酸度计法测定调味品中的谷氨酸钠
2022-04-19苏阳阳崔瑞霞秦银举刘爽爽
◎ 苏阳阳,崔瑞霞,秦银举,刘爽爽
(河南中测技术检测服务有限公司,河南 郑州 450000)
随着我国人们生活水平的提高,对调味品的需求量也是逐年递增,为满足人们对调味品的需求,调味品的品种也日益繁多[1-4]。我国调味品市场细分产业稳健发展,除鸡精(粉)、香辛料及香辛料调味品产业产量下滑之外,其余产业产量均呈现上升趋势,其中蚝油、调味料酒、酱油等分支产业增速可观,近几年来随着国家对市场监管力度加大,使整个调味品行业趋向更规范的模式发展[5-6]。谷氨酸在人们日常生活食用的食品中比较常见。。近年来,研究发现谷氨酸钠对人体有潜在危害, 长期食用会对机体产生影响,尤其是对孕妇、婴幼儿、青少年等群体的危害是长期存在的[7-10]。
目前食品安全国家标准对味精中谷氨酸钠的检测方法主要有酸度计法、高氯酸非水溶液滴定法、酸度计旋光法。张君[11]采用3种方法检测谷氨酸钠含量,发现3种方法测定结果与实际含量基本一致,酸度计法更快速,适合大批量检测调味品中谷氨酸钠的含量。现有针对调味品中谷氨酸钠的检测研究较少,目前只有检测鸡精、味精、酱油和水产品中谷氨酸钠的报道[12-16]。本研究将针对调味品中谷氨酸钠含量测定方法进行研究,采用酸度计法准确测定调味品中谷氨酸钠的含量,该方法检测结果准确,简单快速,为目前调味品生产质量控制提供了技术支撑。
1 材料和方法
1.1 仪器与设备
PHSJ-6L酸度计,上海雷磁是仪电科学仪器股份有限公司;78-1磁力加热搅拌器,金坛市中大仪器厂;OSE-VX-02涡旋仪,北京天根生化科技有限公司;ME2002E电子精密天平,0.1 mg,梅特勒-托利多;25 mL微量滴定管。
1.2 材料与试剂
试样1:液体调味汁;试样2:半固态调味料;试样3:固态复合调味料。样品均采购自超市。
谷氨酸钠标准品,CAS号:142-47-2,TMstandard;氢氧化钠钠标准滴定溶液,0.100 mol·L-1,TMstandard;甲醛,36%~38%,烟台市双双化工有限公司。
1.3 实验方法
1.3.1 样品前处理
准确称取2.0 g样品(精确至0.1 mg),置于200 mL烧杯中,加80 mL水用磁力搅拌器搅拌使样品完全溶解,用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示8.2,立即记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,之后再往烧杯中加入10 mL甲醛溶液,涡旋混匀再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至9.6,迅速记下氢氧化钠标准溶液的消耗体积。做试剂空白试验。
1.3.2 结果计算
样品中谷氨酸钠的含量(含谷氨酸钠一水合物)按下式计算:
式中:P为样品中谷氨酸钠的含量(含谷氨酸钠一水合物),g/100 g;c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol·L-1;V为扣除空白后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;0.178为与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液相当于谷氨酸钠一水合物的质量,g;100为换算系数;m为试样质量,g。
2 结果与分析
2.1 标准滴定溶液浓度的选择
如表1所示,使用25 mL微量滴定管分别选用0.01 mol·L-1、0.05 mol·L-1、0.08 mol·L-1、0.10 mol·L-1、0.15 mol·L-1、0.20 mol·L-1、0.30 mol·L-1和 0.50 mol·L-1的氢氧化钠标准滴定溶液对10 μg/100 g含谷氨酸钠的样品进行滴定,发现0.10 mol·L-1附近浓度比较容易控制,标准滴定溶液消耗量不会太少或太多,故选用1.0 mol·L-1作为标准滴定溶液浓度。
表1 标准滴定溶液浓度的选择表
2.2 甲醛的加入量选择
甲醛主要起到固定氨基的作用,使其含有的羧基显示出酸性,分别加入1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、9.0 mL、9.5 mL、10.0 mL、11.0 mL、12.0 mL和15.0 mL甲醛进行实验。由表2可知,当甲醛加入量小于9.0 mL时,滴定至终点时样品溶液的酸性保持时间不足30 s,故本方法选择甲醛加入量是10.0 mL。
表2 甲醛加入量的选择表
2.3 方法的加标回收率试验
分别向样品中加入3个不同浓度的谷氨酸钠标准溶液,按照1.3.1和1.3.2检测方法,检测结果见表3。由表3可以看出,本方法的加标回收率在96.2%~103.0%,完全满足《实验室质量控制规范 食品理化检测》检测方法的要求。
表3 加标回收率试验结果表(n=6)
2.4 精密度试验
对3个试样按照1.3.1和1.3.2检测方法连续测定7次,测定结果见表4。由表4可以看出重复性精密度相对标准偏差在0.42%~1.29%,能满足试验要求。
表4 精密度试验表
2.5 实际样品测定
用本实验建立的检测方法对26个不同调味品(除味精外)进行检测,发现其中21个中检出谷氨酸钠,有些数值较高达65%,有些含量在2%左右,对目前调味品中谷氨酸钠含量有一定的监督作用。
3 结论
本实验建立的调味品中谷氨酸钠含量检测方法简单快速、准确度和精密度较好,能满足日常调味品中谷氨酸钠含量的检测。谷氨酸钠作为食品调味剂,在不同的调味品中有不同程度的添加,对人们的身体有一定的潜在危害,尤其是儿童需要特别注意谷氨酸钠的摄入[17-19]。本方法为评价调味品中谷氨酸钠含量和市场调研起到一定技术支持。