海洋苛刻环境服役的CIPs/EP吸波防腐功能材料
2022-05-28周金堂何燕茹陶佳麒郝秀清
周金堂，何燕茹，陶佳麒，郝秀清
海洋装备隐身技术
海洋苛刻环境服役的CIPs/EP吸波防腐功能材料
周金堂，何燕茹，陶佳麒，郝秀清
（南京航空航天大学，南京 211106）
制备兼具吸波与耐腐蚀性能的复合材料。使用KH560对羰基铁粉进行改性，在此基础上分别制备羰基铁粉体积分数为0%、15%、20%、25%的复合材料。通过红外光谱（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和矢量网络分析仪（VNA）等测试技术对所制备复合材料的微观特征和电磁性能进行分析对比。研究不同羰基铁（CIP）的体积占比与复合材料电磁波吸收性能和防腐蚀性能之间的关系。通过KH560改性后的羰基铁与环氧树脂混合均匀，形成了紧密的网络结构。羰基铁粉为片状，长度为3～10 μm。当羰基铁粉的体积分数为20%时，样品的吸波性能和防腐性能较好，综合性能相对最佳。所制备的样品在较宽范围内均拥有良好的吸波性能, 在厚度2 mm时反射损耗小于−10 dB的有效带宽达到了4.2 GHz，在8.5 GHz左右时达到了最小反射损耗值（−42.5 dB）。样品在酸和盐的环境下进行7 d加速腐蚀实验后吸波性能未明显降低，这显示了其良好的耐腐蚀特性。将吸波性能优良的羰基铁粉与耐腐蚀性能优异的环氧树脂进行复合，通过调控片状羰基铁粉的体积占比提高了材料的磁导率和介电常数，实现了良好的阻抗匹配，所制备复合材料的吸波性能和耐腐蚀性能均较好。
海洋环境；复合材料；微波吸收；防腐蚀；羰基铁；环氧树脂
吸波材料广泛地应用于我国国防、军工和民用等多个方面，可以在雷达隐身技术、信息泄露防护等方面起到关键作用[1-8]。热带远洋海区常年处于高湿、高温、高盐雾和高紫外线状态，使得舰船飞行甲板的温度高达70 ℃，机库内温度一般在30 ℃以上，相对湿度一般在80 %以上。舰载机常处于高湿、高盐雾和强光照等恶劣的海洋性环境中，会受到海雾、海水飞溅等多种环境因素的影响，其雷达吸波涂层极易发生腐蚀[9-10]。如何在保证材料吸波性能的基础上提高其防腐蚀性能，制造结构功能一体化的防腐吸波材料成为了目前研究领域的热点问题[11-17]。
Liu等[18]通过两步法设计合成了三元还原氧化石墨烯(rGO)/Fe3O4/PANI(GMP)复合材料，采用电化学方法测试复合材料，结果表明其防腐性能优良，在频率为14.4 GHz时反射损耗达到了−28.2 dB，反射损耗小于−10 dB的有效带宽达到了5.4 GHz。Zhang等[19]采用催化化学气相沉积技术（CCVD）成功合成了FeSiAl@C复合结构，之后测试了FeSiAl@C复合结构的电磁性能，在频率为6.8 GHz、厚度为2.5 mm时，其最大反射损耗能够达到−45.7 dB，腐蚀电流密度从3.65 μA/cm2降为1.09 μA/cm2，腐蚀速率从1.02× 10−12m/s减小到3.04×10−13m/s，体现了良好的耐腐蚀性能。马程成等[20]采用沉淀–水热法成功地制备了三维空心NiCo2O4结构，并负载缓蚀剂苯并三唑（BTA），当样品厚度为2 mm、频率为16.01 GHz时最小反射损耗为−35.39 dB，此时小于−10 dB的吸收带宽高达4.64 GHz，且划伤后可以释放出BTA，可以在钢表面形成钝化膜，有效抑制腐蚀的发生，具有优异的微波吸收性能，而且具有良好的防腐性能和自修复性能。羰基铁粉的自然共振频率通常为2～18 GHz，而且具有较高的饱和磁化强度，在频率为8～18 GHz时具有优异的吸收性能。由于羰基铁粉的表面活性较高，因此在实际应用中容易吸收水分及结块，并难以均匀地分散在基质中。特别是制备吸波复合材料时，面对以酸碱为主的环境，羰基铁容易发生反应，导致其氧化和腐蚀，从而降低了材料的吸波性能。环氧树脂防腐蚀涂料的主要优点有耐腐蚀性、耐理化性质良好，并具有很强的附着力，是面向海洋苛刻环境的常用涂料之一。
文中将片状羰基铁粉与环氧树脂（CIPs/EP）混合制成复合材料，通过扫描电子显微镜（SEM）对羰基铁的微观形貌进行分析；采用傅里叶红外变换光谱仪（FTIR）、X射线衍射仪（XRD）对所制备复合材料的化学结构进行分析；通过矢量网络分析仪测量4种不同体积分数（0%、15%、20%、25%）复合材料的电磁参数，并评价其吸波性能，探讨片状羰基铁粉含量对复合材料电磁性能的调节作用，通过加速腐蚀试验测试其耐腐蚀性能，以制备具有优良性能的防腐吸波复合材料。
1 实验
1.1 原料
主要材料：片状羰基铁粉（CIPs），平均长度为3～10 μm，江苏天一超细金属粉末有限公司；环氧树脂（E–44），南通星辰合成材料有限公司；固化剂（T31），南京尔邦化工有限公司；硅烷偶联剂（KH560），南京辰工有机硅材料有限公司；消泡剂，常州市润翔化工有限公司；脱模剂，美国肯天公司。
1.2 制备过程
将环氧树脂置于50 ℃的恒温水浴箱内预热，增加其流动性。按照不同的体积分数（0%、15%、20%、25%）称量羰基铁粉，放置于50 ℃的烘箱中30 min，使得羰基铁粉充分干燥，取出后置于干燥器中冷却至室温。采用KH560对羰基铁粉进行表面处理，将干燥后的羰基铁粉倒入盛有环氧树脂的烧杯中，同时添加除泡剂，机械搅拌一段时间后加入事先准备好的固化剂，使其充分混合。将上述体系置于真空干燥箱中进行除气泡操作，完成后便得到了羰基铁粉/环氧树脂反应前驱体。模具采用钢化玻璃，将反应前驱体涂覆在钢化玻璃上，并在其上面同样覆盖钢化玻璃板，使其表面平整、形状均匀，固化脱模后便得到了羰基铁粉/环氧树脂复合板材。
1.3 性能测试及表征
采用Vector–33型傅里叶红外变换光谱仪（FITR）测定CIPs/EP样品的红外光谱。采用S–4800型扫描电子显微镜（SEM）观察样品截面的微观形貌。采用250Xi 型X射线衍射仪（XRD）测试样品的晶型结构。采用N5244A矢量网络分析仪，通过波导法测试复合材料的电磁参数。
2 结果与讨论
2.1 CIPs/EP复合材料的化学结构分析
对应不同CIP含量样品的XRD图如图1a所示。由XRD图谱可以看出，纯环氧树脂基体没有特征峰，表明典型的有机物无具体晶形结构[21]。在图谱中，复合材料在44°、64.5°、81.6°时出现较强的衍射峰，这对应着(110)、(200)和(211)晶面，说明羰基铁粉为体心立方（bcc）晶体（标准PDF卡片编号为06–0696）。随着羰基铁含量的上升，其衍射峰的位置未发生变化[22-23]。
不同羰基铁含量样品的FTIR图谱如图1b所示。由图1b可知，添加羰基铁后复合材料的红外光谱与纯EP较为接近，其中3 448 cm−1属于EP表面吸附水O—H键的伸缩振动峰，而2 971 cm−1为亚甲基的C—H的伸缩振动峰，1 512 cm−1为苯环骨架的伸缩振动峰，1 251 cm−1为环氧键C—O的特征峰，1 042 cm−1为Si—O—C键的伸缩振动吸收峰，834 cm−1为环氧基团的特征峰。对比纯环氧树脂与羰基铁/环氧树脂基复合材料的红外光谱可以看出，在加入羰基铁粉后环氧树脂的特征峰及其位置没有发生改变。这说明羰基铁的加入只是单纯的机械共混，没有破坏环氧树脂的结构，没有发生新的化学反应，且没有生成新键[23-26]。
2.2 CIPs/EP复合材料的形貌分析
纯羰基铁样品的扫描电镜图如图2所示。对比图2a和图2b可以发现，羰基铁粉在经过KH560改性后，其片状结构未发生变化，但其表面均匀覆盖了一层由硅烷偶联剂水解后接枝形成的薄膜物质，羰基铁使团聚现象减少。不同含量的羰基铁/环氧树脂基复合材料的SEM图如图3所示。
由图3可知，经硅烷偶联剂KH560改性后，吸波剂羰基铁在环氧树脂基体中呈均匀弥散分布，未观察到明显的大面积团聚现象。随着羰基铁粉体积分数的上升，羰基铁粉与环氧树脂形成了良好的交互网络，避免在固化过程中羰基铁粉因密度较大出现沉降现象。
图1 不同含量CIP/EP复合材料的XRD图和FTIR图
图2 纯羰基铁样品的扫描电镜图
图3 不同含量CIP/EP复合材料的SEM图
2.3 CIPs/EP复合材料的电磁性能分析
CIP体积分数分别为0%、15%、20%、25%的CIP/EP复合材料的电磁性能参数如图4a—h所示，其中包含试样在X波段范围内相对介电常数的实部′、虚部″，磁导率的实部′、虚部″随频率变化的曲线。介电常数的实部′衡量材料在每周期储存的最大电能的变量，介电常数的虚部"为电磁场作用下材料损耗电磁波的量度。磁导率的实部′代表材料对磁场能量的储存能力，虚部″代表材料对磁场能量的损耗能力，主要由涡流损耗吸收入射的电磁波提供。厚度和吸波剂的添加量都对吸收峰的位置有着重要影响[27-28]。由图4a—d可知，复合材料的介电常数和磁导率都随着CIP体积分数的增加而增大，特别是介电常数实部增加极为明显。CIP体积分数为25%的样品的最大反射损耗值在频率8 GHz时达到了−11.8 dB，而CIP体积分数为0%的样品仅有3.6。随着羰基铁含量的增大，涡流损耗也增大。介电常数虚部和磁导率虚部增大则损耗增强，当材料的磁导率虚部大于1时，具有放大损耗的作用。在材料未导通时，电磁波与羰基铁的作用为弹性碰撞，不发生吸收作用。随着羰基铁含量的增大，这种弹性碰撞增多，介电常数实部增大，但虚部变化不大。
由图4e可知，随着羰基铁体积分数的上升，其界面反射系数也逐渐增大。材料的电导率越大，反射系数越大。材料的反射特性与频率密切相关，当电导率减小或电磁波频率增大时，反射系数则减小。当反射系数过高则呈现为屏蔽材料的特性，不能用作电磁波吸收材料。吸波材料首先要减少反射，因此材料的介电常数和磁导率必须接近，方能将雷达波引入吸波材料中。由图4f可知，随着羰基铁体积分数的上升，其衰减常数也逐渐增大，且每组材料的衰减常数都随着频率的增大而增大，因此材料在高频区有较大吸收。为′、′的单调增函数，要获得较高的值，则要求′、′的取值较大。要提高材料损耗吸收性能就必须提高介电常数的虚部和磁导率虚部，但是材料的界面反射系数也随之增大。可见，为了提高反射损耗性能，首先需要减少材料的界面反射系数。随着羰基铁含量的上升，以及复合材料涂层厚度的增加，其最小反射峰逐渐移向低频区域。进一步提高CIP含量时，介电常数虚部过大，无法实现较好的匹配，吸收性能下降。反射损耗主要由表面阻抗特性变化引起的，在特定的频率范围内，反射损耗值越小，电磁波吸收效率越高。
最大吸收峰位可通过调节材料厚度实现，随着材料厚度的增大，吸收峰从高频移动到低频。为了解决低频强或宽吸收这个雷达波吸收材料设计中的技术难点，需要增大材料的厚度，或者使用高磁导率的磁性吸收剂[29-30]。羰基铁粉体积分数为20%的样品在涂层厚度为2.4 mm时，反射损耗值在频率10 GHz附近达到最大值，在X波段的最大反射损耗值达到−42.5 dB；在厚度为2.1 mm左右时，反射损耗值小于−10 dB的有效频带宽度达到了最大值（4.2 GHz），在8.2～12.4 GHz 频段内显示出较好的吸波性能。
2.4 CIPs/EP复合材料的防腐性能分析
对比分析SEM图（见图5a）可知，经质量分数5%的NaCl溶液浸泡1周后，CIP体积分数为20%的试样表面微观形貌未发生明显变化，羰基铁粉与环氧树脂形成了良好的交互网络；CIP体积分数为20%的试样在质量分数为5%的NaCl溶液中浸泡1周后质量上升，这主要是由于试样在水中浸泡时，聚合物分子中的自由体积吸收了部分水分。由图5b可知，CIP体积分数为20%的试样在质量分数为5%的NaCl溶液中浸泡1周后介电常数实部相对于浸泡前轻微下降，介电常数虚部与浸泡前基本重合。由图5c可知，磁导率实部相对于浸泡前轻微上升；浸泡后的磁导率虚部轻微上升，但保持相同变化趋势。
图4 不同CIP体积分数的CIP/EP复合材料的电磁性能参数
CIP体积分数为20%的 CIP/EP复合材料在质量分数为1%的 HNO3溶液中浸泡1周后SEM图如图5d所示，显示羰基铁粉与环氧树脂形成的交互网络未被明显破坏。对比经质量分数为1% HNO3溶液浸泡1周前后试样质量可知，CIP体积分数为20%的试样质量出现轻微下降，这主要是由于硝酸的强腐蚀性，使得试样表面的小分子被硝化溶解，溶液基本不变色。由图5e可知，CIP体积分数为20%的试样在质量分数为1% HNO3溶液中浸泡1周后，介电常数实部相对于浸泡前轻微下降，介电常数虚部与浸泡前基本重合。由图5f可知，磁导率实部和虚部相对于浸泡前轻微上升，但保持相同变化趋势。
由图6a可知，CIP体积分数为20%的试样在质量分数为5%的NaCl溶液中浸泡1周后，在厚度为2.1 mm时仍完全覆盖X波段，最大频宽为4.2 GHz，最大反射损耗从−29 dB变为−34 dB。由图6b可知，在厚度为2.4 mm时CIP体积分数为20%试样的最小反射损耗从−43 dB变为−42.5 dB。羰基铁环树脂基复合材料在盐腐蚀后仍然具有优良的吸波性能，其中CIP体积分数为20%样品的最大反射损耗为−42.5 dB，更适合在较宽频率下应用，其反射损耗在8.8 GHz左右时达到最大值。由图6c可知，CIP体积分数为20%的CIP/EP复合材料在质量分数为1%的 HNO3溶液中浸泡1周后，样品于厚度2.1 mm时其反射损耗小于−10 dB的频宽仍然覆盖整个X波段，最大频宽为4.2 GHz，且最大反射损耗从−30 dB变为−58 dB。CIP体积分数为20%的 CIP/EP复合材料在质量分数为1% HNO3溶液中浸泡1周后于X波段范围内的反射损耗随频率变化的曲线如图6d所示。在厚度为2.4 mm时，CIP体积分数为20%的样品的最大反射损耗从−43 dB变为−31 dB，可以判断，羰基铁/环氧树脂基复合材料在酸腐蚀后仍然具有优良的吸波性能，更适合在较宽频率下应用。这主要是因为环氧树脂对腐蚀离子的阻隔性优良，其有效阻止了腐蚀离子扩散至金属表面。环氧树脂的活性腐蚀防护作用源于电化学界面的转移，将阳极与阴极腐蚀过程分离。相较于纯聚合物涂层，腐蚀介质和腐蚀产物在涂层中的扩散路径大幅度延长了，因此表现出优异的防腐性能。由于羰基铁粉具有表面积大的特点，可以防渗水及氧和离子的扩散，因此提供了良好的屏障。
图5 样品（20%）腐蚀前后对比
图6 样品（20%）腐蚀前后最大频宽和反射损耗对比
3 结论
1）由红外分析可知，加入羰基铁的含量对特征峰的位置没有影响。由XRD可知，羰基铁在与环氧树脂反应固化后，其特征峰未发生明显变化，说明羰基铁的加入没有与环氧树脂发生反应。
2）由SEM图可知，经过KH560改性后羰基铁在基体树脂中分布稳定且均匀，形成了良好的交互网络和均匀的结构，使材料具有良好的韧性。
3）吸波剂CIP的体积分数影响着所制备羰基铁/环氧树脂基复合材料的微波吸收性能。在制备相同厚度的复合材料时，CIP体积分数较小时，电磁波的损耗能力较弱，吸波性能不够突出；在增大CIP的体积分数后，介电常数和磁导率也得到提高，但是其阻抗匹配下降，导致材料的吸波性能变差。CIP体积分数为20%的CIP/EP复合材料的电磁性能最佳，具有较高的吸收电磁波能力，在较宽范围内的吸波性能均良好。
4）CIP体积分数为20%的样品在酸和盐环境下进行7 d加速腐蚀后，其表面微观形貌、质量、电磁综合性能均未明显降低，显示出良好的耐腐蚀特性。
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CIPs/EP Wave-absorbing and Anti-corrosion Functional Materials for Service in Harsh Marine Environments
,,,
(Nanjing University of Aeronautics and Astronautics, Nanjing 211106, China)
In order to prepare composites with both microwave absorption and corrosion resistance. KH560 was used to modify the CIPs, composites materials with the volume ratio of modified CIPs of 0%, 15%, 20%, 25% were prepared. FTIR, SEM, XRD, VNA and other modern testing techniques were used to analyze the microscopic characteristics and electromagnetic properties of the prepared composites materials. The relationship between the volume fraction of different CIP and the electromagnetic absorption and corrosion resistance of the composites was studied. When the volume ratio of CIPs was 20%, the microwave absorbing performance and anti-corrosion performance of the sample were better matched, and the overall performance was the best. The composites had good absorption performance in a wide range, as the bandwidth with reflection loss less than −10 dB reached 4.2 GHz at a thickness of about 2.1 mm, and a maximum reflection loss of −42.5 dB at about 2.4 mm. In addition, there was no obvious change for electromagnetic performance in 7 days under acid and salt environment, showing good corrosion resistance. CIPs powder with excellent microwave absorption performance was compounded with epoxy resin with excellent corrosion resistance. By adjusting the volume proportion of flake CIP, the permeability and dielectric constant of the material are improved, and good impedance matching is realized. The prepared composite materials have good microwave absorption performance and corrosion resistance.
marine environment; composite material; microwave absorption; corrosion resistance; CIP; epoxy resin
TG174
A
1001-3660(2022)05-0304-08
10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.05.031
2022–02–24；
2022–03–25
2022-02-24；
2022-03-25
国家重点研发计划（2021YFB3502500）
National Key R&D Program (2021YFB3502500)
周金堂（1984—），男，博士，副教授，主要研究方向为吸波材料。
ZHOU Jin-tang (1984-), Male, Doctor, Associate Professor, Research focus: microwave absorbing material.
郝秀清（1986—），女，博士，教授，主要研究方向为表面微结构的设计制备技术。
HAO Xiu-qing (1986-), Female, Professor, Research focus: design and preparation technology of surface microstructure.
周金堂, 何燕茹, 陶佳麒, 等.海洋苛刻环境服役的CIPs/EP吸波防腐功能材料[J]. 表面技术, 2022, 51(5): 304-311.
ZHOU Jin-tang, HE Yan-ru, TAO Jia-qi, et al. CIPs/EP Wave-absorbing and Anti-corrosion Functional Materials for Service in Harsh Marine Environments[J]. Surface Technology, 2022, 51(5): 304-311.
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