莱赛尔与亚麻混纺面料定量分析方法的探讨

文/何海华 张弘康 文莉

莱赛尔纤维兼具天然纤维和合成纤维的多种优良性能。具有纯棉的吸汗透气性，抗过敏，同时还有涤纶的高强度，具有真丝的爽滑感和柔软感。莱赛尔纤维在加工过程中无化学反应，可生物降解，对环境和身体健康方面都是有益的，所以莱赛尔纤维可以说是一种绿色纤维面料。亚麻是人类最早使用的天然纤维之一，具有良好的吸湿性、透气性、散热性和抗菌性，并且阻燃效果极佳。莱赛尔与亚麻混纺织物具有其两种纤维的优点，深受消费者的喜爱。

在实际的纤维含量检测过程中，由于样品的复杂性和多样性，特别是含量较高又扭曲变形的莱赛尔纤维与亚麻混纺，在采用GB/T 2910.22—2009标准方法进行测试时，甲酸/氯化锌溶解莱赛尔时溶解不完全，在抽滤时溶解剩余物呈果胶状，或者剩余物烘干后僵硬，呈粉末状，使测试结果出现偏差较大。由于GB/T 2910.22—2009标准中有提到：对于某些难于溶解的高湿模纤维与麻纤维的混合物，可在（70±2）℃条件下适当延长时间，针对实际检测中遇到的此类问题，本文优化了试验条件，并与物理法试验结果进行比较，分析探讨了新条件的可用性。

1 试验部分

1.1 试剂

甲酸氯化锌溶液：将20g无水氯化锌和68g无水甲酸加水配制100g。稀氨水溶液：将20mL氨水用水稀释至1L。

1.2 仪器与设备

恒温振荡水浴锅，恒温为（70±2）℃；分析天平：精确到0.0001g；恒温烘箱: 能保持温度（105±3）℃；干燥器、有塞三角烧瓶、称量瓶、玻璃砂芯坩埚、抽滤器等；哈氏切片器，莱卡DM2500显微镜，CU-6纤维细度仪等。

1.3 试验样品

标准的莱赛尔纵向光滑，横截面呈圆形，在实际检测过程中，经常会遇到纵向扭曲变形，横截面不规则形的莱赛尔与亚麻的混纺面料，莱赛尔的含量越高，溶解难度就越大。故本文选取含量为90%莱赛尔纤维、10%亚麻的试样，在此试样上取1～10号共10份样品，每份样品大于1g，并拆成纱线。此试样莱赛尔含量较高且扭曲变形，此类样品在用甲酸/氯化锌法检测的时候存在难点，如溶液中溶解时间短，则莱赛尔纤维无法溶解完全，如时间过长、溶解过度，则亚麻损伤严重。

因此，本文将莱赛尔/亚麻混纺织物按照标准GB/T 2910.22—2009中的甲酸/氯化锌法规定，在（70±2）℃的条件下，保持试验温度和试剂不变，通过观察莱赛尔与亚麻在各个溶解时间点的溶解状态确定最佳试验条件。

2 试验方法及溶解时间的确定

2.1 甲酸/氯化锌法(溶解方法一)

按照标准GB/T 2910.22—2009，将1～5号试样分别放入已预热、温度为（70±2）℃的甲酸/氯化锌溶液的三角烧瓶中，每克试样加100mL甲酸/氯化锌溶液，盖紧瓶盖，摇动三角烧瓶，浸湿试样。在（70±2）℃下分别放置25min（1号样）、30min（2号样）、35min（3号样），40min（4号样）、45min（5号样），其间振荡2次。

分别过滤三角烧瓶中的残留物再用10mL热的甲酸/氯化锌溶液清洗三角烧瓶中的残留物，用清水充分清洗干净，并用稀氨水中和，再用清水清洗至中性。每次清洗先重力排液，再用抽滤装置抽吸排液。

通过表1可以发现，同一面料，同一试剂，不同时间的试验，各个溶解时间点都未能把莱赛尔纤维溶解完全，溶解时间小于40min，莱赛尔溶解不完全；溶解时间大于40min，则亚麻会有严重的损伤；溶解时间为40min时，莱赛尔只有小部分似溶非溶，亚麻形态也未损伤，故确定溶解时间为40min较为合适。

表1 1～5号样品在甲酸/氯化锌（方法一）不同时间下溶解状况

2.2 甲酸/氯化锌法（溶解方法二）

方法二与方法一不同的是，需每份试样预热2瓶各100mL的甲酸/氯化锌溶液，将同一面料的6～10号试样分别放入其中一瓶预热好的甲酸/氯化锌溶液中，在（70±2）℃下放置30min后，过滤三角烧瓶中的残留物，并挤捏残留物，把一部分溶解的莱赛尔纤维去除，然后再将残留物放入另一瓶预热好的三角烧瓶中，再溶解10分钟，整个溶解过程为40min。此方法能在亚麻不损伤的情况下，使难于溶解的莱赛尔纤维溶解得更干净，数据能准确。

2.3 修正系数的确定

甲酸/氯化锌法（溶解方法二）对亚麻纤维进行试验，得方法二下亚麻的修正系数（见表2），从表2可以得出，新方法对亚麻的修正系数平均值为1.07，标准偏差为0.01，与GB/T 2910.22—2009中甲酸/氯化锌试剂对亚麻的修正值一致。

表2 甲酸/氯化锌法（方法二）亚麻的修正系数

从表3可以看出，用甲酸/氯化锌（方法二）后，莱赛尔的5组试验结果与标准试样中莱赛尔的含量允差均在±3%标准范围内，且通过对以上残留物横截面的切片观察，莱赛尔已溶解完全，亚麻形态也未受损伤，说明甲酸氯化锌（方法二）的测试结果具有较高的准确度。

表3 6～10）样品在甲酸/氯化锌（方法二）下莱赛尔和亚麻的试验数据

2.4 显微镜物理法

将试样拆成纱线，整理成平行束状后放入哈氏切片器，切去多余的线头，转动适当的刻度，涂上胶棉液，待试样凝固后，切取适当厚度的薄片放在滴入无水甘油的载玻片上，并盖上盖玻片，并放置在放大1000倍的显微镜载物台上，利用图像分析软件系统，测量横截面面积，由于亚麻的横截面面积不均匀，需测量300根以上，计数根数在1500根以上。

3 试验数据的比较与分析

为了验证方法二在日常检测中数据是否可靠，采用日常检测中遇到的，不同比例且纵向扭曲变形的莱赛尔/亚麻混合样品分别用甲酸/氯化锌法（方法一）、甲酸/氯化锌法（方法二）、显微镜物理法这3种方法进行分析比较，莱赛尔/亚麻的比例分别为10/90、30/70、50/50、70/30、90/10。分别用5组平行试验的结果来进行分析。

通过表4可以发现，当试样中莱赛尔含量较低时，采用甲酸/氯化锌法（方法一）所得到的莱赛尔纤维含量存在一定的偏差，但都在允许偏差范围内，当试样中莱赛尔含量较高时，采用此种试验方法会使莱赛尔纤维溶解不完全，数据出现异常，5组数据和平均值都超过GB/T 29862—2013中纤维含量±5%的允差范围，因此，此方法不适用于含量较高且纵向扭曲变形的莱赛尔纤维。

表4 甲酸/氯化锌法（方法一）试验莱赛尔/亚麻的定量结果

在实际检测过程中，显微镜物理法较化学定量法的测试结果更准确，因此，在化学定量法数据不准确时，会采用显微镜物理法，但表5的结果显示，5组物理法的测试结果虽然平均值与标准试样的莱赛尔含量基本相近，均在标准允差范围内，但在亚麻含量较高的情况下，有好几组数据已经超过了±5%的允差范围，每组平行样之间的数据相差很大，最大的相差12.56%，而且相对标准偏差也较大，数据极其不稳定，由于亚麻横截面面积的不规则，造成亚麻含量误差较大。因此，显微镜物理法不适用于莱赛尔与亚麻的混纺面料。

表5 物理法试验数据结果

通过表6可以发现，无论莱赛尔的含量多少，甲酸/氯化锌法（方法二）的测试结果和标准试样的莱赛尔含量较相近，5组试验结果和平均值的误差远小于GB/T 29862—2013中所规定的允差范围，每组数据的相对标准偏差也较小，精密度高，可见该方法的准确度和可行性较高。

表6 甲酸/氯化锌法（方法二）试验莱赛尔/亚麻的定量结果

4 结论

当试样中莱赛尔含量较低时，采用甲酸/氯化锌法（方法一和方法二）均能使莱赛尔完全溶解，莱赛尔的含量均在标准允差范围内，当试样中莱赛尔含量较高且纵向扭曲变形时，采用甲酸/氯化锌法（方法二）才能使莱赛尔完全溶解。同时采用物理法虽然所得到的莱赛尔平均值均在标准允差范围内，但有好几组平行样的数据都超过了±5%的允差范围，并且每组数据的相对标准偏差较大，说明数据不稳定。由于亚麻的横截面不规则，测量横截面的数据误差较大，对计数的根数要求也更高，所以物理法更加耗时耗力，数据误差较大。建议使用甲酸氯化锌法（方法二），测试的数据更稳定，结果更可靠，更加具有可行性。