聚乙烯醇缩乙醛改性白乳胶研究

2022-05-25陈娟

化工设计通讯 2022年5期

陈娟

（铜川职业技术学院，陕西铜川 727031）

聚醋酸乙烯乳胶（简写PVAc），是由乙酸乙酯经乳化聚合而成的一种乳白色胶体，故称白乳胶。由于其单体成本低、生产简单、使用方便、无环境污染等优点，因而被广泛应用于建筑、木材、纸张、纺织等工业部门。然而，PVAc乳胶抗冻性差，特别是在冬季低温条件下，会因黏度增高而导致凝胶现象；耐水性差，黏接物在室温浸泡一定时间后就会失去黏接强度，自然开裂；这些缺陷使得其应用受到一定限制。为适应不同的需求，提高产品的质量，因而开发一种含有高分子缩聚物组分的聚乙烯醇缩醛为基料，加入适量的各种添加剂，用它对白乳胶改性，不仅使PVAc乳胶的耐水性得到改善，且提高了白乳胶的黏接强度，是一种简单、有效、成本较低的改性方法。

1 聚乙烯醇缩醛改性实验原理

1.1 实验原理

聚乙烯醇由醛缩合而成，它是热熔性高分子化合物。外观为白色或微黄色粉状物。溶液法制成的薄膜是透明、有韧性、稳定的高分子材料。聚乙烯醇缩醛产品分别有聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩甲乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。其结构式如式（1）。

其中R=H即为缩甲醛，R=CH3为缩乙醛，R=C3H7为缩丁醛。

聚乙烯醇缩醛是由聚乙烯醇和醛（甲醛、乙醛、丁醛）在水中以酸为催化剂并在一定温度下进行缩合反应而成。亦可以乙酸乙烯酯为原料，一步法完成水解和缩醛化过程。

聚醋酸乙烯酯反应原理：以醋酸乙烯酯作为单体，过硫酸铵作为引发剂，改性得到的聚乙烯醇缩乙醛作为保护胶体，去离子水作分散介质进行乳液聚合，合成聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂。

1.2 实验原料

实验原料见表1。

表1 实验原料

1.3 实验仪器

实验仪器见表2。

表2 实验仪器

2 聚乙烯醇缩乙醛改性白乳胶的制备

2.1 聚乙烯醇溶液的配制

称取定量聚乙烯醇（14g）和蒸馏水（68mL）放入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅内，装好冷凝管，搅拌器，在 40℃ 水浴中搅拌溶解，缓慢升温至 90℃，直至 PVA 完全溶解，得到无色透明溶液。

2.2 聚乙烯醇缩乙醛的制备

向完全溶解的聚乙烯醇中滴加适量盐酸，调节 pH=2，再加入定量乙醛溶液，加毕后在 82℃ 继续恒温搅拌半小时，直至泛白，三口烧瓶中的乙醛反应基本完全，立即停止加热，降温继续搅拌，将温度降至 66℃ 以下中止缩醛反应，用氢氧化钠水溶液调节pH中性，即得聚乙烯醇缩乙醛液，为无色透明均匀的黏稠液。

2.3 聚乙烯醇缩乙醛对 PVAC乳液的影响

在工艺（2）装置中加入适量引发剂过铵溶液、乳化剂 OP-10，用滴液漏斗缓慢滴加乙酸乙烯酯，升温 72℃ 时滴加剩余乙酸乙烯酯、过铵溶液，并加入 12 毫升水，适量尿素后升温至 84℃，恒温搅拌一小时。

在反应的不同阶段降温。降温至 60 ℃，加入邻苯二甲酸二丁酯 3mL、乙二醇 4mL。降温至 50 ℃，加入碳酸氢钠溶液。降温至 40℃，出料。

3 性能测试

3.1 黏度的测定

采用NDJ-1型旋转式黏度计测试。

3.2 黏接强度的测试

剪切试样的制作如图1所示。取10cm×4cm的三合板2块，擦净表面，距木块一端5cm处画线，称取胶液0.1g，均匀涂布于另一端5cm×4cm的平整正面板上，留出一端不涂，2块搭接，按图示要求将试片叠合黏接成试样，黏接成剪切受力状，常温下留置48h。去除压力，将黏接好的木块在拉力试验机上进行拉伸试验，试验温度200C，试验湿度20%，标距40mm，试验速度5mm/min，测定最大拉伸载荷。

图1 剪切试样示意图

3.3 耐水性测试

取4cm×10cm的三合板2块，擦净表面，距木块一端5cm处画线，称取少量胶液，均匀涂布于另一端4cm×5cm的平整正面板上，留出一端不涂，2块搭接，按图示要求将试片叠合黏接成试样。将制作的样品放到常温水中浸泡，直到样品开裂，测耐水时间。

3.4 抗冻性测试

将试样放入冰箱（-4℃）中连续冻2h，然后从冰箱中取出，室温下自然解冻，观察其流动性。

4 PVA与VAC比例对改性白乳胶性能的影响

为了使亲水性PVAC聚合物颗粒稳定化，一般使用PVA保护胶体，部分醇解的PVA（如1799）可作为VAC乳液聚合的乳化剂使用，它表现出很强的表面活性。本实验考虑PVA与VAC单体的比例分别为2∶1，2∶2，2∶3，2∶4时，做一系列平行实验，本实验控制聚乙烯醇的用量为7ml，改变乙酸乙烯酯用量分别为7mL，14mL，21mL，28mL，研究其对改性白乳胶性能的影响。