾样品进行不同加工处理，以药材颜色褐变指数、元素、内在成分作为评价指标，通过加权评分法综合分析，以期筛选出适宜的细毡毛忍冬花蕾产地加工工艺，为其规范化生产提供理论依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器

CM-700D型手持式分光测色计，柯尼卡美能达公司；岛津NexION 2000型电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、岛津Nexera X2型超高效液相色谱仪，日本岛津公司；T-214型电子分析天平，绝对精度分度值0.1 mg，北京赛多利斯仪器系统有限公司；KQ-300DE型数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司。GZX-9146MBE型电热鼓风干燥箱，上海博讯实业有限公司医疗设备厂；EH45B型电热板，莱伯泰科仪器股份有限公司。

1.2 材料

样品经四川省农业科学院经济作物研究所张超研究员鉴定为忍冬科忍冬属植物细毡毛忍冬Hemsl.的花蕾。于2019年6月，自四川省南江县庙坪村采集鲜样，随机均等分成15批，每批次3个重复进行分析。

1.3 试剂

钙（批号203049-8）、镁（批号206034-2）、磷（批号205016-1）、钾（批号204031-5）、铁（批号206021-2）、锌（批号202009-2）、硼（批号203002-1）、锰（批号203024-1）、镍（批号202018-1）、钼（批号203031-1）、砷（批号203007-1）、镉（批号204046-6）、铜（批号202005-7）、铅（批号203033-6）、汞（批号202010-7）元素标准品，标准值均为1000 μg/mL，购自国家有色金属及电子材料分析测试中心；对照品绿原酸（批号MUST-19030620，质量分数99.39%）、异绿原酸A（批号MUST-19032601，质量分数98.82%）、异绿原酸B（批号MUST-19031602，质量分数99.05%）、异绿原酸C（批号MUST-19031603，质量分数99.84%）、木犀草苷（批号MUST-19010201，质量分数99.70%）、芦丁（批号MUST-19010202，质量分数98.00%），购自成都曼思特生物科技有限公司；对照品马钱苷（批号19031406，质量分数≥98%），购自成都市卓普仪器有限公司；乙腈，色谱纯，赛默飞世尔科技（中国）有限公司；磷酸，分析纯，重庆川东化工集团有限公司；甲醇，分析纯，天津市津东天正精细化学试剂厂；氢氟酸，分析纯，广东光华科技股份有限公司；过氧化氢，分析纯，成都市科隆化学品有限公司；硝酸，优级纯，成都金山化学试剂有限公司；水为超纯水，Smart-DUVF超纯水机，上海和泰仪器有限公司。

2 方法

2.1 加工方法

将新鲜细毡毛忍冬花蕾除去杂质，随机均等分为15组，每组3个重复，每个重复200 g，长58 cm、宽58 cm、高4.5 cm的网格托盘盛放，均匀铺开，进行不同的加工处理。15种不同加工方式的处理办法见表1，干燥后样品粉碎过4号筛，备用。

表1 干燥加工处理组

Table 1 Dry processing groups

处理处理过程处理处理过程 T1杀青3 min、40 ℃烘干T9杀青10 min、80 ℃烘干 T2杀青3 min、60 ℃烘干T10不杀青、40 ℃烘干 T3杀青3 min、80 ℃烘干T11不杀青、60 ℃烘干 T4杀青5 min、40 ℃烘干T12不杀青、80 ℃烘干 T5杀青5 min、60 ℃烘干T13不杀青、−18℃冻干 T6杀青5 min、80 ℃烘干T14杀青5 min、105 ℃烘干 T7杀青10 min、40 ℃烘干CK杀青5 min、阴干 T8杀青10 min、60 ℃烘干

2.2 药材色泽测定

采用测色计测定细毡毛忍冬花蕾样品粉末色度值，仪器校正后将各样品粉末分别压制于载玻片上，压制厚度约为1 mm，测定色度值［*、*、*，其中*代表明暗度（黑白），*代表红绿色，*代表黄蓝色］，平行3次，取平均值。花蕾褐变程度用褐变指数（BI）表示，BI＝100(－0.31)/0.17，式中＝(*＋1.75*)/(5.645*＋*－3.012*)。分析不同加工方法对细毡毛忍冬花蕾色泽的影响。

2.3 营养元素、重金属元素的测定

准确称取0.5 g（需要精确至0.1 mg）的15批干燥加工样品置于洁净的聚四氟乙烯坩埚，加少量超纯水润湿样品后，加5 mL浓硝酸漏斗覆盖过夜，去掉漏斗，加3 mL氢氟酸和1 mL双氧水，置于电热板上加热，设定程序：120 ℃，5 min；150 ℃，10 min；180 ℃，30 min；140 ℃，60 min，驱赶产生的白烟并蒸干至样品成黏稠状态，取下坩埚，半冷却后，加入1 mL硝酸，在温热状态下溶解可溶性残渣，冷却后用超纯水定容至50 mL塑料量瓶。采用ICP-OES对其中硼、锰、钼、镍、锌、铁、钙、镁、磷和钾10种营养元素进行测定，并参照《中国药典》2020年版对金银花重金属元素种类的规定，采用ICP-MS对药材的砷、镉、铜、铅和汞5种重金属元素进行测定，每批样品平行测定3次。

2.4 UPLC法测定有效成分含量

UPLC法测定细毡毛忍冬花蕾的有效成分含量参考田伟等[9]建立的方法。

2.4.1 混合对照品溶液制备 精密称取绿原酸19.20 mg、异绿原酸A 11.00 mg、异绿原酸C 6.50 mg置于5 mL量瓶中，异绿原酸B 6.39 mg、木犀草苷7.00 mg置于25 mL量瓶中、芦丁12.00 mg、马钱苷6.40 mg置于10 mL量瓶中，分别加70%甲醇溶解并定容至刻度。将上述对照品储备液分别稀释成质量浓度依次为绿原酸384.00 μg/mL、异绿原酸A 220.00 μg/mL、异绿原酸B 25.56 μg/mL、异绿原酸C 130.00 μg/mL、木犀草苷2.80 μg/mL、芦丁60.00 μg/mL、马钱苷6.40 μg/mL的溶液。

2.4.2 供试品溶液制备 分别称取细毡毛忍冬花蕾样品粉末（过4号筛）0.5 g，精密称定，置于100 mL具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇溶液25 mL，密塞，称定质量，超声处理（100 W、70 Hz）30 min，放冷至室温，称定质量，用70%甲醇溶液补足减失质量，摇匀，吸取上清液，用0.22 μm有机滤头滤过，滤液即得细毡毛忍冬药材供试品溶液。

2.4.3 色谱条件 色谱柱为岛津Shim-pack GIST-HP C18柱（100 mm×2.1 mm，3 μm）；流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈，洗脱梯度：0.01～5 min，5%～15%乙腈；5～20 min，15%～25%乙腈；20～24 min，25%～60%乙腈；24～24.1 min，60%～5%乙腈；24.1～30 min，5%乙腈；检测波长235、255、327、349 nm；体积流量0.3 mL/min；柱温30 ℃；进样量：绿原酸进样量0.2 µL，马钱苷、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、B、C进样量1 µL。

2.5 多指标评价数据标准化

评价指标中包含正指标和逆指标，正指标是数值越大越好的指标，逆指标为数值越大越差的指 标[10]，基于中药材有效性和安全性，正指标确定为硼、锰、钼、镍、锌、铁、钙、镁、磷、钾元素、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、木犀草苷、芦丁和马钱苷，逆指标包括褐变指数、砷、镉、铜、铅和汞元素。多指标综合评价，指标涉及范围广，需要统一各个指标间的度量标准。为综合不同含义的各种指标，对数据进行标准化处理，正指标按照公式Y＝[X－min(X)]/[max(X)－min(X)][11]计算，逆指标按照公式Y＝[max(X)－X]/[max(X)－min(X)]计算。

2.6 数据分析

采用Microsoft Excel 2019对数据整理，使用SPSS 20对数据进行单因素方差分析，SPSSAU进行AHP层次分析权重确定，运用加权评分法对各个指标进行多指标综合评价。15种加工方式的加权评分计算公式为加权评分＝B1B1＋(1C1＋…＋10C10)B2＋(11C11＋15C15)B3＋(16C16＋…＋22C22)B4，其中B1为B1颜色褐变指标的标准化数据，1～22为各个评分指标的标准化数据，Bx和Cx为各个评分指标对应的权重值。

3 结果与分析

3.1 不同加工方法对细毡毛忍冬药材色泽的影响

由图1可知，T10褐变程度最低、其次为T13，2组处理呈现绿色，T14褐变程度最高，呈黄褐色，其余处理呈不同程度的黄褐色。由表2可知，是否杀青、杀青时长、烘干温度对药材色泽有显著影响。杀青3 min、60 ℃烘干，褐变程度较低；杀青5 min及10 min时，40 ℃烘干的褐变程度较低，总体随着杀青时间的增加和烘干温度的上升，褐变程度增高。杀青时间增加和烘干温度上升，褐变程度增高的原因可能是杀青过程钝化酶活性，酶促褐变减速[12-13]，但高温烘干下氨基酸化合物，如氨基酸、肽、蛋白质等和糖类发生美拉德反应加速非酶褐变反应的发生，导致颜色变化[14]。同理，未杀青组随着烘干温度的上升，酶活性增强，样品的颜色由绿色向黄褐色转变，褐变程度增高[15]。

图1 不同加工方式药材色泽

表2 不同加工方法药材粉末色度测定结果(, n = 3)

Table 2 Chromaticity determination results of medicinal powders with different processing methods (, n = 3)

处理L*a*b*褐变指数/%处理L*a*b*褐变指数/%处理L*a*b*褐变指数/% T166.331.0123.3543.39±0.81efgT668.071.2024.8945.61±1.52cdeT1152.414.9421.9259.82±2.43b T267.000.8523.3842.72±2.60fgT767.020.7623.0341.85±0.83ghT1255.214.1223.5659.68±0.53b T366.561.2924.0945.17±1.26defT867.071.1725.1246.92±1.05cdT1370.01−0.4423.8440.00±2.78h T466.390.8423.4543.35±0.82efgT967.561.3124.6945.71±1.01cdeT1461.024.9828.1666.10±2.28a T566.301.1924.4946.19±1.99cdT1067.900.5822.4339.70±0.36hCK64.311.6424.2347.90±0.97c

同列数据不同字母表示差异显著（＜0.05）

Different letters in the same column indicate significant difference (< 0.05)

3.2 不同加工方法对细毡毛忍冬药材营养元素及重金属元素的影响

将15批细毡毛忍冬样品以电热板消解后用ICP-OES、ICP-MS法对其中10种营养元素和5种重金属元素进行测定，测定结果见表3。细毡毛忍冬花蕾经过不同干燥方法处理后，营养元素、重金属元素的含量呈波动趋势。进一步说明在加工过程中是否杀青、杀青时间和烘干温度均能影响药材中无机元素的含量，但变化规律尚不明确，仍需进一步研究探明[16-17]。

3.3 不同加工方法对有效成分含量的影响

不同加工方法细毡毛忍冬药材中7种有效成分含量见表4，细毡毛忍冬药材经过不同干燥方法处理后，各有效成分的含量存在差异。杀青组对照未杀青组，马钱苷含量升高，芦丁含量降低；随着杀青时间增长，异绿原酸B、异绿原酸C含量升高，异绿原酸A含量降低；随着烘干温度升高，异绿原酸B、异绿原酸C含量升高，马钱苷、异绿原酸A含量降低；杀青10 min、80 ℃烘干的有效成分总量最高为144.67 mg/g，不杀青、60 ℃烘干的有效成分总量最低为48.10 mg/g；杀青并增长时间，升高烘干温度有利于有效成分总量的积累。是否杀青、杀青时长、烘干温度等因素对金银花7种有效成分含量具有显著影响，其中是否杀青为最主要的影响因素。

表3 样品中15种营养元素及重金属元素含量测定结果

Table 3 Determination results of 15 nutrient elements & heavy metal elements in sample

处理质量分数/(mg∙kg−1) 硼锰钼镍锌铁钙镁磷钾砷镉铜铅汞 T118.73121.220.135.4828.8846.212 990.11428.413 669.9427 918.511.951.1916.810.170.15 T219.30125.490.125.5425.5942.062 627.60448.833 425.2427 635.062.061.2416.860.140.28 T318.35129.510.125.7335.21111.082 428.08466.563 622.9222 698.953.711.2617.910.340.36 T418.19118.110.115.0934.2965.002 212.86883.803 191.0730 116.242.171.2217.030.240.43 T520.46116.430.175.0050.9085.832 088.58385.902 647.5334 062.632.051.1716.360.220.57 T618.43121.870.245.1032.1681.962 865.18909.532 776.4333 308.252.231.2217.590.250.55 T720.01131.220.125.1126.8822.552 435.472 457.522 891.6534 451.472.021.1917.380.150.28 T819.84123.110.135.2427.1931.282 611.741 752.702 766.6532 431.352.061.1517.100.130.45 T920.30129.830.134.9334.1811.475 473.15636.283 041.6337 009.072.011.1917.120.130.07 T1021.34126.640.155.2629.6412.988 279.301 040.183 065.7328 957.511.961.2217.960.130.13 T1122.34124.240.145.5661.1145.427 646.75654.072 763.6229 311.582.121.2318.790.620.30 T1222.37123.660.115.7065.48107.844 938.99453.612 735.7824 022.902.011.2018.270.450.71 T1325.01125.130.135.8766.2169.474 631.78339.542 369.5026 365.862.261.2518.930.510.45 T1421.55125.830.156.1461.7683.597 535.81386.512 709.9128 232.351.931.2118.940.500.55 CK17.42120.200.175.6137.7192.113 377.031 238.322 929.7525 094.652.211.2017.160.350.56

3.4 综合加权评分

3.4.1 权重确定 根据不同加工方法药材颜色褐变指数、元素含量、内在成分含量，进行多指标综合加权评价。参考《中国药典》2020年版中金银花项目，重金属元素含量和内在成分含量中绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C作为重要参考指标，并加入10种营养元素作为内在元素指标，芦丁、马钱苷作为内在成分含量指标。

采用层次分析法中权重确定方法[18-20]，将细毡毛忍冬药材各性状指标间的关系建立分层结构模型（图2），根据1～9比率标度法[21]，通过各指标因素间的两两比较来构造判断矩阵[22]（表5），从而确定各指标的权重值（）。并且a-（b1～b4）、b2-（c1～c10）、b3-（c11～c15）和b4-（c16～c22）的一致性比率（CR）分别为0.092、0.000、0.000、0.001，CR值均小于0.1，认为判断矩阵有着良好的一致性。最终得到颜色褐变指标为0.055 3、营养元素指标为0.118 8、重金属元素指标为0.229 2、内在成分指标为0.596 7、其中元素指标中硼、锰、钼、镍、锌、铁、钙、镁、磷、钾、砷、镉、铜、铅和汞的分别为0.071 4、0.071 4、0.071 4、0.071 4、0.071 4、0.071 4、0.142 9、0.142 9、0.142 9、0.142 9、0.200 0、0.200 0、0.200 0、0.200 0、0.200 0，内在成分指标中绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、木犀草苷、芦丁和马钱苷的分别为0.306 5、0.097 8、0.097 8、0.097 8、0.306 5、0.046 8、0.046 8。

表4 药材中7种有效成分含量(, n = 3)

Table 4 Contents of seven effective ingredients in medicinal materials (, n = 3)

处理质量分数/(mg∙kg−1) 绿原酸异绿原酸A异绿原酸B异绿原酸C木犀草苷芦丁马钱苷 T186.25±4.18ab33.71±1.50bc2.10±0.09g9.64±0.35f0.09±0.01b2.41±0.05bc0.74±0.32ab T290.13±2.40ab33.71±1.41bc2.49±0.20f11.52±0.99e0.09±0.02b2.51±0.02ab0.87±0.80ab T384.60±10.96b27.14±1.56ef3.28±0.42d14.97±1.65d0.07±0.01c2.44±0.09abc0.25±0.09cd T489.57±2.27ab32.85±0.88c2.80±0.06ef12.06±0.18e0.09±0.00bc2.48±0.02ab0.54±0.04abcd T590.41±0.67ab30.20±0.71d3.16±0.01de14.43±0.11d0.09±0.00bc2.46±0.02ab0.25±0.05cd T690.50±0.45ab28.12±0.95de3.53±0.21d16.30±0.91c0.09±0.01bc2.45±0.02ab0.20±0.06cd T788.76±0.75ab25.50±0.41fg4.49±0.06c17.09±0.46c0.10±0.00b2.38±0.03bc0.74±0.32ab T891.11±1.14ab24.36±0.38g4.91±0.07b20.42±0.10b0.09±0.00bc2.38±0.05bc0.20±0.01cd T991.90±0.68a23.62±0.26g5.18±0.18b21.30±0.64b0.08±0.01bc2.43±0.03abc0.19±0.03cd T1085.01±1.37ab35.50±1.06ab1.94±0.07g9.18±0.27f0.09±0.01bc2.58±0.07a0.49±0.01bcd T1129.82±4.19e12.74±3.14h0.78±0.14i3.23±0.65h0.03±0.02e1.34±0.20e0.17±0.03cd T1238.39±1.70d12.73±0.87h0.84±0.04i4.16±0.45h0.04±0.00de1.65±0.05d0.20±0.03cd T1375.03±4.24c36.27±0.78a1.33±0.03h5.61±0.16g0.11±0.00a2.50±0.05ab0.63±0.04abc T1485.92±2.74ab14.85±0.89h6.08±0.79a25.61±0.64a0.05±0.01d2.28±0.05c0.08±0.06d CK90.80±7.69ab33.39±3.02bc2.50±0.19f11.12±0.89e0.08±0.01c2.58±0.26a0.97±0.60a

同列数据不同字母表示差异显著（＜0.05）

Different letters in the same column indicate significant difference (< 0.05)

图2 权重递阶层次结构图

3.4.2 加权评分 综合加权评分结果见表6。根据综合加权评分分析结果显示，排序前列干燥方式以杀青10 min、40 ℃烘干得分最高，其次为杀青10 min、80 ℃烘干和杀青10 min、60 ℃烘干，说明这几种干燥方式在基于多指标综合评价细毡毛忍冬药材干燥方法筛选研究上有明显优势。T12（不杀青、80 ℃烘干）、T11（不杀青、60 ℃烘干）因外观色泽不佳、重金属含量偏高、内在成分含量偏低多重因素导致综合评分较低。未杀青、40 ℃烘干、冷冻干燥利于保持药材外观色泽，但未杀青组没有杀青去酶，烘干温度增高时褐变程度较杀青组更剧烈，同时未杀青组有效成分总量较低，不推荐使用。杀青后阴干在成分和色泽方面表现较差，同时存在周期长、所需空间大等缺点不适宜在工业上使用。综上，为提升细毡毛忍冬药材的干燥效率，保障其品质，建议产地细毡毛忍冬药材干燥加工方法选择杀青10 min、40 ℃烘干。

表5 判断矩阵及w、最大特征值、CR值

Table 5 Judgment matrix and weight, maximum eigenvalue, consistency ratio value

项目判断矩阵w最大特征值CR a-(b1～b3)b1b2b3b4 4.2440.092 b111/31/51/7 0.055 3 b2311/31/5 0.118 8 b35311/5 0.229 2 b47551 0.596 7 b2-(c1～c10)c1c2c3c4c5c6c7c8c9c10 10.0000.000 c11111111/21/21/21/20.071 4 c21111111/21/21/21/20.071 4 c31111111/21/21/21/20.071 4 c41111111/21/21/21/20.071 4 c51111111/21/21/21/20.071 4 c61111111/21/21/21/20.071 4 c722222211110.142 9 c822222211110.142 9 c922222211110.142 9 c1022222211110.142 9 b3-(c11～c15)c11c12c13c14c15 5.0000.000 c1111111 0.200 0 c1211111 0.200 0 c1311111 0.200 0 c1411111 0.200 0 c1511111 0.200 0 b4-(c16～c22)c16c17c18c19c20c21c22 7.0060.001 c161333177 0.306 5 c171/31111/322 0.097 8 c181/31111/322 0.097 8 c191/31111/322 0.097 8 c201333177 0.306 5 c211/71/21/21/21/711 0.046 8 c221/71/21/21/21/711 0.046 8

3.5 不同加工因素对指标含量的影响

将所有指标数据采用min-max标准化办法处理后，分为褐变指数、营养元素、重金属元素和有效成分4类，并计算4类指标含量各自的总量。试验采用混合正交试验设计，设置杀青时间（A，3、5、10、0 min）、烘干温度（B，40、60、80、105、−18、25 ℃）、干燥方式（C，烘干、冻干、阴干）3个因素，共15个处理，每个处理3次重复，具体试验设计如表7所示。得到不同加工方式对褐变指数、营养元素、重金属元素和有效成分含量混合正交实验结果分析，见表8。

各因素对褐变指数的影响顺序为B＞C＞A，对营养元素和重金属元素含量的影响顺序为B＞A＞C，对7种有效成分含量的影响顺序为A＞B＞C。结果表明，烘干温度高低对细毡毛忍冬药材的褐变程度和15种元素含量具有显著影响，杀青时间长短对其药材的7种有效成分含量有显著影响。

表6 综合加权评分结果

Table 6 Results of comprehensive weight score

处理加权综合评分排名处理加权综合评分排名 T70.7531T60.6529 T90.7422CK0.64010 T80.7173T130.60011 T10.7144T30.54212 T20.7065T140.50313 T100.6936T120.21314 T50.6817T110.15915 T40.6688

为保证药材品质，以有效成分含量高、重金属元素含量低，褐变程度低为宜，因此，最优组合为A3B1C1，即杀青10 min、40 ℃烘干，这与综合评分结果一致。

表7 混合正交试验设计及结果

Table 7 Hybrid orthogonal design results

处理A/minB/℃C各类指标总量的标准化数据 褐变指数营养元素重金属元素内在成分 T13 (1)40 (1)烘干(1)0.143.090.764.70 T23 (1)60 (2)烘干(1)0.113.041.435.13 T33 (1)80 (3)烘干(1)0.214.063.484.11 T45 (2)40 (1)烘干(1)0.142.531.824.73 T55 (2)60 (2)烘干(1)0.253.321.214.43 T65 (2)80 (3)烘干(1)0.223.962.284.48 T710 (3)40 (1)烘干(1)0.083.991.185.21 T810 (3)60 (2)烘干(1)0.273.160.954.68 T910 (3)80 (3)烘干(1)0.233.850.704.74 T100 (4)40 (1)烘干(1)0.004.211.374.50 T110 (4)60 (2)烘干(1)0.764.953.140.10 T120 (4)80 (3)烘干(1)0.764.622.890.67 T130 (4)−18 (5)冻干(2)0.014.773.464.49 T145 (2)105 (4)烘干(1)1.005.653.053.99 CK5 (2)25 (6)阴干 (3)0.313.622.145.10

表8 混合正交试验结果分析

Table 8 Analysis of hybrid orthogonal design results

指标因素A因素B因素C主次顺序R 褐变指数A2＞A4＞A3＞A1B4＞B3＞B2＞B6＞B5＞B1C1＞C3＞C2B＞C＞A 营养元素A4＞A2＞A3＞A1B4＞B5＞B3＞B2＞B6＞B1C2＞C1＞C3B＞A＞C 重金属元素A4＞A2＞A1＞A3B5＞B4＞B3＞B6＞B2＞B1C2＞C3＞C1B＞A＞C 化学成分A3＞A1＞A2＞A4B6＞B1＞B5＞B4＞B2＞B3C3＞C2＞C1A＞B＞C

4 讨论

本研究杀青方式选用蒸汽杀青，蒸汽温度很高，杀青效果更明显[23]，同时操作简单、成本较低，适用于产地工业使用。本实验中杀青组花蕾颜色暗黄，可能是样品烘干时使用的烘箱内部风力不足，无法快速升温，蒸汽无法及时排出，烘干时间增长导致样品褐变程度增高，烘干后颜色暗黄。

文献报道了晾晒、烘干、杀青、微波干燥和红外干燥等不同加工处理方式对金银花类药材质量的影响，以经杀青热风烘干后的金银花类药材质量为佳[24-26]。物细毡毛忍冬花蕾加工中得到验证，以杀青后热风烘干得到的药材品质更优。同时本研究在确定杀青烘干加工方法的基础上，确定了具体的工艺参数，为规模化的产地加工提供理论支撑，促进产地加工的规范化与规模化发展。此外，实验结果显示南江县细毡毛忍冬花蕾产地加工现采用的杀青5 min、105 ℃的加工方式较多地考虑了生产成本，而未能很好地兼顾药材质量，因此，该工艺也有待进一步完善。

在中药品质的控制与保障体系中，产地加工作为其多元调控的环节，可人为地干预中药材加工品质，而加工品质的优劣最终需要通过中药临床疗效评价加工药材的效用品质，优选适宜的加工工艺[27]。本研究结果对加工后细毡毛忍冬药材的形态品质、化学品质进行了探讨，还需进一步验证其效用品质，实现中药“质量-药效”的关联问题分析，保证药材加工品质。同时，本实验优化的加工工艺在运用于实际生产还需进一步考虑药材的生产成本与产量，在保证药材品质的同时获得良好的经济效益。

利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突

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Study on processing technology offloral bud by multi-index comprehensive weighting method

LI Xu-dong1, 2, WU Yu1, PENG Fang1, MAO Chang-qing1, TAO Shan1, ZHANG Da3, LI Sheng-cui1, ZHAO Dou-dou1, HE Huan1, MI Ya-dong4, LI Yi2, ZHANG Chao1

1. Industrial Crop Research Institute, Sichuan Academy of Agricultural Sciences, Chengdu 610300, China 2. Chengdu Medical College, Chengdu 610500, China 3. Nanjiang Honeysuckle Industry Development Center, Bazhong 636600, China 4. Bazhong Green Agriculture Innovation and Development Research Institute, Bazhong 636600, China

To investigate effects of different processing methods on the floral buds’ quality of.The floral buds ofwere treated by 15 methods with different fixation times and drying methods. The powder chroma, contents of 10 nutrient elements including Ca, Mg, P, K, Fe, Zn, B, Mn and Mo, five heavy metal elements including As, Cd, Cu, Pb and Hg, and seven main chemical components including chlorogenic acid, isochlorogenic acid A, isochlorogenic acid B, isochlorogenic acid C, hibisin, rutin and loganin were determined. The multi-index comprehensive evaluation was carried out by weighted scoring method.Floral buds ofprocessed by different methods showed significant differences in color. Those drying at 40 ℃ without fixation or freeze-drying directly showed green color, and their browning index were 39.70% and 40.00%, respectively. Samples treated with10 min fixation and 80 ℃ drying had the highest total content of the seven main chemical components (144.70 mg/g) while the ones dried directly at 60 ℃ had the lowest (48.10 mg/g). The top 3 comprehensive weighted scores were 10 min fixation and 40 ℃ drying, 10 min fixation and 80 ℃ drying, and 10 min fixation and 60 ℃ drying, respectively. The influence order of processing factors on browning index was drying temperature > drying mode > fixation time; the influence order on element content was drying temperature > fixation time > drying mode; And the influence order on chemical components was fixation time > drying temperature > drying mode.The browning index and element content ofwere significantly affected by drying temperature, while the content of chemical components was significantly affected by fixation time. The most suitable processing method forwas 10 min fixation and 40 ℃ drying.

Hemsl.; floral bud; drying process; multi-index comprehensive weighting method; browning index; nutrient element; heavy metal element; fixation; drying; chroma

R283.6

A

0253 - 2670(2022)11 - 3496 - 09

10.7501/j.issn.0253-2670.2022.11.028

2021-12-15

国家中药材产业技术体系（CARS-21）；四川省农科院科技成果中试熟化与示范转化（2021ZSSFKJ18）

李旭东（1995—），女，硕士研究生，研究方向为中药品种、品质与资源开发。E-mail: 1075651501@qq.com

张 超，研究员，硕士生导师，研究方向为川产道地药材的育种栽培。Tel: (028)68907207 E-mail: jychaozhang@163.com

李 羿，博士，教授，硕士生导师，研究方向为中药品种、品质与资源开发。Tel: 13688305707 E-mail: 543260747@qq.com

#共同第一作者：吴 宇（1994—），男，学士，研究方向为川产道地药材的育种栽培。E-mail: 8244445921@qq.com

[责任编辑 郑礼胜]