基于T2截止值确定致密岩心表面弛豫率

2022-04-15孙一迪达丽娜侯竞薇

石油实验地质 2022年2期

余玥，孙一迪，高睿，达丽娜，侯竞薇，杨密

1.中国石油西南油气田公司，成都 610000；2.北京石油机械有限公司，北京 102206；3.中国石油勘探开发研究院，北京 100083；4.中国海洋石油国际有限公司，北京 100028；5.四川吉赛特科技有限公司，成都 610213

致密储层孔隙类型以纳、微米级为主，储层流体渗流特征较常规储层更为复杂[1]。核磁共振T2谱是一种测定孔隙流体分布的有效技术手段，利用多孔介质中的表面弛豫现象，通过确定表面弛豫率可将T2谱转化为孔隙直径分布[2-3]。

对于同一岩心样品，表面弛豫率通常作为常数处理，其计算方法大致可分为直接法和间接法。直接法有两种：一种是使用Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)脉冲序列直接测定T2谱，但是，KLEINBERG等[4]指出，该方法不适用于非常规岩心，因为非常规岩心中存在大量微小孔隙，并且在岩心表面缺少电子自旋；另一种是通过引入线性函数或幂指数函数，进而构建拟毛管力[5]，但拟合结果差异较大。间接法大致也分为两种：(1)结合压汞法[6-7]或气体吸附法[8-10]确定的孔隙直径分布结果与核磁共振T2谱对比分析；(2)结合气体吸附法[11]或图像分析法[12]确定的比表面积与核磁共振T2谱对比分析。

对于非常规岩心的表面弛豫率，应用最广泛的是两种间接方法：(1)平均值法[6]，即选取压汞法确定的平均孔隙半径和横向弛豫时间T2对数平均值对比分析；(2)比表面积法[13]，即选取气体吸附法确定的比表面积与T2对数平均值对比分析。但是，两种方法计算结果可能差异较大。SAIDIAN等[13]选取美国巴肯中部地区致密岩心样品进行测试，结果显示，平均值法计算结果为0.87～2.72 μm/s(平均值1.68 μm/s)，而比表面积法计算结果为0.41～2.54 μm/s(平均值1.57 μm/s)。这种差异性可能缘于压汞法和气体吸附法获取的孔隙直径信息不同。ZHENG等[14]指出，平均值法适用于较大孔隙，而比表面积法适用于较小孔隙，使用两种方法计算的表面弛豫率可以获取全尺度孔隙直径分布结果。ZHAO等[15]引入新参数T2-n代替T2对数平均值(T2LM)，减小了压汞法和气体吸附法确定的孔隙直径的差异，最终计算得到表面弛豫率。虽然平均值法可有效确定致密岩心表面弛豫率，但仍存在一些局限性。最显著的问题是压汞实验过程需要向岩心持续注入汞，会对岩心造成永久伤害。因此，有必要提出一种代替平均值法的无损测试方法。

笔者受到ZHAO等[15]的启发，引入了T2截止值[16-18]代替T2对数平均值，提出了一种基于T2截止值的新方法(定义为拟T2截止值法)，用于确定致密砂岩岩心表面弛豫率。首先，选取四块鄂尔多斯盆地致密砂岩岩心样品开展低场核磁共振测试和高速离心测试，并使用拟T2截止值法确定了岩心样品表面弛豫率；之后，将计算结果与平均值法和比表面积法进行对比，并通过选取合适的表面弛豫率获取了孔隙直径分布结果；最后，评价了岩心样品的残余油分布。

1 实验样品

1.1 岩心样品

四块致密砂岩岩心样品(取心深度2 175～2 185 m，直径2.54 cm，长度6.2～6.8 cm)取自鄂尔多斯盆地[19-20]延长组主力开发层系长632，基础物性参数如表1所示。实验前，岩心样品经过以下步骤进行处理：(1)将岩心样品切割为四段(图1)，分别用于接触角、高速离心/低场核磁共振、高压压汞以及氮气吸附/矿物组分测试；(2)使用甲苯和乙醇对所有样品进行洗油处理，持续30 d，之后，在105 ℃密闭烘箱中烘干，持续48 h；(3)分别使用氦气注入法和脉冲衰减法确定岩心样品(A21—A24)孔隙度和渗透率；(4)使用抽真空加压饱和装置对岩心样品(A21—A24)进行处理，抽真空48 h，并在20 MPa压力下使用航空煤油饱和5 d。

表1 岩心样品物性参数

图1 岩心样品示意

1.2 流体样品

3号航空煤油(纯度99.9%)购自武汉卡诺斯科技有限公司，密度0.83 g/cm3，黏度1.25 mPa·s，表面张力26.82 mN/m。

2 实验方法

T2截止值反映了孔隙中流体流动的界限，高于这个值时流体为可动流体，反之则为束缚流体。对于两相渗流过程，T2截止值常通过高速离心后T2谱累积积分曲线获得。借鉴离心法确定T2截止值的原理，采取类似处理方法，求解残余油饱和度下对应的T2值和相应孔隙半径，可确定表面弛豫率。

基于T2截止值确定表面致密岩心表面弛豫率(定义为拟T2截止值法，图2)，其原理为：首先，饱和油岩心样品在设定转速下离心一段时间，测定每次离心前后T2谱，绘制相应累积积分曲线；其次，将每次离心后测定的T2谱累积积分曲线的直线段反向延长，与饱和油状态下测定的T2谱累积积分曲线相交，交点处T2值定义为拟T2截止值(T2,1，T2,2，…，T2,N)；最后，建立不同拟T2截止值与相应孔隙半径之间的函数关系式，确定最终表面弛豫率。

图2 拟T2截止值求解示意

同时，为了对比平均值法与比表面积法计算结果，具体实验内容包括以下几方面：矿物组分分析、接触角测试、低场核磁测试、高速离心测试、高压压汞测试以及氮气吸附测试。

2.1 矿物组分分析

使用X射线衍射仪(型号X’Pert Pro)对岩心样品(A41—A44)的全岩矿物和黏土矿物成分进行分析。实验步骤参照石油行业标准《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法：SY/T 5163—2018》。

2.2 接触角测试

使用接触角测量仪(型号DSA100)，参考石油行业标准《油藏岩石润湿性测定方法：SY/T 5153—2007》，测定四块岩心样品(A11—A14)的接触角。

2.3 低场核磁共振测试

在均匀分布磁场中，不考虑扩散弛豫和自由弛豫的影响(相比于表面弛豫的影响可忽略)，低场核磁共振弛豫时间T2与孔隙半径关系可建立以下关系[13]：

(1)

式中：T2为弛豫时间，ms；ρ为表面弛豫率，μm/s；S为岩心表面积，cm2；V为孔隙体积，cm3；R为孔隙半径，cm；C为常数，C=1，2，3分别用于平板模型、毛细管束模型和球状模型，文中选用毛细管束模型，即C=2。

使用MesoMR-060H-HTHP-I低场核磁共振分析仪测试四块岩心样品(A21-A24)岩心饱和油之后的T2谱。硬件基本参数包括：共振频率21.326 MHz，线圈直径25.4 mm，测试环境温度18～22 ℃；测试采用CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)脉冲序列，主要参数包括：等待时间3 000 ms，回波间隔时间200 μs，回波个数8 000，扫描次数64，增益50%。

2.4 高速离心测试

使用CSC-12(S)超级岩心高速冷冻离心机(最高转速12 000 rpm，速度控制±50 rpm)，将四块岩心样品(A21—A24)分别在转速为3 000～9 000 rpm下离心1 h(转速增幅为1 000 rpm)；之后，取出岩心样品，测定每个转速离心前后岩心样品T2谱，直到测定T2谱形态几乎不再变化为止。离心力按下式计算[21]：

(2)

假定离心力等于毛管力，可以得到：

(3)

式中：Pc为离心力，MPa；Δρ为油气两相密度差，g/cm3；L为岩样长度，cm；Re为岩样旋转半径，cm；n为离心机转速，rpm；Pci为毛管力，MPa；σ为油气表面张力，mN/m；θ为润湿角，(°)；R为孔隙半径，μm。

2.5 高压压汞测试

采用高压压汞仪(型号Micromeritics AutoPore IV 9520)进行测试，以获取岩心样品孔隙半径分布信息。岩心样品(A31—A34)测试前置于200 ℃密闭烘箱中，持续24 h。

结合低场核磁测试与高压压汞测试结果，在相同条件下选取压汞法确定的平均孔隙半径和横向弛豫时间T2对数平均值，按下式计算表面弛豫率[13]：

(4)

(5)

(6)

式中：T2LM为弛豫时间对数平均值，ms；Rp为平均孔隙半径，μm；T2i为某点处的T2值，ms；φi为某点核磁信号幅值，a.u.；rj为某点孔喉半径，μm；sj为某点汞饱和度，%。

2.6 氮气吸附测试

使用全自动气体吸附仪(型号ASAP 2020)开展氮气吸附测试。实验前，将样品(A41—A44)研磨至20～60目粉末，并在200 ℃下烘干，持续24 h。

使用BET(Brunauer-Emmett-Teller)模型计算岩心样品的总表面积和总孔隙体积，使用BJH(Barrett-Joyner-Halenda)模型计算孔隙直径分布，结合氮气吸附与高压压汞测试结果，在相同条件下选取比表面积和T2对数平均值，按下式计算表面弛豫率：

(7)

3 实验结果

3.1 物性参数

X射线衍射分析结果显示，全岩矿物组成包括长石(39.7%～47.1%)、石英(28.1%～33.9%)、白云石(9.6%～12.7%)、方解石(0.3%～2.3%)以及黏土矿物(11.9%～17.2%)；黏土矿物主要由伊利石(1.44%～2.37%)、绿泥石(5.12%～7.74%)以及伊/蒙混层(4.28%～8.35%)组成。

四块岩心样品(A11—A14)油—气接触角分别为30.3°，26.2°，29.5°，32.8°。

3.2 表面弛豫率计算结果

3.2.1 拟T2截止值法

离心实验前，饱和油岩心样品的T2谱测试结果(图3)显示，孔隙内的油相主要分布在T2值介于0.1～100 ms的孔隙空间内。

图3 饱和油样品T2谱

经过多次离心，可以得到岩心样品在不同含油饱和度下的T2谱(以样品A21为例，图4a)，并且可以绘制得到相应的累积积分曲线(图4b)，得到拟T2截止值，结合离心力与毛管力相等这一假设，可以确定不同转速下对应的毛管力，结合公式(1)～(3)，最终计算得到表面弛豫率(表2)。

图4 离心前后T2谱(a)和T2谱累积积分曲线(b)

表2 拟T2截止值法表面弛豫率计算结果

根据拟T2截止值法计算的表面弛豫率结果，使用幂指数函数拟合，建立不同转速下确定的拟T2截止值(T2,pseudo)与表面弛豫率(ρ)之间的函数关系(图5)，分别为：

图5 拟T2截止值与表面弛豫率关系

ρ21=1.48×10-6exp(1.11T2,pseudo)+5.85

(8)

ρ22=2.26×10-11exp(0.83T2,pseudo)+2.98

(9)

ρ23=6.86×10-3exp(3.97T2,pseudo)+4.66

(10)

ρ24=9.01×10-14exp(0.85T2,pseudo)+2.17

(11)

令各式中拟T2截止值等于0，即认为致密岩心完全达到无残余油状态，此时离心力完全等于毛管力，可以分别求解样品A21—A24最终表面弛豫率分别为5.85，2.98，4.66，2.17 μm/s。

3.2.2 平均值法

以样品A31为例，其压汞曲线、孔隙半径分布以及渗透率贡献如图6所示。可以看出，排驱压力、最大进汞饱和度和退汞效率分别为13.78MPa、86.89%和17.37%。根据国际理论与应用化学联合会(IUPAC)[22]对孔隙类型的划分标准，微孔直径小于2 nm，中孔直径介于2～50 nm，大孔直径大于50 nm，可知样品A31孔隙类型主要属于中孔和大孔，直径分布范围为2～200 nm。

图6 毛管力、孔隙半径分布以及渗透率贡献

根据T2谱与孔隙半径分布结果，应用平均值法，可以求解得到样品A31—A34表面弛豫率分别为5.11，3.72，3.91，2.49 μm/s(表3)。

表3 平均值法表面弛豫率计算结果

3.2.3 比表面积法

以样品A41为例，其等温吸附/解吸曲线与孔隙直径分布曲线如图7所示。可以看出，曲线属于Ⅱ型等温线(S型等温线)[22]。岩心样品的吸附和解吸曲线在较高的相对压力(P/P0>0.8)下具有滞后环的特征，滞后环属于H1型，表明中孔和大孔中存在毛细管冷凝效应，即样品中存在中孔和大孔；同时，BJH模型计算结果显示，孔隙直径分布范围为3～200 nm。

图7 吸附/解吸等温曲线以及孔隙直径分布

此外，根据BET模型计算得到的表面积和孔隙体积如表4所示，根据比表面积法可以计算得到样品A41—A44表面弛豫率分别为1.76，1.66，1.54，3.18 μm/s。

表4 比表面积法表面弛豫率计算结果

4 结果讨论

4.1 表面弛豫率计算结果对比

三种方法计算结果存在一定差异，平均值法与拟T2截止值法计算结果接近，而比表面积法计算结果较低。但是，三种方法计算结果与SAIDIAN等[13]实验结果基本一致，即认为表面弛豫率与致密岩心黏土矿物中伊利石含量(表5)线性相关(图8)。

表5 岩心样品黏土矿物含量

图8 表面弛豫率计算结果与伊利石含量关系

比表面积法与平均值法的差异主要是由于选取的平均孔隙半径不同，而T2LM是一致的。比表面积法是基于氮气吸附实验的毛细管冷凝现象确定孔隙信息，反映较小孔隙特征；而平均值法是基于高压压汞实验的驱替过程得到的孔隙信息，反映较大孔隙特征。相比之下，拟T2截止值法获取的孔隙半径也是通过驱替过程得到的，与平均值法差异小。并且，致密岩心样品的T2截止值与T2平均值差异也较小，均为1～5 ms。因此，可以选择使用拟T2截止值法代替平均值法，作为一种快速有效确定致密岩心表面弛豫率的新方法。更重要的是，该方法不会对岩心样品造成永久性伤害，而平均值法会涉及汞的注入，使得岩心样品无法二次使用。

4.2 表面弛豫率的应用

表面弛豫率计算结果的一项重要应用是将T2谱转换为孔隙直径分布。以样品A21为例，根据三种方法计算的表面弛豫率，将T2谱转化为孔隙直径分布，并且与高压压汞法以及氮气吸附法实测的孔隙直径分布结果进行对比(图9)。可以看出，基于拟T2截止值法和平均值法换算得到的孔隙直径分布结果接近，而比表面积法换算结果在坐标轴中表现为整体向左偏移。为了更好地理解T2谱与孔隙直径分布之间的关系，我们对不同孔隙直径分布进行讨论。

图9 不同方法的孔隙直径分布换算

(1)孔隙直径大于20 nm。在该区域内，高压压汞法实测结果(图9a)与拟T2截止值法或平均值法换算结果基本一致。相比之下，氮气吸附法实测结果的孔隙直径在小于270 nm范围内，与比表面积法换算结果差异较大。结果表明，在孔隙直径大于20 nm(对应T2>2 ms)的范围内，使用拟T2截止值法和平均值法得到的表面弛豫率可用于T2谱转换。

(2)孔隙直径介于3～20 nm。在该区域内，氮气吸附法实测结果(图9b)与比表面积法换算结果较接近；而与拟T2截止值法或平均值法换算结果差异偏大。结果表明，在孔隙直径介于3～20 nm(对应0.5 ms

(3)孔隙直径小于3 nm。CLARKSON等[8]指出，CO2等温吸附可用于评价微孔(直径小于2 nm)的分布特征。因此，孔隙直径分布可以进一步划分为两部分，即介于2～3 nm部分和小于2 nm部分。首先，在2～3 nm部分，受限于氮气吸附法测定的孔隙直径范围(BJH模型得到的最小孔隙直径为3.4nm)，无法获取合适的表面弛豫率；而在小于2 nm部分，由于低场核磁共振测试中的重要参数回波间隔时间为0.2 ms(大约对应孔隙直径2 nm)，即在小于0.2 ms范围内的真实信号无法获取，因此，T2谱也无法转换为相应的孔隙直径分布。可知，在孔隙直径小于3 nm(对应T2<0.5 ms)范围内，将T2谱进行转换的意义不大。

根据实测结果与计算结果的对比可知，通过联合应用拟T2截止值法(或平均值法)与比表面积计算得到的表面弛豫率，可将T2谱进行转换，最终得到中孔和大孔的孔径分布。

4.3 残余油分布特征

拟T2截止值法的另一个优点是可用于确定岩心样品的残余油分布。根据高速离心实验进行的气驱油过程，结合T2谱测试结果，可以得到离心实验后岩心样品的残余油含量与分布规律。

在孔隙直径大于3 nm的范围内，孔隙直径分布与T2谱可以进行换算。基于IUPAC对于孔隙类型的划分结果并结合测试结果，可以将孔隙类型划分为以下四类：≤3 nm，3～20 nm，20～50 nm，>50 nm；相应的T2值分别为：≤0.5 ms，0.5～3 ms，3～5ms，>5ms。如图10所示，岩心样品A21四类孔隙区间内的可动油含量(离心前后的差值，图10b)分别为4.52%，7.58%，3.21%，21.76%；残余油(62.94%)主要分布在微孔(<2 nm，约20%)和中孔(2～50 nm，约35%)。